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        高磷鮞狀鐵礦氧化球氣基還原?磁選提鐵降磷研究①

        2022-01-06 12:18:22吳世超孫體昌
        礦冶工程 2021年6期
        關鍵詞:還原鐵總流量磁選

        吳世超,孫體昌,張 樂

        (1.北京科技大學 土木與資源工程學院,北京100083;2.中鋼石家莊工程設計研究院有限公司,河北 石家莊050000)

        世界鮞狀鐵礦石儲量豐富,開發(fā)這類鐵礦石具有重要意義[1-2]。但這類礦石中鐵礦物與脈石礦物嵌布關系十分復雜,高磷鮞狀鐵礦脫磷成為世界性難題[3-4]。研究表明,采用直接還原?磁選工藝從高磷鮞狀鐵礦回收金屬鐵是高效的[5-6]。文獻[7]對某高磷鮞狀鐵礦石進行氣基還原取得了很好的提鐵降磷效果,但所得球團強度較低。為了提高球團強度,進行了一系列氧化焙燒試驗,分別以CaCO3、Na2CO3為脫磷劑時,都獲得了符合豎爐要求的氧化球。本文以得到的氧化球為試樣,研究了豎爐氣基還原?磁選制備粉狀還原鐵的可行性,目的是獲得磷含量低于0.1%的高質量粉狀還原鐵,為高磷鐵礦氧化焙燒、豎爐還原?磁選新工藝實際應用于該礦石提供技術基礎。

        1 實 驗

        1.1 實驗原料

        實驗所用高磷鮞狀鐵礦來自國外某地區(qū),簡稱原礦。原礦鐵品位和磷含量分別為55.81%和0.72%,原礦主要由赤鐵礦和磁鐵礦構成,礦石中磷存在于磷灰石和鐵礦物中,礦石性質詳見文獻[8]。

        實驗中脫磷劑為分析純CaCO3以及Na2CO3,黏結劑為高硅物質;氧化氣體為空氣,還原氣體為H2和CO的混合氣體。

        1.2 實驗設備及方法

        實驗設備主要有對輥壓球機、氣氛爐、豎爐、三輥四筒棒磨機以及磁選管,實驗過程如下:

        1)稱取一定量的原礦、脫磷劑、黏結劑以及水混勻,采用對輥壓球機壓制成球,將濕球烘干后置于耐火磚上,然后放入氣氛爐中,當爐溫升至500℃時通入一定流量的空氣,保溫到指定時間,停止通入空氣,爐溫降至300℃時,取出耐火磚,得到氧化球。

        2)將豎爐溫度升至指定溫度,通入5 L/min氮氣以排除反應管中的空氣,將裝有氧化球的吊籃送入反應管內,立即通入H2和CO流量比3∶1的還原氣體,并停止通入氮氣,開始計時,當達到預設還原時間后,關閉H2和CO,再次通入流量為5 L/min的氮氣,取出吊籃,迅速將還原球埋入裝有石墨粉的石墨盒冷卻至室溫,得到還原球。

        3)將還原球破碎至-1 mm,混勻后進行階段磨礦?階段磁選實驗,兩次磨礦時間分別為5 min和15 min,兩段磁選磁場強度分別為111.41 kA/m和95.49 kA/m,磁選精礦即為粉狀還原鐵。

        2 實驗結果及討論

        2.1 以CaCO3為脫磷劑的脫磷實驗

        由于CaCO3來源廣泛、成本低,首先對CaCO3為脫磷劑時獲得的氧化球進行氣基還原研究。原礦壓球?氧化焙燒條件為:CaCO3用量25%,水量8%,黏結劑用量1.5%,氧化焙燒溫度1 300℃,氧化焙燒時間30 min,空氣充氣量6 L/min。

        2.1.1 還原氣體總流量對還原鐵指標的影響

        工業(yè)上應用的豎爐還原溫度一般在850~950℃之間,因此首先將還原溫度設為950℃。根據(jù)以往研究結果,將還原時間確定為90 min。在還原溫度950℃、還原時間90 min條件下,考察了還原氣體總流量對還原效果的影響,結果如圖1所示。

        由圖1可知,鐵品位隨著還原氣體總流量增加基本不變,保持在67.45%左右,這說明被還原成的金屬鐵顆粒細小,與脈石礦物分離效果差;鐵回收率隨還原氣體總流量增加略微增加,但整體鐵回收效果較差。磷含量隨著氣體總流量增加緩慢下降,但磷含量遠大于0.1%。從上述結果可以看出,在較低的還原溫度(950℃)下,改變氣體總流量無法得到合格的粉末還原鐵。綜合考慮,選擇還原氣體總流量5 L/min。

        圖1 還原氣體總流量對直接還原?磁選的影響

        2.1.2 還原溫度對還原鐵指標的影響

        適當升高還原溫度,有利于提高鐵品位和鐵回收率,并能降低產品中磷含量[9]。在還原時間90 min、還原氣體總流量5 L/min條件下,考察了還原溫度對還原效果的影響,結果如圖2所示。

        圖2 還原溫度對氣基直接還原?磁選的影響

        從圖2可以看出,鐵品位和鐵回收率均隨還原溫度升高而升高,這可能是高溫破壞了氧化球的結構,導致液相量的生成,從而有利于金屬鐵顆粒的聚集長大[10],足夠大的鐵顆粒粒度促進了鐵的回收;但1 200℃下的鐵品位和回收率仍達不到目標要求。磷含量隨著還原溫度升高略微下降,但磷含量與要求指標相差很大??紤]脫磷指標,選擇還原溫度1 200℃。

        2.1.3 還原時間對還原鐵指標的影響

        延長還原時間可改善鐵顆粒的生長和聚集,有利于磨礦過程中實現(xiàn)鐵顆粒的高效釋放,從而提高鐵品位和鐵回收率、降低磷含量[11]。還原溫度1 200℃、還原氣體總流量5 L/min條件下,研究了還原時間對還原效果的影響,結果如圖3所示。

        圖3 還原時間對氣基直接還原?磁選的影響

        從圖3可以看出,鐵品位以及鐵回收率均隨著還原時間增加而逐漸提高,還原時間180 min時,鐵品位以及鐵回收率分別為90.29%和94.23%,滿足要求。磷含量隨著還原時間延長而降低,但180 min時磷含量仍有0.16%,不滿足要求。這是由于充足的還原時間促進了鐵顆粒粗化,從而明顯提高鐵磷分離效率。進一步增加還原時間,粉末還原鐵指標基本不變。

        2.1.4 綜合實驗

        在CaCO3用量25%、還原溫度1 200℃、還原時間180 min條件下,獲得了鐵品位90.29%、鐵回收率94.23%、磷含量0.16%的粉末還原鐵。

        以CaCO3為脫磷劑,未能獲得合格的粉末還原鐵。

        2.2 以Na2CO3為脫磷劑的脫磷實驗

        在水量8%、不添加黏結劑、H2和CO流量分別為3.75 L/min和1.25 L/min、在氧化焙燒溫度1 200℃條件下焙燒60 min,考察Na2CO3用量對粉末還原鐵指標的影響。

        由于Na2CO3價格較高,考慮到成本問題,首先選擇Na2CO3用量10%、還原時間180 min進行還原實驗,結果見圖4。

        圖4 Na2CO3用量10%時還原溫度對氣基直接還原?磁選的影響

        從圖4可以看出,升高還原溫度促進了鐵磷分離,但對鐵回收率影響很小。鐵品位隨還原溫度升高而升高,當溫度達到1 100℃時,鐵品位達到92.66%,能夠滿足指標要求;鐵回收率隨還原溫度升高變化不大,所有條件下鐵回收率都大于94%,都能滿足要求;磷含量隨還原溫度升高先下降而后迅速上升,1 100℃時磷含量最低,但仍有0.16%。盡管適當升高溫度有利于去除磷,但實驗溫度范圍內無法獲得合格產品。

        Na2CO3用量15%,其他條件不變,進行了還原溫度實驗,結果如圖5所示。

        圖5 Na2CO3用量15%時還原溫度對氣基直接還原?磁選的影響

        從圖5可知,鐵品位和回收率首先隨著還原溫度增加而增加,當溫度達到1 100℃時,鐵品位和回收率均達到最大,當溫度進一步增加到1 200℃時,鐵品位和回收率均降低。這可能是高溫導致液相量生成,從而有利于金屬鐵顆粒的聚集長大,促進了鐵的高效回收,但過高的還原溫度導致液相量明顯增加,不利于還原氣體的擴散,從而導致了鐵回收率降低。磷含量隨還原溫度升高先降低后升高,1 100℃時磷含量最低,為0.08%,該溫度下磷含量滿足要求;溫度繼續(xù)上升至1 200℃時,磷含量升高至0.25%,這可能是高溫促進了氧化球中含磷礦物的還原,導致磷含量升高。由此可知,在一定范圍內,升高還原溫度有利于回收鐵和脫除磷,但超出該范圍,升高還原溫度并不利于脫除磷。

        綜上所述,在Na2CO3用量15%、1 100℃下還原180 min,可獲得粉末還原鐵中鐵品位96.55%、鐵回收率94.99%、磷含量0.08%,實現(xiàn)了鐵磷高效分離與鐵的充分回收。

        3 結 論

        1)以CaCO3為脫磷劑時,工業(yè)上常用的氣基還原溫度下不能實現(xiàn)提鐵降磷的目標,低溫條件下改變還原氣體總流量對粉末還原鐵指標影響不大,在實驗范圍內,鐵品位和回收率均小于90%,磷含量均在0.35%以上;升高還原溫度和延長還原時間均有利于鐵的回收,但鐵品位和回收率仍低于90%,磷含量均高于0.1%。以CaCO3為脫磷劑無法獲得合格的粉末還原鐵。

        2)以Na2CO3為脫磷劑時,適當升高還原溫度以及增加Na2CO3用量有利于提鐵降磷。在Na2CO3用量15%、H2與CO流量分別為3.75 L/min和1.25 L/min、1 100℃下還原180 min,經過磨礦磁選后得到了鐵品位96.55%、鐵回收率94.99%和磷含量0.08%的粉末還原鐵,該工藝為高磷鐵礦的利用提供了新思路。

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