趙建光，孫 偉，董大剛，周萬忠，張盛友，李金鑫

(1.昆明理工大學 國土資源工程學院, 云南 昆明 650093; 2.云南省中-德藍色礦山與特殊地下空間開發(fā)利用重點實驗室,云南 昆明 650093; 3.涼山礦業(yè)股份有限公司，涼山 四川 615146)

0 引 言

金屬礦產(chǎn)資源對國民經(jīng)濟發(fā)展和社會進步有重要影響作用.近年來，金屬礦山淺部資源日漸匱乏，國內(nèi)外陸續(xù)對深部礦產(chǎn)資源進行開采[1].傳統(tǒng)的采礦法遺留的采空區(qū)、尾砂、廢石對礦山產(chǎn)生嚴重的污染與危害[2]，充填采礦法利用相關(guān)技術(shù)將固體廢棄物(尾砂、廢石)制備成充填體，充填至采空區(qū)，是解決礦山開采引發(fā)的資源浪費、環(huán)境污染、安全隱患等問題的首選方法[3-6].在長期的充填實踐中，人們已經(jīng)認識到在一定范圍內(nèi)充填體的強度與灰砂比、料漿質(zhì)量分數(shù)、養(yǎng)護齡期呈正相關(guān)，但隨著水泥添加與料漿質(zhì)量分數(shù)的提高，料漿的流動性就會變差，廢石的添加可在一定程度上提高充填料漿的流動性與充填體的強度[7-8].張修香[9]等通過廢石尾砂的高質(zhì)量分數(shù)料漿流變實驗，得出灰砂比和質(zhì)量分數(shù)對料漿屈服應(yīng)力的影響更為顯著；尹升華等[10]通過研究溫度、尾骨比、靜置時間對料漿流變特性的影響，結(jié)果表明剪切應(yīng)力與溫度成負相關(guān)，與尾骨比值和靜置時間呈正相關(guān)；龍海潮等[11]探究粗細物料配比對漿體流變特性影響，得出固體顆粒質(zhì)量分數(shù)一定時，粗細顆粒配比減小時，黏度會出現(xiàn)由大變小、再由小變大的趨勢；徐文彬等[12]通過顆粒對漿體流變特性的影響研究，認為細顆粒含量是影響漿體流變特性的重要因素；于恩毅等[13]通過研究廢石摻量對充填體強度及變形的影響，得出一定量的粗骨料可以提高充填體的強度并減小充填體產(chǎn)生的變形；付自國等[14]對廢石風砂膠結(jié)充填體進行響應(yīng)曲面分析，得出兩因素之間的交互作用對強度有很大影響.本文主要分析了廢石摻量、灰砂比、料漿質(zhì)量分數(shù)對料漿流變特性及充填體抗壓強度的影響規(guī)律，為礦山充填提供一定的參考.

1 實驗材料

實驗尾砂取自紅泥坡銅礦，尾砂比重為2.79 t/m3，尾砂粒徑組成曲線如圖1所示，全尾砂粒徑在-74 μm的累計含量約為70%，-103 μm的累計含量約為80%，尾砂化學成分如表1所示，主要成分為SiO2、Al2O3、TFe、CaO、MgO.實驗所用廢石比重為2.82 t/m3，粒徑均小于 1 cm，粒徑在-2.36 mm的累計含量約為50%，-4.75 mm的累計含量約為74%，采用42.5普通硅酸鹽水泥，參見圖2.

圖1 尾砂粒徑組成曲線Fig.1 Particle size composition curve of tailings

圖2 廢石粒徑組成曲線Fig.2 Particle size composition curve of waste rock

2 實驗方法

2.1 實驗儀器

實驗采用R/S流變儀，選用VT-40-20(3600126)轉(zhuǎn)子，選用400 mL燒杯測量流變參數(shù)，選用YAW-300B型微機控制壓力機，最大試驗力300 kN，電機功率0.75 kW，試驗力示值相對誤差為示值的±1%以內(nèi).實驗儀器及過程參見圖3、圖4.

(a) R/S流變儀 (b) 流變實驗過程 圖3 R/S流變儀照片及實驗過程Fig.3 R/S rheometer photos and experimental process

圖4 充填體單軸壓縮實驗過程及儀器Fig.4 Filling body uniaxial compression experiment process and instrument

2.2 實驗方案

根據(jù)工程需要，設(shè)計了料漿質(zhì)量分數(shù)由66%至84%，廢石摻量為0、10%、20%、30%、40%，灰砂比為0、1∶20、1∶4共65組充填料漿，研究剪切速率-應(yīng)力變化曲線、剪切速率-表觀黏度變化曲線，通過實驗確定料漿質(zhì)量分數(shù)、廢石摻量、灰砂比對料漿流變特性的影響.

設(shè)計了料漿質(zhì)量分數(shù)為68%至80%，廢石摻量為0、10%、20%、30%、40%，灰砂比為1∶20、1∶12、1∶8、1∶6、1∶4，養(yǎng)護齡期為7 d、14 d、28 d，尺寸為70.7 mm×70.7 mm充填體試件進行單軸抗壓強度的測試，通過實驗確定料漿質(zhì)量分數(shù)、廢石摻量、灰砂比、養(yǎng)護齡期對充填體強度的影響.

根據(jù)實驗方案，將稱量好的實驗材料(尾砂、廢石、水泥、水)倒入混合容器，強力攪拌形成均勻充填料漿，取出一部分放入燒杯，利用R/S流變儀進行流變實驗；將攪拌完成的充填料漿注入70.7 mm×70.7 mm標準長方形模具，進行人工振搗，刮平、拆模之后放入養(yǎng)護箱養(yǎng)護，養(yǎng)護溫度22℃，濕度95%.每種配比制作試件3個，使用壓力試驗機對規(guī)定齡期的試件進行抗壓強度實驗.

3 實驗結(jié)果及分析

3.1 流變模型的建立

對配置的65組不同配比的料漿進行實驗，將所得數(shù)據(jù)進行繪圖得出相應(yīng)的流變曲線.由于實驗組數(shù)較多且限于篇幅，僅選出3組典型的流變曲線模型進行分析.

由圖5可知，在相同的條件下，剪切應(yīng)力隨著廢石摻量的增加而降低，主要是料漿細顆粒含量對屈服應(yīng)力大小有著很大的影響，即料漿細顆粒越多，剪切應(yīng)力值越大.料將內(nèi)部的細顆粒具有較強表面物理化學作用，也因此料漿內(nèi)部會產(chǎn)生“顆粒絮凝成團”的現(xiàn)象，在一定質(zhì)量分數(shù)的條件下可以形成具有抗剪強度的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu).屈服應(yīng)力的產(chǎn)生正是由黏性細顆粒形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)而引起的，廢石摻量的增加，致使料漿中的細顆粒含量降低，剪切應(yīng)力減??；10%廢石摻量的剪切應(yīng)力要明顯大于其余廢石摻量的剪切應(yīng)力.

圖5 不同廢石摻量條件下剪切速率-應(yīng)力曲線Fig.5 Shear rate-stress curves under different waste rock content

由圖6可知，廢石摻量保持在30%無水泥添加的情況下，屈服應(yīng)力隨著料漿質(zhì)量分數(shù)的增長逐漸增大，質(zhì)量分數(shù)越大，屈服應(yīng)力增大的程度越明顯，廢石的添加與水泥的添加并不會影響此規(guī)律的出現(xiàn)，說明有無廢石與水泥添加的料漿都符合一定規(guī)律：一方面，料漿內(nèi)固體顆粒含量越多，絮凝成團，形成的具有抗剪強度的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)就更多；另一方面，固體顆粒含量的增加，使顆粒間的碰撞和摩擦次數(shù)增加，因此屈服應(yīng)力增加得更加明顯.

圖6 不同質(zhì)量分數(shù)條件下剪切速率-應(yīng)力曲線Fig.6 Shear rate-stress curves under different mass fraction

由圖7所示，屈服應(yīng)力隨料漿質(zhì)量分數(shù)和灰砂比的增加而增大，料漿質(zhì)量分數(shù)為76%的剪切應(yīng)力曲線明顯高于料漿質(zhì)量分數(shù)為74%的曲線，料漿質(zhì)量分數(shù)為74%的三條曲線剪切應(yīng)力相差較小，料漿質(zhì)量分數(shù)為76%，灰砂比為1∶4的曲線剪切應(yīng)力明顯高于另外兩條，且灰砂比為1∶4的曲線呈指數(shù)狀態(tài)增長呈現(xiàn)出剪切增稠的現(xiàn)象(膨脹體)，主要原因為水泥在與水接觸后，異性電荷相互吸引、相互碰撞、熱運動、范德華力等原因引起絮凝，漿體內(nèi)部的各種顆粒之間形成了連續(xù)的結(jié)構(gòu)，使料漿流動性變差.

圖7 不同灰砂比條件下剪切速率-應(yīng)力曲線Fig.7 Shear rate-stress curves under different cement-sand ratios

由圖8可知，隨著剪切速率的增大，料漿的表觀黏度逐漸降低直至穩(wěn)定，表明料漿具有剪切稀化特征；廢石摻量為10%，灰砂比為1∶4的料漿初始表觀黏度最大，其次為廢石摻量為10%、灰砂比為1∶20的料漿，表觀黏度隨著剪切速率的增加而減小，由于攪拌破壞了料將原有的細觀網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致料漿的相對結(jié)構(gòu)系數(shù)降低，降低了料漿的表觀黏度，料漿的流動性從而得到了提高；隨著廢石摻量的增加，料漿的初始表觀黏度逐漸降低，當廢石摻量由10%提升到20%時，料漿的表觀黏度下降程度最為明顯.

圖8 不同廢石摻量條件下剪切速率-表觀黏度曲線Fig.8 Shear rate-apparent viscosity curve under different waste rock content

由圖9可知，料漿質(zhì)量分數(shù)對初始表觀黏度有著顯著影響，隨著質(zhì)量分數(shù)的增加，料漿初始表觀黏度逐漸增大，質(zhì)量分數(shù)較低時，質(zhì)量分數(shù)的增加對料漿黏度的影響較小，質(zhì)量分數(shù)較高時，影響較大，當質(zhì)量分數(shù)由78%提升至80%時，存在一個大范圍的提升，細顆粒及其表面吸附著一定厚度的水膜，當質(zhì)量分數(shù)增大到一定程度時，部分顆粒間的接觸方式由水膜接觸轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒直接接觸，大大增加料漿內(nèi)部的摩擦阻力，出現(xiàn)黏度陡增的現(xiàn)象.

圖9 不同質(zhì)量分數(shù)條件下剪切速率-表觀黏度曲線Fig.9 Shear rate-apparent viscosity curves under different mass fraction

由圖10可知，廢石摻量20%的情況下，同條件下質(zhì)量分數(shù)由76%下降至74%，料漿的初始表觀黏度均下降了50%以上；74%質(zhì)量分數(shù)下，水泥的添加對黏度影響很小，76%質(zhì)量分數(shù)下，水泥的添加對黏度的影響較大.

圖10 不同灰砂比條件下剪切速率-表觀黏度曲線Fig.10 Shear rate-apparent viscosity curves under different cement-sand ratios

3.2 實驗結(jié)果處理與分析

通過實驗來分析漿體的流變特性，建立流變模型.由圖5、圖6、圖7可以看出，流變曲線是在剪切應(yīng)力軸上有截距的上彎曲曲線，這是剪切變稀體(偽塑性體)的性質(zhì)，因此采用精度更高、使用更廣泛的Hershel-Bulkley模型，其通式如下：

τ=τ0+Kγn

(1)

式中：τ為剪切應(yīng)力，Pa；τ0為屈服應(yīng)力，Pa；K為剛度系數(shù)/黏度系數(shù)；n為流態(tài)性能指數(shù)；γ為剪切速率，s-1.因此，需用屈服應(yīng)力、黏度系數(shù)和流動性指數(shù)3個參數(shù)來描述其流變特性.使用回歸分析軟件應(yīng)用H-B模型對曲線進行擬合，得出屈服應(yīng)力和塑性黏度的回歸值，復(fù)相關(guān)系數(shù)檢驗擬合程度.不同配比流變擬合回歸實驗結(jié)果如表2所示.

與此同時，衛(wèi)星定位系統(tǒng)、無線射頻技術(shù)以及地理信息系統(tǒng)在危險品道路運輸中沒有得到廣泛的運用。一旦出現(xiàn)安全事故，相關(guān)部門和救援機構(gòu)無法及時獲取真實信息，使救援部門無法在第一時間進行救援，造成事故危害變大、損失嚴重。目前，在長三角地區(qū)內(nèi)只有浙江和上海地區(qū)的部分危險品運輸車輛中裝載了衛(wèi)星定位系統(tǒng)，尚未得到全面的普及。

由表2可知，回歸方程的復(fù)相關(guān)系數(shù)均在0.95以上，說明擬合值較為準確.

表2 不同配比流變擬合回歸實驗結(jié)果

由圖11可知，不添加水泥的情況下，五種廢石摻量下的料漿初始表觀黏度都會隨著料漿質(zhì)量分數(shù)的升高而增加，質(zhì)量分數(shù)較小時，質(zhì)量分數(shù)的提高對初始表觀黏度的影響較小，隨著質(zhì)量分數(shù)的升高，當質(zhì)量分數(shù)達到一定值時，質(zhì)量分數(shù)對初始表觀黏度的影響大幅度增加，此刻的質(zhì)量分數(shù)為“臨界質(zhì)量分數(shù)”，廢石的添加會影響臨界質(zhì)量分數(shù)的出現(xiàn)，廢石摻量為10%的料漿臨界質(zhì)量分數(shù)約為76%，廢石摻量為20%的料漿臨界質(zhì)量分數(shù)約為78%，廢石摻量為30%的料漿臨界質(zhì)量分數(shù)約為80%，廢石摻量為40%的料漿臨界質(zhì)量分數(shù)約為82%.

圖11 不同廢石摻量下質(zhì)量分數(shù)-初始表觀黏度曲線Fig.11 Mass fraction-initial apparent viscosity curve under different waste rock dosage

4 充填體強度實驗

對廢石摻量為20%不同灰砂比、養(yǎng)護齡期、料漿質(zhì)量分數(shù)的試件進行單軸抗壓強度測試，充填體試件制備如圖12.

圖12 充填體試件的制備Fig.12 Preparation of filling body specimen

實驗選用料漿質(zhì)量分數(shù)、養(yǎng)護齡期、水泥添加量為自變量，20%廢石摻量條件下的充填體強度為響應(yīng)值，各因素水平具體取值見表3.

表3 響應(yīng)面的設(shè)計因素及水平

4.1 實驗結(jié)果

實驗方案及結(jié)果見表4，采用design-expert軟件對表中17組數(shù)據(jù)進行多元線性擬合，所建立的回歸模型為

表4 響應(yīng)面實驗設(shè)計與結(jié)果

(2)

式中：X1代表料漿質(zhì)量分數(shù)，%；X2灰砂比；X3養(yǎng)護齡期，d，下同.由此，得到20%廢石添加量充填體抗壓強度的響應(yīng)面函數(shù)：

(3)

4.2 模型驗證

為了檢驗建立的模型是否逼近真實值，進行顯著性檢驗，見表5.

(4)

式中：SSR是平方和，SSE是殘差平方和，n為樣本容量，p為自變量個數(shù).

對回歸模型進行方差分析，見表5.模型F=80.79>F(3,13)=3.42，說明模型高度顯著.

表5 強度特性回歸模型方差分析

為了說明預(yù)測模型的準確性，根據(jù)表4中的數(shù)據(jù)，計算模型預(yù)測值和實際值的相對誤差.模型中，有兩個預(yù)測值誤差要超過10%，其余均低于10%，表明模型計算值與實際值吻合較好.

4.3 實驗結(jié)果分析

由表5可知，一次項灰砂比(X2)，養(yǎng)護齡期(X3)極顯著(P<0.000 1)，其中灰砂比的F值最大，表明充填體抗壓強度受灰砂比的影響最大，料漿質(zhì)量分數(shù)(X1)的F值較小，說明對充填體強度的影響相對較?。唤换ロ椈疑氨瑞B(yǎng)護齡期的交互作用對充填體的抗壓強度有較大影響，料漿質(zhì)量分數(shù)灰砂比的交互作用對充填體的影響較小.

圖13、圖14、圖15為不同料漿質(zhì)量分數(shù)下，灰砂比和養(yǎng)護齡期的交互作用對充填體抗壓強度影響.不同質(zhì)量分數(shù)下，料漿固化后充填體的強度都隨質(zhì)量分數(shù)的增大而增加.養(yǎng)護齡期較小時，隨著灰砂比的增大，抗壓強度呈較慢的升高趨勢；養(yǎng)護齡期增大時，隨著灰砂比的增大，抗壓強度的升高速度變大. 灰砂比較小時，養(yǎng)護齡期對充填體強度幾乎沒有影響；隨著灰砂比的逐漸增大，養(yǎng)護齡期對抗壓強度的影響才慢慢凸顯.當養(yǎng)護齡期較短時，提升灰砂比相對于提高料漿質(zhì)量分數(shù)更容易提高充填體的抗壓強度.

圖13 76%料漿質(zhì)量分數(shù)條件下不同灰砂比與養(yǎng)護齡期對充填體強度影響Fig.13 Influence of different cement-sand ratio and curing age on backfill strength under 76% slurry concentration

圖14 75%料漿質(zhì)量分數(shù)條件下不同灰砂比與養(yǎng)護齡期對充填體強度影響Fig.14 Influence of different cement-sand ratio and curing age on backfill strength under 75% slurry concentration

圖15 74%料漿質(zhì)量分數(shù)條件下不同灰砂比與養(yǎng)護齡期對充填體強度影響Fig.15 Influence of different cement-sand ratio and curing age on backfill strength at 74% slurry concentration

74%、75%、76%質(zhì)量分數(shù)下，養(yǎng)護齡期7 d時，灰砂比由1∶8提升到1∶4，抗壓強度分別增幅約240%、240%、220%；養(yǎng)護齡期28d時，灰砂比由1∶8提升到1∶4，抗壓強度分別增幅約380%、330%、280%.

5 結(jié) 論

1) 廢石的添加可降低料漿的剪切應(yīng)力和表觀黏度，提高料漿的流動性，廢石摻量越多，料漿的剪切應(yīng)力和表觀黏度就越低，廢石摻量由10%提升至20%時作用效果最為明顯；水泥的添加會增加料漿的剪切應(yīng)力和表觀黏度，料漿質(zhì)量分數(shù)較低時，作用效果不明顯，料漿質(zhì)量分數(shù)逐漸升高時，作用效果逐漸明顯；料漿質(zhì)量分數(shù)越高，料漿質(zhì)量分數(shù)降低時，屈服應(yīng)力和表觀黏度降低越明顯，料漿質(zhì)量分數(shù)對剪切應(yīng)力和表觀黏度的影響效果要高于灰砂比對剪切應(yīng)力和表觀黏度的影響效果.

2) 質(zhì)量分數(shù)的提升會出現(xiàn)黏度陡增的現(xiàn)象，此刻的濃度為“臨界質(zhì)量分數(shù)”，一定條件下，廢石添加量越多，料漿出現(xiàn)臨界質(zhì)量分數(shù)的臨界值越大.

3) 采用design-expert對廢石摻量為20%的充填體試件強度進行多元線性擬合與模型預(yù)測，模型擬合度較高，灰砂比和養(yǎng)護齡期對抗壓強度的影響效果要大于料漿質(zhì)量分數(shù)對抗壓強度的影響效果.

4) 養(yǎng)護齡期不變時，灰砂比的增加使充填體強度的增加逐漸明顯，養(yǎng)護齡期越大充填體強度增加得越明顯；灰砂比較小時，養(yǎng)護齡期的增加對充填體的強度幾乎無影響，灰砂比增大到一定程度時，養(yǎng)護齡期對充填體強度的影響才慢慢凸顯.