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        肟交換法制備乙醛肟工藝的研究

        2021-12-31 08:25:44劉梓良韓宇瑩王傳興
        石油化工高等學校學報 2021年6期
        關鍵詞:質(zhì)量

        劉梓良,韓宇瑩,王 雙,王傳興

        (青島科技大學 化工學院,山東 青島266000)

        乙醛肟是制備農(nóng)藥滅多威和硫雙威的重要原料,也是重要的有機合成試劑和分析試劑[1?2],市場需求量大,發(fā)展前景廣闊。目前,工業(yè)上主要采用拉西法制備[3?4],但該工藝反應流程較為復雜,副反應較多,且嚴重污染環(huán)境。近期國內(nèi)外提出了一種新的乙醛肟制備工藝:肟交換法[5?9],即酮肟與乙醛混合,在酸性催化劑的作用下,乙醛將酮肟中的酮置換出來與羥胺反應制備得到乙醛肟。該工藝選擇性好,副反應少,過程綠色環(huán)保,且隨著鈦硅分子篩催化劑TS?1 價格進一步下降,氨肟化制備酮肟的工藝逐漸成熟,這為肟交換法制備乙醛肟提供了優(yōu)質(zhì)、廉價的原料供給[10?13]。因此探索肟交換法工藝具有重要的經(jīng)濟和環(huán)保效益。但目前該工藝的研究還不夠成熟。一方面,反應過程中乙醛肟在空氣中不穩(wěn)定,易被氧化[14],且丁酮肟與乙醛均易揮發(fā),導致乙醛肟的品質(zhì)受到影響。另一方面,產(chǎn)物的分離提純工藝還尚不明確,難以制備高純度的乙醛肟。

        本文首先對肟交換法工藝的反應過程進行了改進,通過向反應器中加壓充入惰性氣體氮氣,有效避免了乙醛肟的氧化和原料的揮發(fā)浪費,進一步提高了產(chǎn)品品質(zhì)。同時,對反應液的分離提純進行了探索研究,通過Aspen Plus 模擬確定了減壓精餾分離提純反應液的基本流程[15?16],并對操作參數(shù)進行了靈敏度分析,進一步優(yōu)化了模擬流程。在此基礎上進行實驗驗證,得到最優(yōu)分離提純流程。

        1 實驗部分

        1.1 試劑及儀器

        試劑:乙醛、丁酮、鹽酸、丁酮肟、乙醛肟、氫氧化鈉,均為分析純;氮氣,摩爾分數(shù)99.99%。

        儀器:高壓反應釜、分液漏斗、恒溫加熱磁力攪拌器、低溫冷卻水循環(huán)泵、氣相色譜儀(島津GC?2014C)、自制玻璃減壓精餾裝置、真空泵。

        1.2 實驗方法

        1.2.1 反應過程 向反應器內(nèi)加壓沖入高純度氮氣,將反應物丁酮肟(87 g,1.00 mol)、鹽酸(9 g,0.01 mol)混合,加入到反應器中,開啟恒溫加熱磁力攪拌器,升溫至30 ℃,開始滴加乙醛(176 g,2.00 mol)并進行攪拌,乙醛滴加時間1 h,滴加完成后繼續(xù)恒溫反應3 h 后結(jié)束反應。用氫氧化鈉中和反應液到pH=7 時取樣,用氣相色譜儀進行分析。

        1.2.2 分離過程 反應液中各組分性質(zhì)及質(zhì)量分數(shù)見表1。

        表1 反應液中各組分性質(zhì)及質(zhì)量分數(shù)Table 1 The properties and mass fraction of each component in reaction solution

        由表1 可知,在反應液中存在乙醛肟/水、丁酮/水、丁酮肟/水三組共沸物且沸點相近,難以通過普通精餾方式分離。由于丁酮肟含量極少,因此僅需重點考慮乙醛肟/水和丁酮/水兩組共沸物的分離。利用Aspen Plus 分別作乙醛肟/水、丁酮/水兩組共沸體系在0.10 MPa 和0.01 MPa 下的T?xy相圖,見圖1、2(x對應液相,y對應氣相)。

        圖1 乙醛肟/水體系的T?xy 相圖Fig.1 The T?xy phase diagram of acetaldoxime /water system

        對比0.10 MPa 與0.01 MPa 下的相圖可知,乙醛肟/水體系中乙醛肟的質(zhì)量分數(shù)由36.12%降低至18.68%,丁酮/水體系中丁酮的質(zhì)量分數(shù)由87.32%提高至93.49%,兩體系共沸組成的明顯偏移現(xiàn)象表明了減壓精餾分離提純反應液的可行性。因丁酮/水、乙醛肟/水均為極性非理想體系,根據(jù)各種物性方法的適用范圍,該體系適合采用活度系數(shù)法NRTL 或UNIQUAC,但由于NRTL 模型理想性較大,因此確定采用UNIQUAC 模型。

        通過Aspen Plus 進行模擬,初步建立減壓精餾分離提純反應液的基本流程,流程共包括4 個精餾塔(塔1、塔4 為常壓塔,塔2、塔3 為減壓塔),如圖3所示。通過考察壓力、塔板數(shù)、回流比、進料位置等操作參數(shù)對分離提純過程的影響,對模擬流程進行了進一步優(yōu)化。在此基礎上,依據(jù)模擬結(jié)果進行實驗驗證,比較模擬過程和實驗過程的條件與結(jié)果,確定分離提純過程的最佳流程。

        圖3 Aspen Plus 模擬流程Fig.3 Aspen Plus simulation process

        1.3 分析方法的建立

        實驗使用氣相色譜儀,采用外標法對樣品進行定量分析。

        圖2 丁酮/水體系的T?xy 相圖Fig.2 The T?xy phase diagram of butanone /water system

        1.3.1 色譜條件 色譜柱:毛細管柱30 m×0.32 mm(型號:Agilent Technologies I9091J?413);載氣:氦氣,純度99.99%以上;進樣口溫度:170 ℃;色譜爐溫度:160 ℃;檢測器溫度:190 ℃;進樣量:1 μL。

        1.3.2 計算公式 丁酮肟轉(zhuǎn)化率按式(1)計算:

        式中,C為丁酮肟轉(zhuǎn)化率,%;m0為丁酮肟加入質(zhì)量,g;m1為剩余的丁酮肟質(zhì)量,g。

        乙醛肟選擇性按式(2)計算:

        式中,Y為乙醛肟的選擇性,%;m′乙醛肟、m乙醛肟分別為實際和理論生成乙醛肟的質(zhì)量,g。

        乙醛肟收率按式(3)計算:

        式中,X乙醛肟為乙醛肟的收率,%;n′乙醛肟、n乙醛肟分別為實際和理論生成乙醛肟的物質(zhì)的量,mol。

        丁酮收率按式(4)計算:

        式中,X丁酮為丁酮的收率,%;n′丁酮、n丁酮分別為實際和理論生成丁酮的物質(zhì)的量,mol。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 反應過程工藝的改進

        設置4 組不同反應環(huán)境:空氣常壓、充氮氣壓力常壓、充氮氣壓力為0.2 MPa、充氮氣壓力為0.3 MPa。其他反應條件相同,乙醛、丁酮肟、鹽酸物質(zhì)的量比為2∶1∶0.01、反應時間4 h、反應溫度30 ℃,按步驟進行實驗,結(jié)果見表2。

        表2 充惰性氣體對反應的影響Table 2 The effect of inert gas on reaction

        由表2 可知,改變反應環(huán)境,常壓下沖入惰性氣體氮氣,丁酮肟的轉(zhuǎn)化率均在98.00%左右,乙醛肟的選擇性有一定程度提高,達到95.91%,這說明向反應器中充入惰性氣體,可有效避免乙醛肟被氧化,減少了副反應的發(fā)生。繼續(xù)充入氮氣加壓至0.2 MPa,丁酮肟的轉(zhuǎn)化率和乙醛肟的選擇性均有一定程度提升,丁酮肟的轉(zhuǎn)化率達98.77%,乙醛肟的選擇性達96.12%,這是因為丁酮肟、乙醛均具有揮發(fā)性,通過加壓可有效減少原料揮發(fā)消耗。繼續(xù)加壓至0.3 MPa,結(jié)果變化不大。綜上可得,充入氮氣的壓力優(yōu)選0.2 MPa。

        2.2 工藝流程的模擬

        按表1 產(chǎn)物組成(質(zhì)量分數(shù))進料,質(zhì)量流量為1 000 kg/h,進料溫度為25 ℃,對各塔設置相應參數(shù),進行模擬計算。塔1 塔頂?shù)玫揭胰?;? 塔頂?shù)玫蕉⊥?;? 塔頂流出水,塔底得到乙醛肟;塔4 對乙醛肟進行濃縮(二次精餾),結(jié)果見表3。

        表3 優(yōu)化前各流股組成及各組分質(zhì)量分數(shù)Table 3 The composition of each stream and mass fraction of each component before optimization %

        由表3 可知,該流程對乙醛肟起到了一定分離提純作用,但由于操作參數(shù)不夠合理,塔2、塔3 分離效果不好,流入塔4 的流股中含有大量水,導致塔頂乙醛肟的質(zhì)量分數(shù)僅為74.734%。下一步需對流程進行優(yōu)化,以提高產(chǎn)物乙醛肟的品質(zhì)。

        2.3 工藝流程的優(yōu)化設計

        利用Aspen Plus 對流程中4 個塔分別進行靈敏度分析。重點考察了塔板數(shù)、進料位置、回流比、壓力等因素對產(chǎn)物的影響,對流程進行了優(yōu)化。

        2.3.1 塔1 靈敏度分析

        (1)塔板數(shù)的影響。以塔板數(shù)(用N表示,下同)為操縱變量,塔頂乙醛的收率和質(zhì)量分數(shù)為目標變量進行靈敏度分析,結(jié)果見圖4。

        圖4 塔板數(shù)對乙醛收率和質(zhì)量分數(shù)的影響Fig.4 The effect of tray number on yield and mass fraction of acetaldehyde

        由圖4 可知,隨塔板數(shù)增加,乙醛的收率和質(zhì)量分數(shù)均不斷提高,在20 塊塔板后趨于平衡,質(zhì)量分數(shù)維持在98.70%左右,收率保持在99.90%以上,繼續(xù)增加塔板數(shù)對結(jié)果影響不大。綜合考慮,塔板數(shù)優(yōu)選20 塊塔板。

        (2)進料位置的影響。以進料位置(用Nf表示,下同)為操縱變量,塔頂乙醛的收率、質(zhì)量分數(shù)和塔底熱負荷為目標變量進行靈敏度分析,結(jié)果見圖5。

        由圖5(a)可知,對乙醛的質(zhì)量分數(shù),進料位置在第2 到6 塊塔板之間,隨進料位置下移不斷增大,在第6 到10 塊塔板之間趨于平衡且維持在98.70%左右,之后隨進料位置下移逐漸降低。對乙醛的收率,進料位置在第12 塊塔板之前,收率趨于平衡且維持在99.90%以上,在第12 塊塔板之后隨進料位置下移逐漸降低。由圖5(b)可知,塔釜熱負荷隨進料位置下移不斷降低,在第8 塊塔板時達到最低,之后逐漸上升。綜合考慮,進料位置優(yōu)選第8 塊塔板。

        圖5 進料位置對塔1 產(chǎn)品及能耗的影響Fig.5 The effect of feed position on the product and energy consumption of Tower 1

        (3)回流比的影響。以回流比(用R表示,下同)為操縱變量,塔頂乙醛的收率、質(zhì)量分數(shù)和塔釜熱負荷為目標變量進行靈敏度分析,結(jié)果見圖6。

        由圖6 可知,隨回流比增加,乙醛的收率和質(zhì)量分數(shù)不斷提高,回流比在1.0 之后趨于平衡,質(zhì)量分數(shù)維持在98.70%左右,收率保持在99.90%以上,繼續(xù)增大回流比對結(jié)果影響不大。經(jīng)靈敏度分析,塔釜熱負荷隨回流比增大不斷提升,造成設備耗能不斷增大。綜合考慮,回流比優(yōu)選1.0。

        圖6 回流比對乙醛收率和質(zhì)量分數(shù)的影響Fig.6 The effect of reflux ratio on yield and mass fraction of acetaldehyde

        經(jīng)優(yōu)化,塔1 在壓力p=0.10 MPa,塔板數(shù)N=20,進料位置Nf=8,塔頂溫度20.8 ℃,回流比R=1.0,塔頂?shù)玫劫|(zhì)量分數(shù)為98.70%、收率達99.90%以上的乙醛。

        2.3.2 塔2 靈敏度分析

        (1)塔板數(shù)的影響。以塔板數(shù)為操縱變量,塔頂丁酮的收率與質(zhì)量分數(shù)為目標變量進行靈敏度分析,結(jié)果見圖7。

        由圖7 可知,隨塔板數(shù)增加,丁酮的收率和質(zhì)量分數(shù)不斷提高,在14 塊塔板之后均趨于平衡,質(zhì)量分數(shù)維持在91.40% 左右,收率保持在99.90% 以上,繼續(xù)增加塔板數(shù)對結(jié)果影響不大。綜合考慮,塔板數(shù)優(yōu)選15 塊塔板。

        圖7 塔板數(shù)對丁酮收率和質(zhì)量分數(shù)的影響Fig.7 The effect of tray number on yield and mass fraction of butanone

        (2)進料位置的影響。以進料位置為操縱變量,塔頂丁酮的收率、質(zhì)量分數(shù)和塔底熱負荷為目標變量進行靈敏度分析,結(jié)果見圖8。

        圖8 進料位置對丁酮收率和質(zhì)量分數(shù)的影響Fig.8 The effect of feed position on yield and mass fraction of butanone

        由圖8 可知,對丁酮的質(zhì)量分數(shù),進料位置在第2 到7 塊塔板之間,隨進料位置下移不斷增大,在第7 到9 塊塔板之間趨于平衡且維持在91.40%左右,之后隨進料位置下移逐漸降低。對丁酮的收率,進料位置在第2 到7 塊塔板之間,隨進料位置下移不斷增大,在第7 到11 塊塔板之間趨于平衡且維持在99.90%以上,之后隨進料位置下移逐漸降低。經(jīng)靈敏度分析,塔釜熱負荷隨進料位置下移變化不大。綜合考慮,進料位置優(yōu)選第9 塊塔板。

        (3)回流比的影響。以回流比為操縱變量,塔頂丁酮的收率、質(zhì)量分數(shù)和塔釜熱負荷為目標變量進行靈敏度分析,結(jié)果見圖9。

        由圖9 可知,隨回流比增加,丁酮的收率和質(zhì)量分數(shù)均不斷提高,回流比在0.3 之后均趨于平衡,質(zhì)量分數(shù)維持在91.40%左右,收率保持在99.90%以上,繼續(xù)增大回流比對結(jié)果影響不大。經(jīng)靈敏度分析,塔釜熱負荷隨回流比增大不斷提升,造成設備耗能不斷增大。綜合考慮,回流比優(yōu)選0.3。

        圖9 回流比對丁酮收率和質(zhì)量分數(shù)的影響Fig.9 The effect of reflux ratio on yield and mass fraction of butanone

        (4)壓力的影響。以精餾塔壓力為操縱變量,塔頂丁酮的收率和質(zhì)量分數(shù)為目標變量,進行靈敏度分析,結(jié)果見圖10。

        圖10 壓力對丁酮收率和質(zhì)量分數(shù)的影響Fig.10 The effect of pressure on yield and mass fraction of butanone

        由圖10 可知,隨壓力不斷降低,丁酮的收率和質(zhì)量分數(shù)逐漸上升,但上升幅度不大。在壓力為-0.074 MPa 后均趨于平衡。因此,精餾塔的壓力優(yōu)選-0.074 MPa。

        經(jīng)優(yōu)化,塔2 在壓力p=-0.074 MPa,塔板數(shù)N=15,進料位置Nf=9,塔頂溫度34.8 ℃,回流比R=0.3,塔頂?shù)玫劫|(zhì)量分數(shù)為91.43%、收率達99.90%以上的丁酮。

        2.3.3 塔3 靈敏度分析

        (1)塔板數(shù)的影響。塔3 塔頂物流的主要成分為水,當物流中乙醛肟含量越低,證明乙醛肟/水體系的分離效果越好。以塔板數(shù)為操縱變量,塔頂乙醛肟的質(zhì)量分數(shù)為目標變量進行靈敏度分析,結(jié)果見圖11。

        圖11 塔板數(shù)對乙醛肟質(zhì)量分數(shù)的影響Fig.11 The effect of plate number on acetaldoxime mass fraction

        由圖11 可知,隨塔板數(shù)增加,乙醛肟的質(zhì)量分數(shù)不斷降低,在第28 塊塔板之后均趨于平衡且維持在12.05%左右,繼續(xù)增加塔板數(shù)對結(jié)果影響不大。綜合考慮,塔板數(shù)優(yōu)選28 塊塔板。

        (2)進料位置的影響。以進料位置為操縱變量,塔頂乙醛肟的質(zhì)量分數(shù)和塔底熱負荷為目標變量進行靈敏度分析,結(jié)果見圖12。

        圖12 進料位置對乙醛肟質(zhì)量分數(shù)的影響Fig.12 The effect of feed position on mass fraction of acetaldehyde oxime

        由圖12 可知,對塔頂乙醛肟的質(zhì)量分數(shù),隨進料位置下移不斷減小,進料位置在第23 塊塔板時達到最低值,之后繼續(xù)下移進料位置,質(zhì)量分數(shù)又隨之逐漸增大。經(jīng)靈敏度分析,塔釜熱負荷隨進料位置下移逐漸增大。綜合考慮,進料位置優(yōu)選第23 塊塔板。

        (3)回流比的影響。以回流比為操縱變量,塔頂乙醛肟的質(zhì)量分數(shù)和塔釜熱負荷為目標變量進行靈敏度分析,結(jié)果見圖13。

        由圖13 可知,隨回流比增加,塔頂乙醛肟的質(zhì)量分數(shù)不斷降低,但始終維持在10.00%以上。經(jīng)靈敏度分析,塔釜熱負荷隨回流比增大不斷提升,造成設備耗能不斷增大。綜合考慮,回流比優(yōu)選4.6。

        圖13 回流比對乙醛肟質(zhì)量分數(shù)的影響Fig.13 The effect of reflux ratio on mass fraction of acetaldehyde oxime

        (4)壓力的影響。以精餾塔壓力為操縱變量,塔頂乙醛肟的質(zhì)量分數(shù)為目標變量進行靈敏度分析,結(jié)果見圖14。

        圖14 壓力對乙醛肟質(zhì)量分數(shù)的影響Fig.14 The effect of pressure on cetaldoxime mass fraction

        由圖14 可知,隨壓力不斷降低,乙醛肟的質(zhì)量分數(shù)不斷降低,在壓力為-0.088 MPa 后均趨于平衡。因此,精餾塔的壓力優(yōu)選-0.088 MPa。

        經(jīng)優(yōu)化,塔3 在壓力p=-0.088 MPa,塔板數(shù)N=28,進料位置Nf=23 塊,回流比R=4.6,塔頂溫度51.6 ℃,塔頂乙醛肟的質(zhì)量分數(shù)為10.13%。

        2.3.4 塔4 靈敏度分析

        (1)塔板數(shù)的影響。以塔板數(shù)為操縱變量,塔頂乙醛肟的收率和質(zhì)量分數(shù)為目標變量進行靈敏度分析,結(jié)果見圖15。

        由圖15 可知,隨塔板數(shù)增加,乙醛肟的收率和質(zhì)量分數(shù)均不斷提高,在13 塊塔板之后趨于平衡,質(zhì)量分數(shù)維持在96.10%左右,收率保持在98.40%以上,繼續(xù)增加塔板數(shù)對結(jié)果影響不大。綜合考慮,塔板數(shù)優(yōu)選13 塊塔板。

        圖15 塔板數(shù)對乙醛肟收率和質(zhì)量分數(shù)的影響Fig.15 The effect of tray number on yield and mass fraction of acetaldoxime

        (2)進料位置的影響。以進料位置為操縱變量,塔頂乙醛肟的收率、質(zhì)量分數(shù)和塔釜熱負荷為目標變量進行靈敏度分析,結(jié)果見圖16。

        圖16 進料位置對乙醛肟收率和質(zhì)量分數(shù)的影響Fig.16 The effect of feed position on yield and mass fraction of acetaldoxime

        由圖16 可知,進料位置在第2 到7 塊塔板之間,乙醛肟的質(zhì)量分數(shù)和收率隨進料位置下移均不斷增大,在第7 塊塔板時均達到最大值,之后隨進料位置下移趨于平衡。經(jīng)靈敏度分析,塔釜熱負荷隨進料位置下移變化不大。綜合考慮,進料位置優(yōu)選第7 塊塔板。

        (3)回流比的影響。以回流比為操縱變量,塔頂乙醛肟的收率、質(zhì)量分數(shù)和塔釜熱負荷為目標變量進行靈敏度分析,結(jié)果見圖17。

        由圖17 可知,對乙醛肟的質(zhì)量分數(shù),隨回流比增加不斷增大,回流比在3.0 之后趨于平衡且維持在96.10%左右。對乙醛肟的收率,隨回流比增加不斷增大,回流比在2.0 之后趨于平衡且維持在98.40%左右。塔釜熱負荷隨回流比增大不斷提升,造成設備耗能提升。綜合考慮,回流比優(yōu)選3.0。

        圖17 回流比對乙醛肟收率和質(zhì)量分數(shù)的影響Fig.17 The effect of reflux ratio on yield and mass fraction of acetaldehyde oxime

        經(jīng)優(yōu)化,塔4 在壓力p=0.10 MPa,塔板數(shù)N=13,進料位置Nf=7,塔頂溫度114.5 ℃,回流比R=3.0,塔頂?shù)玫劫|(zhì)量分數(shù)96.11%、收率98.42%的乙醛肟。

        2.4 模擬結(jié)果

        通過靈敏度分析,按照最優(yōu)參數(shù)進行模擬,得到各流股組成及各組分質(zhì)量分數(shù),結(jié)果見表4。由表4 可知,乙醛的質(zhì)量分數(shù)為98.70%,計算收率達99.99%以上;丁酮的質(zhì)量分數(shù)為91.43%,計算收率達99.99% 以上;產(chǎn)物乙醛肟的質(zhì)量分數(shù)為96.11%,計算收率達98.42%。

        表4 優(yōu)化后各流股組成及各組分質(zhì)量分數(shù)Table 4 The composition of each stream and mass fraction of each component after optimization %

        2.5 實驗驗證

        參照Aspen Plus 模擬所得減壓精餾流程,使用自制減壓精餾裝置,按照進料流量為200 g/h、進料溫度為25 ℃,最終確定實驗分離提純乙醛肟的最佳流程如下:

        塔1:壓力p=0.10 MPa,塔板數(shù)N=20,進料位置Nf=9,塔頂溫度21 ℃,回流比R=2.0,塔頂?shù)玫劫|(zhì)量分數(shù)為98.62%、收率為99.99%的乙醛。塔2:壓力p=-0.08 MPa,塔板數(shù)N=25,進料位置Nf=10,塔頂溫度28.5 ℃,回流比R=2.0,塔頂?shù)玫劫|(zhì)量分數(shù)為90.17%、收率為98.71%的丁酮。塔3:壓力p=-0.09 MPa,塔板數(shù)N=30,進料位置Nf=20,塔頂溫度47~48 ℃,回流比R=5.0;塔4:壓力p=0.10 MPa,塔板數(shù)N=20,進料位置Nf=11,塔頂溫度115 ℃,回流比R=3.0,塔頂?shù)玫劫|(zhì)量分數(shù)為95.33%、收率為98.14%的乙醛肟。

        經(jīng)計算得各產(chǎn)物相對原料的收率為:乙醛95.56%、丁酮92.88%、乙醛肟94.31%。

        2.6 產(chǎn)品表征

        以塔4 塔頂流股為例,對產(chǎn)品取樣進行氣相色譜分析,得到乙醛肟產(chǎn)品氣相色譜譜圖(見圖18),確定生成的產(chǎn)物為乙醛肟。其他雜峰分別與自測得到的標準圖譜對照,主要是水和丁酮肟。乙醛肟產(chǎn)品組成(質(zhì)量分數(shù))為:乙醛肟95.33%、水3.55%、丁酮肟1.22%,其他流股的檢測同上。

        圖18 乙醛肟產(chǎn)品氣相色譜圖對照Fig.18 The comparison results of gas chromatograms of acetaldehyde oxime products

        3 結(jié) 論

        (1)向反應器中加壓沖入惰性氣體氮氣可有效避免在反應過程中乙醛肟被氧化以及原料乙醛、丁酮肟的揮發(fā),進一步提高乙醛肟的選擇性與丁酮肟的轉(zhuǎn)化率。在反應溫度為30 ℃,乙醛、丁酮肟、催化劑鹽酸的物質(zhì)的量比為2∶1∶0.01,反應時間為4 h,向反應器內(nèi)沖入0.2 MPa 的惰性氣體氮氣,乙醛肟選擇性達96.12%、丁酮肟的轉(zhuǎn)化率達98.77%。

        (2)通過Aspen Plus 進行模擬,確定了采用減壓精餾的最佳流程。在此基礎上進行試驗驗證,獲得最佳流程,為進一步研究肟交換法制備乙醛肟的分離提純過程提供了依據(jù)。

        (3)該工藝為間歇性操作,反應時間過長,且操作復雜,應用于工業(yè)生產(chǎn)還不夠成熟。未來研究方向應加快實現(xiàn)工藝過程連續(xù)性,進一步簡化流程,縮短生產(chǎn)時間,降低成本。

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