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        《含腐植酸水溶硅肥》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿

        2021-12-29 06:10:56
        腐植酸 2021年6期
        關(guān)鍵詞:硅肥二氧化硅水溶

        1 范圍

        本文件規(guī)定了含腐植酸水溶硅肥的分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸、貯存。

        本文件適用于以礦物源腐植酸鉀和硅酸鉀為原料,制成的含腐植酸水溶硅肥。

        2 規(guī)范性引用文件

        下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

        GB/T 6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則

        GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

        HG/T 2843 化肥產(chǎn)品 化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液

        NY 1110 水溶肥料 汞、砷、鎘、鉛、鉻的限量要求

        NY/T 1971 水溶肥料 腐植酸含量的測(cè)定

        NY/T 1972 水溶肥料 鈉、硒、硅含量的測(cè)定

        NY/T 1973 水溶肥料 水不溶物含量和pH值的測(cè)定

        NY/T 1977 水溶肥料 總氮、磷、鉀含量的測(cè)定

        NY/T 1978 肥料 汞、砷、鎘、鉛、鉻含量的測(cè)定

        NY/T 1979 肥料和土壤調(diào)理劑 標(biāo)簽及標(biāo)明值判定要求

        定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法(總局令第75號(hào))

        3 術(shù)語和定義

        下列術(shù)語和定義適用于本文件。

        3.1 腐植酸 humic acid

        動(dòng)植物殘?bào)w,主要是植物殘?bào)w,經(jīng)過微生物分解和合成,以及地球物理、化學(xué)的一系列相互作用過程形成的一類富含羧基、酚羥基、醌基、羰基、甲氧基等多種活性官能團(tuán)組成的非均一脂肪-芳香族無定形有機(jī)弱酸混合物。主要從風(fēng)化煤、褐煤、泥炭等礦物資源中活化、提取和分離,還可以通過其他工藝手段從潔凈的生物質(zhì)資源中轉(zhuǎn)化而來。

        3.2 礦物源腐植酸鉀 mineral based potassium humate

        以富含腐植酸的風(fēng)化煤、褐煤、泥炭為原料,經(jīng)與氫氧化鉀反應(yīng)制得的水溶性腐植酸鉀鹽。

        3.3 活性腐植酸active humic acid

        常溫下可溶于水、pH=1條件下可沉淀的腐植酸鹽中存在的腐植酸。

        3.4 含腐植酸水溶硅肥 water-soluble silicate fertilizer containing humic acid

        以礦物源腐植酸鉀為載體與全水溶硅酸鉀復(fù)合而成的含有一定活性腐植酸和二氧化硅標(biāo)明量的水溶肥料,屬于一種中量元素肥料。

        4 要求

        4.1 外觀

        1%水溶液為棕黑色液體,沒有明顯的糖蜜味和脂香味。

        4.2 安全指標(biāo)

        含腐植酸水溶硅肥中汞、砷、鎘、鉛、鉻限量指標(biāo)應(yīng)符合NY 1110的規(guī)定。

        4.3 技術(shù)指標(biāo)

        含腐植酸水溶硅肥產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。

        表1 含腐植酸水溶硅肥的質(zhì)量要求

        5 試驗(yàn)方法

        5.1 一般規(guī)定

        本文件所用試劑、水和溶液的配制,在沒有注明規(guī)格和配制方法時(shí),均應(yīng)符合HG/T 2843的規(guī)定。

        5.2 外觀

        用目視、鼻嗅法測(cè)定。

        5.3 活性腐植酸含量的測(cè)定(水溶酸沉淀容量法)

        5.3.1 分析步驟及分析結(jié)果的表述

        均按NY/T 1971的規(guī)定執(zhí)行。其中,計(jì)算公式去除系數(shù)1.43,即活性腐植酸含量w以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示,按式(1)計(jì)算:

        式中:

        c——測(cè)定試樣及空白試驗(yàn)時(shí),使用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

        V1——空白試驗(yàn)時(shí),消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

        V2——測(cè)定試樣時(shí),消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

        0.003 ——與1.00 mL硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(FeSO4)=1.000 mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶嫉馁|(zhì)量;

        D——測(cè)定時(shí)試樣溶液的稀釋倍數(shù);

        1.724 ——腐植酸碳含量換算為腐植酸含量的系數(shù);

        m——試料的質(zhì)量,單位為克(g)。

        取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

        5.3.2 允許差

        在重復(fù)性條件下獲得的兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)相差≤2%。

        5.4 二氧化硅含量的測(cè)定

        按附錄A的規(guī)定執(zhí)行。

        5.5 鉀含量的測(cè)定

        按NY/T 1977的規(guī)定執(zhí)行。

        5.6 鈉含量的測(cè)定

        按NY/T 1972的規(guī)定執(zhí)行。

        5.7 不溶物含量的測(cè)定

        按NY/T 1973的規(guī)定執(zhí)行。

        5.8 pH值的測(cè)定

        按NY/T 1973的規(guī)定執(zhí)行。

        5.9 砷、鎘、鉛、鉻、汞的測(cè)定

        按NY/T 1978的規(guī)定執(zhí)行。

        6 檢驗(yàn)規(guī)則

        6.1 產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)合格的判斷,采用GB/T 8170-2008中的“修約值比較法”。

        6.2 出廠檢驗(yàn)

        6.2.1 每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有產(chǎn)品合格證或質(zhì)量證明書。

        6.2.2 出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為外觀、活性腐植酸含量、硅含量、pH值。

        6.3 型式檢驗(yàn)

        型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為4.2和4.3。在下列情況時(shí),應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):

        a 正式生產(chǎn)時(shí),原料、工藝及設(shè)備發(fā)生變化;

        b 正式生產(chǎn)時(shí),定期或積累到一定量后,應(yīng)周期性進(jìn)行一次型式檢驗(yàn);

        c 每半年進(jìn)行一次型式檢驗(yàn);

        d 國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)的要求時(shí);

        e 停產(chǎn)6個(gè)月后重新生產(chǎn)時(shí)。

        6.4 以一次配料生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批,最大批量為50 t。

        6.5 液體產(chǎn)品采樣按GB/T 6680的規(guī)定執(zhí)行。

        6.6 檢驗(yàn)結(jié)果全部合格,則判產(chǎn)品合格。如有不合格項(xiàng)目,應(yīng)重新在同批產(chǎn)品中自二倍量的包裝桶中抽樣進(jìn)行復(fù)檢。如還有不合格項(xiàng)目,則產(chǎn)品判為不合格。

        7 標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸、貯存

        7.1 標(biāo)識(shí)

        含腐植酸水溶硅肥包裝上應(yīng)有下列標(biāo)志:產(chǎn)品名稱(通用名稱和商品名稱)、商標(biāo)、限量指標(biāo)要求、技術(shù)指標(biāo)要求、適宜范圍、限用范圍、使用說明、注意事項(xiàng)、本文件編號(hào)、批號(hào)或生產(chǎn)日期、有效期、凈含量、貯存和運(yùn)輸要求、生產(chǎn)單位名稱和地址聯(lián)系方式。產(chǎn)品標(biāo)識(shí)應(yīng)符合NY/T 1979的規(guī)定。

        7.2 包裝

        含腐植酸水溶硅肥采用塑料瓶、塑料桶包裝,凈含量應(yīng)符合《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》,也可根據(jù)用戶要求使用其他包裝。

        7.3 運(yùn)輸

        在運(yùn)輸過程中應(yīng)防壓、防曬、防滲、防破裂。

        7.4 貯存

        含腐植酸水溶硅肥應(yīng)貯存于陰涼干燥處。

        附錄 A (規(guī)范性附錄)二氧化硅含量的測(cè)定

        A.1 方法提要

        稱取一定量的含腐植酸水溶硅肥,在105 ℃烘干;干燥后的固體放入950 ℃馬弗爐中燒至恒重,用過量氫氟酸加熱分解二氧化硅,反應(yīng)生成氟硅酸逸出。灼燒后稱量損失的質(zhì)量即為二氧化硅的含量。

        A.2 試劑和材料

        A.2.1 濃硫酸:分析純,ρ=1.84 g/mL。

        A.2.2 氫氟酸:分析純,40%。

        A.2.3 乙醇:分析純,95%。

        A.3 儀器、設(shè)備

        A.3.1 通常實(shí)驗(yàn)室儀器。

        A.3.2 電熱恒溫干燥箱:溫度可控制在(100± 5)℃。

        A.3.3 可調(diào)電爐:功率范圍在0~2000 W。

        A.3.4 箱式電阻爐:溫度可控制在(950±10)℃。

        A.3.5 分析天平:精度0.0001 g。

        A.3.6 白金坩堝:50 mL。

        A.4 分析步驟

        A.4.1 樣品制備

        稱取含腐植酸水溶硅肥液體樣品50.0 g,放入干燥密閉的200 mL塑料瓶中,備用。

        A.4.2 樣品干燥

        稱取A.4.1含腐植酸水溶硅肥液體樣品1 g(精度0.0001 g)放入干燥恒重過的50 mL白金坩堝中,在(100±5)℃下烘2 h后,恒重檢查,直到質(zhì)量變化不大于0.001 g,或者質(zhì)量開始增加時(shí)為止。

        A.4.3 樣品灼燒

        將A.4.2恒重樣品連同白金坩堝放入箱式電阻爐,在(950±10)℃灼燒至質(zhì)量恒定,取出稍冷,置于干燥器中冷卻30 min,稱量并計(jì)算剩余物的質(zhì)量m1。

        A.4.4 二氧化硅蒸發(fā)

        向A.4.3中(950±10)℃灼燒后剩余物的白金甘鍋中加2 mL乙醇(A.2.3)潤濕試樣,加5~6滴硫酸(A.2.1),再加10 mL氫氟酸(A.2.2)淹沒試樣。將白金坩堝置于墊有石棉網(wǎng)的可調(diào)電爐蒸發(fā)至剛出現(xiàn)大量白煙后,冷卻,再加入5 mL氫氟酸(A.2.2),小心回蕩白金坩堝以沖洗內(nèi)壁,再繼續(xù)加熱蒸發(fā)至干。在(950±10)℃灼燒至質(zhì)量恒定,取出稍冷,置于干燥器中冷卻30 min,稱量并計(jì)算出剩余物的質(zhì)量m2。

        A.5 分析結(jié)果的表述

        含腐植酸水溶硅肥中二氧化硅含量w以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示,按式(A.1)計(jì)算:

        式中:

        m——稱取含腐植酸水溶硅肥的質(zhì)量,單位為克(g);

        m1——含腐植酸水溶硅肥灼燒后剩余物的質(zhì)量,單位為克(g);

        m2——含腐植酸水溶硅肥灼燒后剩余物去除二氧化硅后的質(zhì)量,單位為克(g);

        取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

        A.6 允許差

        在重復(fù)性條件下獲得的兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)相差≤2%。

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