1 范圍

本文件規(guī)定了含腐植酸水溶硅肥的分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)識、包裝、運(yùn)輸、貯存。

本文件適用于以礦物源腐植酸鉀和硅酸鉀為原料，制成的含腐植酸水溶硅肥。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T 6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

HG/T 2843 化肥產(chǎn)品 化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液

NY 1110 水溶肥料 汞、砷、鎘、鉛、鉻的限量要求

NY/T 1971 水溶肥料 腐植酸含量的測定

NY/T 1972 水溶肥料 鈉、硒、硅含量的測定

NY/T 1973 水溶肥料 水不溶物含量和pH值的測定

NY/T 1977 水溶肥料 總氮、磷、鉀含量的測定

NY/T 1978 肥料 汞、砷、鎘、鉛、鉻含量的測定

NY/T 1979 肥料和土壤調(diào)理劑 標(biāo)簽及標(biāo)明值判定要求

定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法（總局令第75號）

3 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1 腐植酸 humic acid

動植物殘體，主要是植物殘體，經(jīng)過微生物分解和合成，以及地球物理、化學(xué)的一系列相互作用過程形成的一類富含羧基、酚羥基、醌基、羰基、甲氧基等多種活性官能團(tuán)組成的非均一脂肪-芳香族無定形有機(jī)弱酸混合物。主要從風(fēng)化煤、褐煤、泥炭等礦物資源中活化、提取和分離，還可以通過其他工藝手段從潔凈的生物質(zhì)資源中轉(zhuǎn)化而來。

3.2 礦物源腐植酸鉀 mineral based potassium humate

以富含腐植酸的風(fēng)化煤、褐煤、泥炭為原料，經(jīng)與氫氧化鉀反應(yīng)制得的水溶性腐植酸鉀鹽。

3.3 活性腐植酸active humic acid

常溫下可溶于水、pH=1條件下可沉淀的腐植酸鹽中存在的腐植酸。

3.4 含腐植酸水溶硅肥 water-soluble silicate fertilizer containing humic acid

以礦物源腐植酸鉀為載體與全水溶硅酸鉀復(fù)合而成的含有一定活性腐植酸和二氧化硅標(biāo)明量的水溶肥料，屬于一種中量元素肥料。

4 要求

4.1 外觀

1%水溶液為棕黑色液體，沒有明顯的糖蜜味和脂香味。

4.2 安全指標(biāo)

含腐植酸水溶硅肥中汞、砷、鎘、鉛、鉻限量指標(biāo)應(yīng)符合NY 1110的規(guī)定。

4.3 技術(shù)指標(biāo)

含腐植酸水溶硅肥產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1 含腐植酸水溶硅肥的質(zhì)量要求

5 試驗方法

5.1 一般規(guī)定

本文件所用試劑、水和溶液的配制，在沒有注明規(guī)格和配制方法時，均應(yīng)符合HG/T 2843的規(guī)定。

5.2 外觀

用目視、鼻嗅法測定。

5.3 活性腐植酸含量的測定（水溶酸沉淀容量法）

5.3.1 分析步驟及分析結(jié)果的表述

均按NY/T 1971的規(guī)定執(zhí)行。其中，計算公式去除系數(shù)1.43，即活性腐植酸含量w以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（1）計算：

式中：

c——測定試樣及空白試驗時，使用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V1——空白試驗時，消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V2——測定試樣時，消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

0.003 ——與1.00 mL硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（FeSO4）=1.000 mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶嫉馁|(zhì)量；

D——測定時試樣溶液的稀釋倍數(shù)；

1.724 ——腐植酸碳含量換算為腐植酸含量的系數(shù)；

m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

5.3.2 允許差

在重復(fù)性條件下獲得的兩次平行測定結(jié)果的相對相差≤2%。

5.4 二氧化硅含量的測定

按附錄A的規(guī)定執(zhí)行。

5.5 鉀含量的測定

按NY/T 1977的規(guī)定執(zhí)行。

5.6 鈉含量的測定

按NY/T 1972的規(guī)定執(zhí)行。

5.7 不溶物含量的測定

按NY/T 1973的規(guī)定執(zhí)行。

5.8 pH值的測定

按NY/T 1973的規(guī)定執(zhí)行。

5.9 砷、鎘、鉛、鉻、汞的測定

按NY/T 1978的規(guī)定執(zhí)行。

6 檢驗規(guī)則

6.1 產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)合格的判斷，采用GB/T 8170-2008中的“修約值比較法”。

6.2 出廠檢驗

6.2.1 每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有產(chǎn)品合格證或質(zhì)量證明書。

6.2.2 出廠檢驗項目為外觀、活性腐植酸含量、硅含量、pH值。

6.3 型式檢驗

型式檢驗項目為4.2和4.3。在下列情況時，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗：

a 正式生產(chǎn)時，原料、工藝及設(shè)備發(fā)生變化；

b 正式生產(chǎn)時，定期或積累到一定量后，應(yīng)周期性進(jìn)行一次型式檢驗；

c 每半年進(jìn)行一次型式檢驗；

d 國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出型式檢驗的要求時；

e 停產(chǎn)6個月后重新生產(chǎn)時。

6.4 以一次配料生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批，最大批量為50 t。

6.5 液體產(chǎn)品采樣按GB/T 6680的規(guī)定執(zhí)行。

6.6 檢驗結(jié)果全部合格，則判產(chǎn)品合格。如有不合格項目，應(yīng)重新在同批產(chǎn)品中自二倍量的包裝桶中抽樣進(jìn)行復(fù)檢。如還有不合格項目，則產(chǎn)品判為不合格。

7 標(biāo)識、包裝、運(yùn)輸、貯存

7.1 標(biāo)識

含腐植酸水溶硅肥包裝上應(yīng)有下列標(biāo)志：產(chǎn)品名稱（通用名稱和商品名稱）、商標(biāo)、限量指標(biāo)要求、技術(shù)指標(biāo)要求、適宜范圍、限用范圍、使用說明、注意事項、本文件編號、批號或生產(chǎn)日期、有效期、凈含量、貯存和運(yùn)輸要求、生產(chǎn)單位名稱和地址聯(lián)系方式。產(chǎn)品標(biāo)識應(yīng)符合NY/T 1979的規(guī)定。

7.2 包裝

含腐植酸水溶硅肥采用塑料瓶、塑料桶包裝，凈含量應(yīng)符合《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》，也可根據(jù)用戶要求使用其他包裝。

7.3 運(yùn)輸

在運(yùn)輸過程中應(yīng)防壓、防曬、防滲、防破裂。

7.4 貯存

含腐植酸水溶硅肥應(yīng)貯存于陰涼干燥處。

附錄 A （規(guī)范性附錄）二氧化硅含量的測定

A.1 方法提要

稱取一定量的含腐植酸水溶硅肥，在105 ℃烘干；干燥后的固體放入950 ℃馬弗爐中燒至恒重，用過量氫氟酸加熱分解二氧化硅，反應(yīng)生成氟硅酸逸出。灼燒后稱量損失的質(zhì)量即為二氧化硅的含量。

A.2 試劑和材料

A.2.1 濃硫酸：分析純，ρ=1.84 g/mL。

A.2.2 氫氟酸：分析純，40%。

A.2.3 乙醇：分析純，95%。

A.3 儀器、設(shè)備

A.3.1 通常實驗室儀器。

A.3.2 電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在（100± 5）℃。

A.3.3 可調(diào)電爐：功率范圍在0～2000 W。

A.3.4 箱式電阻爐：溫度可控制在（950±10）℃。

A.3.5 分析天平：精度0.0001 g。

A.3.6 白金坩堝：50 mL。

A.4 分析步驟

A.4.1 樣品制備

稱取含腐植酸水溶硅肥液體樣品50.0 g，放入干燥密閉的200 mL塑料瓶中，備用。

A.4.2 樣品干燥

稱取A.4.1含腐植酸水溶硅肥液體樣品1 g（精度0.0001 g）放入干燥恒重過的50 mL白金坩堝中，在（100±5）℃下烘2 h后，恒重檢查，直到質(zhì)量變化不大于0.001 g，或者質(zhì)量開始增加時為止。

A.4.3 樣品灼燒

將A.4.2恒重樣品連同白金坩堝放入箱式電阻爐，在（950±10）℃灼燒至質(zhì)量恒定，取出稍冷，置于干燥器中冷卻30 min，稱量并計算剩余物的質(zhì)量m1。

A.4.4 二氧化硅蒸發(fā)

向A.4.3中（950±10）℃灼燒后剩余物的白金甘鍋中加2 mL乙醇（A.2.3）潤濕試樣，加5～6滴硫酸（A.2.1），再加10 mL氫氟酸（A.2.2）淹沒試樣。將白金坩堝置于墊有石棉網(wǎng)的可調(diào)電爐蒸發(fā)至剛出現(xiàn)大量白煙后，冷卻，再加入5 mL氫氟酸（A.2.2），小心回蕩白金坩堝以沖洗內(nèi)壁，再繼續(xù)加熱蒸發(fā)至干。在（950±10）℃灼燒至質(zhì)量恒定，取出稍冷，置于干燥器中冷卻30 min，稱量并計算出剩余物的質(zhì)量m2。

A.5 分析結(jié)果的表述

含腐植酸水溶硅肥中二氧化硅含量w以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按式（A.1）計算：

式中：

m——稱取含腐植酸水溶硅肥的質(zhì)量，單位為克（g）；

m1——含腐植酸水溶硅肥灼燒后剩余物的質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——含腐植酸水溶硅肥灼燒后剩余物去除二氧化硅后的質(zhì)量，單位為克（g）；

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，計算結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位。

A.6 允許差

在重復(fù)性條件下獲得的兩次平行測定結(jié)果的相對相差≤2%。