吳強(qiáng)，崔本濤

(1.航空工業(yè)(新鄉(xiāng)) 計測科技有限公司,河南新鄉(xiāng) 453019；2.新鄉(xiāng)航空工業(yè)(集團(tuán))有限公司，河南新鄉(xiāng) 453019)

0 引言

在車用燃油濾清器和機(jī)油濾清器濾清效率的評定試驗(yàn)中，液體顆粒計數(shù)器是試驗(yàn)用到的關(guān)鍵設(shè)備，其量值是否準(zhǔn)確可靠直接影響到產(chǎn)品性能的評定結(jié)果。半計數(shù)法是一種用于校準(zhǔn)液體顆粒計數(shù)器顆粒尺寸的常用方法，對應(yīng)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)主要有：GB/T 29024.3—2012(等同采用ISO 21501—3：2007)《粒度分析 單顆粒的光學(xué)測量方法 第3部分：液體顆粒計數(shù)器光阻法》、JJG(軍工)34—2012《水基液體顆粒計數(shù)器校準(zhǔn)規(guī)范》。在按照此方法進(jìn)行顆粒尺寸校準(zhǔn)時，需要利用單分散聚苯乙烯球形顆粒自行配制顆粒懸浮液[1-2]，配制的懸浮液濃度上限在標(biāo)準(zhǔn)中并沒有做出具體規(guī)定，需要根據(jù)顆粒計數(shù)器的濃度極限來確定，而顆粒計數(shù)器對于不同顆粒尺寸的單分散顆粒其濃度極限也不同，因此，不同顆粒尺寸的懸浮液所能適宜于顆粒計數(shù)器校準(zhǔn)的濃度范圍也不盡相同。為此，文中分析了當(dāng)顆粒濃度超出顆粒計數(shù)器濃度極限時對顆粒尺寸校準(zhǔn)結(jié)果造成影響的規(guī)律并通過具體的校準(zhǔn)試驗(yàn)進(jìn)行了驗(yàn)證。

1 半計數(shù)法的校準(zhǔn)原理

半計數(shù)法的尺寸校準(zhǔn)原理[3]如圖1所示，主要基于兩點(diǎn)：(1)液體顆粒計數(shù)器測量的是顆粒通過傳感區(qū)時引起的光強(qiáng)度的變化，即顆粒的投影面積，與單分散顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的顆粒尺寸定義一致；(2)單分散顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的顆粒尺寸為正態(tài)分布，其粒徑為顆粒尺寸的平均值，即以平均粒徑為界，兩邊的顆粒數(shù)量各占50%?；谏鲜鲈?，校準(zhǔn)時，可以采用兩個顆粒計數(shù)通道，在累積計數(shù)模式下，對于特定尺寸的單分散顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，若第一通道設(shè)置在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平均粒徑的1/2～2/3處或遠(yuǎn)小于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)顆粒尺寸分布的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差處(閾值V1，對應(yīng)粒徑d1)，即保證第一通道的累積顆粒計數(shù)結(jié)果要包含整個單分散顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的所有顆粒；然后來調(diào)整液體顆粒計數(shù)器第二通道的閾值V2，使第二通道檢測的顆粒數(shù)量為第一通道顆粒數(shù)量的50%，此時第二通道設(shè)置的閾值V2，即對應(yīng)所用單分散顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的平均粒徑d2。通過采用一系列尺寸的單分散顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，即可得到一系列的顆粒尺寸與閾值的對應(yīng)關(guān)系，即液體顆粒計數(shù)器的校準(zhǔn)曲線。

圖1 半計數(shù)法的尺寸校準(zhǔn)原理

2 校準(zhǔn)試驗(yàn)驗(yàn)證

依次分別采用標(biāo)稱粒徑為2、10、40、60 μm聚苯乙烯單分散球形顆粒配制成不同濃度的顆粒懸浮液對德國SBSS-C型顆粒計數(shù)器進(jìn)行顆粒尺寸校準(zhǔn)，校準(zhǔn)結(jié)果見表1—4。

表1 2 μm單分散球形顆粒在不同濃度時的校準(zhǔn)結(jié)果

表2 10 μm單分散球形顆粒在不同濃度時的校準(zhǔn)結(jié)果

表3 40 μm單分散球形顆粒在不同濃度時的校準(zhǔn)結(jié)果

表4 60 μm單分散球形顆粒在不同濃度時的校準(zhǔn)結(jié)果

為了更直觀地表達(dá)校準(zhǔn)閾值電壓隨顆粒濃度的變化趨勢，對粒徑為2、10、40、60 μm單分散球形顆粒的校準(zhǔn)結(jié)果分別繪制了變化曲線，如圖2—5所示。

圖2 2 μm單分散球形顆粒的校準(zhǔn)結(jié)果隨顆粒濃度的變化曲線

圖3 10 μm單分散球形顆粒的校準(zhǔn)結(jié)果隨顆粒濃度的變化曲線

圖4 40 μm單分散球形顆粒的校準(zhǔn)結(jié)果隨顆粒濃度的變化曲線

圖5 60 μm單分散球形顆粒的校準(zhǔn)結(jié)果隨顆粒濃度的變化曲線

圖2是2 μm單分散球形顆粒的校準(zhǔn)結(jié)果隨顆粒濃度的變化曲線。由圖2和表1數(shù)據(jù)可以看出，顆粒濃度在(1 952～11 076)個/mL時校準(zhǔn)得到的閾值電壓相同，而閾值電壓和顆粒尺寸線性相關(guān)，也就是校準(zhǔn)得到的顆粒尺寸相同；當(dāng)顆粒濃度增大至18 968 個/mL以上時，校準(zhǔn)得到的閾值電壓和其代表的顆粒尺寸呈顯著減小趨勢。

圖3是10 μm單分散球形顆粒的校準(zhǔn)結(jié)果隨顆粒濃度的變化曲線。由圖3和表2數(shù)據(jù)可以看出，顆粒濃度在(3 572～18 867)個/mL時校準(zhǔn)得到的閾值電壓基本一致,也就代表校準(zhǔn)得到的顆粒尺寸基本一致;當(dāng)顆粒濃度增大至18 867 個/mL以上時，校準(zhǔn)得到的閾值電壓和其代表的顆粒尺寸呈顯著減小趨勢。

圖4是40 μm單分散球形顆粒的校準(zhǔn)結(jié)果隨顆粒濃度的變化曲線。由圖4和表3數(shù)據(jù)可以看出，顆粒濃度在(157～558)個/mL時校準(zhǔn)得到的閾值電壓和其代表的顆粒尺寸基本一致;當(dāng)顆粒濃度增大至558 個/mL以上時，校準(zhǔn)得到的閾值電壓和其代表的顆粒尺寸呈顯著增大趨勢。

圖5是60 μm單分散球形顆粒的校準(zhǔn)結(jié)果隨顆粒濃度的變化曲線。由圖5和表4數(shù)據(jù)可以看出，顆粒濃度在(143～757)個/mL時校準(zhǔn)得到的閾值電壓和其代表的顆粒尺寸基本一致;當(dāng)顆粒濃度增大至757個/mL以上時，校準(zhǔn)得到的閾值電壓和其代表的顆粒尺寸呈顯著增大趨勢。

3 分析與結(jié)論

通過以上試驗(yàn)驗(yàn)證可以發(fā)現(xiàn)，2 μm和10 μm的單分散球形顆粒隨著顆粒濃度的增加其校準(zhǔn)得出的顆粒尺寸越來越小，而40 μm和60 μm的單分散球形顆粒隨著顆粒濃度的增加則出現(xiàn)了相反的趨勢，顆粒尺寸不同，顆粒濃度對校準(zhǔn)結(jié)果的影響規(guī)律也不同，但影響都是顯著的。從遮光型顆粒計數(shù)器的測量原理分析不難發(fā)現(xiàn)，當(dāng)顆粒濃度超出顆粒計數(shù)器的濃度極限時，對顆粒計數(shù)器來說會產(chǎn)生兩種效應(yīng)干擾其測得真實(shí)結(jié)果:一種是顆粒重疊導(dǎo)致顆粒增大的效應(yīng);另一種是顆粒重疊導(dǎo)致顆粒數(shù)量減少的效應(yīng)。如圖6所示，這兩種效應(yīng)疊加在一起，一方面會把重疊的顆粒引起的傳感器信號變化視為單個顆粒引起的傳感器信號變化，導(dǎo)致顆粒的投影面積與單分散顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的顆粒尺寸定義發(fā)生矛盾;另一方面也導(dǎo)致顆粒計數(shù)器識別出的顆粒分布不再服從正態(tài)分布，而半計數(shù)法校準(zhǔn)原理的基礎(chǔ)是顆粒的投影面積與單分散顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的顆粒尺寸定義一致并且顆粒分布服從正態(tài)分布，測量結(jié)果的失真造成了校準(zhǔn)結(jié)果的偏差。

4 結(jié)束語

通過以上試驗(yàn)驗(yàn)證和分析得出，在運(yùn)用半計數(shù)法進(jìn)行顆粒尺寸校準(zhǔn)時，需保證顆粒懸浮液的濃度不能超出顆粒計數(shù)器的濃度極限。在沒有準(zhǔn)確掌握相應(yīng)粒徑的濃度極限時，只需保證儀器設(shè)定的第一通道每次測量10 mL校準(zhǔn)懸浮液的顆粒數(shù)在1 000～2 000個即可，這樣既能滿足相關(guān)校準(zhǔn)規(guī)范關(guān)于顆粒統(tǒng)計數(shù)量的要求，也不會超出顆粒計數(shù)器的濃度極限。