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        一種鋁箔針孔產(chǎn)生的原因及其改善措施

        2021-12-28 13:09:56賀有為萬澤全楊玉芳
        輕合金加工技術(shù) 2021年6期

        賀有為,宋 盼,萬澤全,周 然,楊玉芳

        (永杰新材料股份有限公司,浙江 杭州 311222)

        國內(nèi)外圍繞鋁熔體質(zhì)量、軋制過程中機械損傷、異物壓入造成的鋁箔針孔缺陷已經(jīng)有大量的研究[1-3],其中鋁熔體夾雜造成的針孔研究主要限于常規(guī)的金屬元素鐵、硅、鈉、鈦、硼等,而非金屬元素碳對針孔的影響研究非常少。鋁加工中碳元素很容易被漏檢和誤檢,因為鋁合金化學成分的常規(guī)檢測為光譜分析和氫含量檢測,傳統(tǒng)的光譜分析不能分析碳、氮、氧、氟的含量;掃描電鏡雖然能檢測這些元素,但是只能做半定量分析,而且檢測到的碳元素會經(jīng)常誤以為是軋制油成分。對某鋁廠的鋁箔針孔進行了掃描電鏡分析,發(fā)現(xiàn)了一類“碳化鋁”缺陷,排除了軋制油的干擾,追根溯源至原鋁的電解工序,最后找到原因并采取改進措施,避免了該類鋁箔針孔缺陷。

        1 鋁箔針孔產(chǎn)生的原因

        某鋁廠在檢測鋁箔針孔時發(fā)現(xiàn)一類“碳化鋁”缺陷,形貌如圖1所示。能譜數(shù)據(jù)見表1。該缺陷在同期的鋁箔針孔中占比60%。

        圖1 掃描電鏡下針孔的形貌Fig.1 Morphologies of pinholes under scanning electron microscope

        表1 圖1中針孔的能譜分析數(shù)據(jù)(重量分數(shù)/%)Table 1 Energy spectrum analysis data of pinholes in Fig.1(wt/%)

        追蹤“碳化鋁”的來源,排除了其他工序如軋制油的干擾。該鋁箔狀態(tài)為O態(tài),已經(jīng)經(jīng)過除油處理,使用500 ℃4 h的高溫烘烤,“碳化鋁”依然存在,掃描電鏡下觀察該物質(zhì)與鋁基體無明顯邊界,判斷該缺陷為鋁熔體帶來的缺陷。

        對鋁扁錠熔鑄生產(chǎn)線進行檢查,石墨轉(zhuǎn)子采用了抗氧化處理,使用一個月后也無大的變化;熔煉過程也較少使用天然氣(CmHn),且均有覆蓋劑精煉劑保護。與其他地方的鋁扁錠熔鑄現(xiàn)場不同的是:發(fā)現(xiàn)采用電解鋁液鑄造大扁錠(DC鑄造)時,鋁液表面析出一層黏稠的浮渣(正常流槽鋁液顏色為銀白色光澤),稱之為黑皮,如圖2所示。該物質(zhì)漂浮于從熔煉→靜置爐→流槽→除氣箱→過濾箱→結(jié)晶器的所有鋁液表面,為此對該黑皮進行研究。圖3所示為黑皮樣品在掃描電鏡下的形貌。表2為能譜分析結(jié)果。

        表2 黑皮樣品的能譜分析結(jié)果Table 2 Analysis result of energy spectrum of black-skin samples

        從表2可以看出,黑皮中碳元素質(zhì)量分數(shù)高達18.19%,存在明顯的異常。

        圖2 黑皮的宏觀形貌Fig.2 Macromorphologies of black skin

        考慮到掃描電鏡為半定量分析,且只能測表層的碳含量,精確度不高,而采用燃燒法原理的碳硫分析法[4]測量碳含量可以精確到0.000 1%,測量范圍可達0.000 1%~10.000 0%。對電解鋁液表層浮渣取樣,采用高頻紅外碳硫法檢測碳量,儀器生產(chǎn)廠為無錫金義博儀器有限公司,型號為CS-8800C型高頻紅外碳硫分析儀。檢測發(fā)現(xiàn)異常黑皮部分碳的質(zhì)量分數(shù)大約在0.04%~0.129%之間,具體數(shù)據(jù)見表3。

        圖3 黑皮樣品微觀形貌Fig.3 Micromorphologies of the black-skin sample

        表3 高頻紅外碳硫分析法檢測電解鋁液表面黑皮中碳含量Table 3 Determination of carbon content of black skin on the surface of electrolytic aluminum liquid by high frequency infrared carbon sulfur analysis

        在鋁電解生產(chǎn)現(xiàn)場看到大量待更換的新陽極棒及更換下來的舊陽極棒。陽極棒中間為鐵棒,生產(chǎn)現(xiàn)場有70%舊陽極棒外層的碳素已經(jīng)完全反應,內(nèi)部的鐵棒腐蝕嚴重(如圖4所示),因此驗證了鋁熔體中碳的來源。

        圖4 陽極棒碳塊形貌在電解鋁生產(chǎn)前后的對比Fig.4 Comparison of anode carbon block appearances before and after electrolysis

        2 機制分析

        碳化鋁的密度為2.36 g/cm3,而鋁的密度為2.7 g/cm3,故碳化鋁浮于鋁液之上。碳化鋁的熔點為2 100 ℃,存在鋁液中為固態(tài),屬于化合物夾雜,會影響后續(xù)生產(chǎn)鋁箔時產(chǎn)生針孔。

        研究表明[5],電解鋁生產(chǎn)過程中Al4C3的生成主要通過兩種方式生成:

        一是液態(tài)鋁與碳直接反應生成碳化鋁,但在低于1 000 ℃的條件下,較難發(fā)生以下反應:

        (1)

        二是在有堿金屬參與的條件下,冰晶石與碳反應生成碳化鋁,反應會得到加速進行:

        (2)

        電解鋁正常生產(chǎn)條件下,陽極表面包圍著鋁液,雖然碳陽極上難以避免地會產(chǎn)生碳化鋁,但由于碳化鋁在鋁液中的溶解度很小,Dorward[6]測得在960 ℃下Al4C3的溶解度為0.01%,所生成的碳化鋁膜會阻止碳化鋁的進一步生成。Al4C3與電解質(zhì)熔體中某些組分的反應,也會加速Al4C3的溶解,碳化鋁在電解質(zhì)中的溶解速度大約是其在鋁液中的50倍,800 ℃≤T≤1 050 ℃時反應方程式如下:

        (3)

        以上機制分析可以解釋陽極質(zhì)量(碳)的減少和電解鋁液中碳化鋁的存在。

        3 改進措施

        1)在電解鋁生產(chǎn)過程中凈化電解質(zhì)、及時更新電解質(zhì)

        將陽極表面或內(nèi)部所生成的碳化鋁與電解質(zhì)熔體隔離開,能有效減少碳化鋁對陽極耐腐蝕性能的影響[7]。操作步驟:首先抬起陽極,電壓保持一定,要使陽極工作,電解質(zhì)沸騰。把電解質(zhì)取出來,并將附在陽極下面的白熱狀物刮凈,但要注意,在取含碳化鋁的電解質(zhì)時不能攪動電解質(zhì),以免碳化鋁擴散,加速碳化鋁的生成,然后補充足量的清潔電解質(zhì),加在沒有生成碳化鋁的電解質(zhì)表面上或陽極根部四周,不要加在含碳化鋁的電解質(zhì)液面上,此操作需要反復進行。

        2)提升陽極質(zhì)量,縮短陽極使用周期

        采用半石墨質(zhì)、石墨碳、石墨化的材料替代用無煙煤生產(chǎn)的碳陽極材料,減少由碳化鋁所引起的陽極腐蝕;按照陽極材料的裂紋深淺制定陽極質(zhì)量分級標準,并全部采用一級陽極;陽極使用周期由大于34 d縮短至不超過31 d。

        3)增加電解鋁液中氧化鋁濃度

        氧化鋁在冰晶石中是表面活性物質(zhì),氧化鋁增加則冰晶石的活性增加,從而加強氧化鋁表面層的生成,妨礙鋁碳之間的反應,故電解液中維持Al2O3濃度,可以減少A14C3生成。

        4)電解鋁及下游鋁加工增加碳含量的檢測

        將碳元素列入常規(guī)的入廠和出廠檢測,鋁電解廠要防止不合格品的流出,鋁加工廠針對碳含量高的鋁液或鋁錠調(diào)整為做普通要求產(chǎn)品,高端產(chǎn)品需要選擇碳含量低的鋁液和鋁錠。

        該電解鋁廠采取以上措施改善鋁液質(zhì)量,降低鋁液的碳含量,經(jīng)過2個月的整改,電解鋁液中表層浮渣碳的質(zhì)量分數(shù)降低到0.01%以下(表4),鋁液表面上的“黑皮”浮渣消失。

        表4 采取改進措施后鋁液表面上浮渣中的碳含量Table 4 Carbon content in the slag after improved measures were taken

        采取改進措施后,掃描鋁箔針孔中“碳化鋁”未檢出。

        選取同一款鋁箔采取改進措施前后針孔檢測的每平方米針孔數(shù)數(shù)據(jù)對比,見圖5。

        圖5 采取改進措施前后鋁箔針孔數(shù)對比Fig.5 Pinhole number comparison before and after improved measures were taken

        采用假設(shè)檢驗的雙樣本T檢驗方法來判斷鋁液中碳含高低對鋁箔針孔有無影響。假設(shè)檢驗的主要數(shù)據(jù)見表5。

        表5 假設(shè)檢驗信息Table 5 Hypothesis testing information

        假設(shè)檢驗的結(jié)果表明鋁液中碳含量對鋁箔針孔有顯著影響(P=0<0.05),說明碳含量低時針孔少,碳含量高時針孔多。

        4 結(jié) 論

        1)鋁箔針孔管理是鋁箔生產(chǎn)全流程全過程的管理,從原材料電解鋁液到最終鋁箔成品生產(chǎn)過程的各個工序均有可能造成鋁箔針孔。

        2)電解鋁液中的碳化鋁對鋁箔針孔有顯著影響,鋁液中碳含量低時針孔數(shù)少,碳含量高時針孔數(shù)多。

        3)在電解鋁工序,碳化鋁含量可以通過電解質(zhì)質(zhì)量、陽極棒質(zhì)量和電解質(zhì)中氧化鋁濃度進行控制。

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