郭 嘉

（山東省第一地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院，山東 濟南 250013）

稀有金屬在自然界中產(chǎn)量很少，但是在工業(yè)體系中卻占據(jù)著舉足輕重的地位，很多重工業(yè)中需求量較大的特種合金中都含有稀有金屬，同時也能夠應(yīng)用于飛機、火箭等太空工業(yè)領(lǐng)域。我國是稀有金屬元素的開采大國，平均儲量位居世界第一，全國80%以上的稀有金屬都是由我國供給的。因此，雖然稀有金屬產(chǎn)量少、用量少，但是在很多工業(yè)領(lǐng)域卻是不可或缺的部分，在我國對于稀有金屬的開采也是一個需要重點注意的問題。礦物自動分析技術(shù)是一種通過自動化程序，以及大量的應(yīng)用軟件，結(jié)合電鏡掃描工程，綜合分析處理礦石中物質(zhì)組成成分的礦物檢測與鑒定技術(shù)[1]。這是一種智能化極高對比分析系統(tǒng)，既包含硬件技術(shù)，也包含軟件技術(shù)。可以通過數(shù)據(jù)的預(yù)處理以及場端分析等決策手段，為研究人員提供一種便捷、快速、準確的稀有金屬元素鑒定方法。本文通過實驗的方式，對自動礦物分析技術(shù)在巖礦稀有金屬元素鑒定中的應(yīng)用進行研究。

1 實驗研究

1.1 樣品采集及制備

本次研究需要選取某巖礦作為稀有金屬的開采場地，該礦區(qū)中一共可以分為9個礦段，其大致礦脈分區(qū)如圖1所示。

如圖1所示，非陰影部分為本次實驗的礦區(qū)，正上方為北方方向。其中共分為九個礦段，每一個礦段中的礦石含量與種類都不相同，這九個礦段以在圖1中以羅馬數(shù)字的形式區(qū)分。這些礦段中，Ⅰ區(qū)主要為銅、鐵綜合礦脈，Ⅱ區(qū)主要為鋰礦，Ⅲ區(qū)非鎢礦和鋁礦的綜合礦脈，Ⅳ區(qū)為鎵、銦、鉈、鍺、錸以及硒、碲等稀有分散金屬的礦脈，Ⅴ區(qū)中主要包含一些鉭、鉬、鎢等熔點較高的礦脈，Ⅵ區(qū)中主要為鐵礦和銀礦，Ⅶ區(qū)的礦脈中包含釷、鏷、鈾等稀有放射性金屬礦石，Ⅷ區(qū)主要非銀礦，Ⅸ區(qū)包括銅、鐵、鉛等元素礦石。這些礦脈中的礦石組成較為復(fù)雜，其中包含方解石、黃鐵礦、黃銅礦、磷灰石等多種成分，且礦石的構(gòu)造主要為條帶狀和透鏡狀。在本實驗中，可以將其中的某種礦石樣品作為實驗的原材料。以黃銅礦為例，將礦脈中的一塊礦石研磨成粉末狀，并將其表面噴碳處理以增加實驗樣本的導(dǎo)電性，然后直接進行自動礦物分析。

圖1 礦床地質(zhì)簡圖

1.2 實驗儀器及實驗環(huán)境

本次實驗的實驗環(huán)境為某地質(zhì)礦物實驗室，需要一些大型儀器，其名稱及參數(shù)如表1所示。

表1 實驗儀器名稱及參數(shù)

在表1中，想要自動鑒定巖礦中的稀有金屬元素，就必須通過AMICS分析軟件。此時需要保證加速電壓為10kV以上，且礦石與儀器之間的工作距離為9.3mm～11.4mm之間，物鏡光度保持在高真空模式，參數(shù)為65μm。此時就可以將掃描電鏡的鏡頭挪移到規(guī)定區(qū)域中，進行觀察與分析。電制冷能譜儀的主要功能是作為礦物元素的鑒定儀器，此時的激發(fā)電壓需要保證在16.5kV以上，且?guī)r礦出產(chǎn)的稀有金屬礦石與工作套的距離需要保持在7.6mm～10.9mm之間，固定節(jié)點的分析時間需要在300kcps以下，一旦超過這個限值，就會自動停止信息采集程序，整個實驗過程中，電制冷能譜儀需要保持在高真空模式。此時基本就能夠得到稀有金屬礦石中的元素種類圖像，通過礦物自動定量分析儀，可以得到這些礦物中，各元素的含量。使用高倍鏡頭，且保持在高真空模式中，可以得到礦物的形態(tài)、狀態(tài)、粒度等特征，加速電壓需要在18kV以上，工作距離保持在9.6mm-12.3mm之間。電子探針在定量分析的過程中，設(shè)置束流值為10nA，直徑6.7μm，并在最后通過ZAF方法校正元素含量信息[2,3]。

1.3 實驗過程

在經(jīng)過表面噴碳等預(yù)處理之后，將稀有金屬的礦石樣品放置在高真空模式下進行掃描觀察與元素分析。本次實驗大致可以分為三個主要步驟[4]。

第一，需要以較小的放大倍數(shù)，使用掃描電鏡整體觀察礦石樣本。在運行掃描電鏡的過程中，需要同時運用AMICS軟件進行礦物特征的分析，識別礦物樣本中各元素的大致集中區(qū)域，并確定某搜索元素的單點位置。若本次掃描的礦石樣本元素分布較為分散，則需要通過樣本的整體剝皮情況，區(qū)分測試樣本的局部缺失信息，并通過大量的缺失部分調(diào)節(jié)掃描電鏡的參數(shù)，使其能夠?qū)崿F(xiàn)整體掃描。

第二，在礦石樣本中通過局部掃描的方法，獲取更準確的元素鑒定影像與數(shù)據(jù)。選取某區(qū)域，進行局部掃描。將AMICS軟件獲取的電鏡掃描影像添加到文件夾中，并以較高的倍數(shù)安裝放大物鏡，在高倍數(shù)的圖像下觀察各樣本礦石的元素含量以及元素種類。使用AMICS軟件分析礦石樣本中與需要鑒定與檢查的某種元素不同的伴生元素，以及這兩種或多種元素之間的相互關(guān)系。在局部掃描的過程中，可能會出現(xiàn)某塊區(qū)域中稀有金屬元素含量過少的現(xiàn)象，進而造成測試系統(tǒng)的可視化界面上出現(xiàn)“未識別到相關(guān)元素”“識別錯誤”等類似文字提示，此時可以設(shè)置不同的參數(shù)值，尋找另外的區(qū)域作為局部掃描的參考范圍。

第三，需要綜合對比AMICS軟件獲得的分析圖，以及自動礦物分析技術(shù)得到的能譜數(shù)據(jù)，對電子探針進行進一步的運用，并得到各元素的具體含量。

1.4 檢測結(jié)果

通過以上實驗過程，可以得到實驗中礦石樣本的元素組成及具體含量如表2所示。

表2 元素組成及含量

該礦石樣本中共含有石英石、方解石、螢石、黃鐵礦等四種礦石成分，除這四種礦石的主材料以外，其中還包含九種其他元素，各種元素占元素質(zhì)量分數(shù)的總含量如表2所示。

2 自動礦物分析技術(shù)的優(yōu)勢

與其他稀有金屬元素鑒定技術(shù)相比，自動礦物分析技術(shù)可以通過聯(lián)合物相信息的方法得到元素的基本含量，并在掃描電鏡系統(tǒng)的幫助下，在最初就得到能譜分析圖像[5]。這樣一來，在計算機中就能形成一個較為清晰完整的礦物元素形貌特征，并在背散射圖像中完成對金屬稀有元素的形態(tài)和種類鑒定，以及空間分布的分析。在實際的實驗以及測試中，由于不清楚礦石的初始成分，很多巖礦的稀有元素鑒定過程中都沒有準確的測試參數(shù)，但是自動礦物分析技術(shù)可以更好地完成誤差的自動校正，并自動得到礦物邊緣的誤差分析圖像，從而得到較其他方法更準確的實驗結(jié)果。因此自動礦物分析技術(shù)不僅能夠自動化運行程序，并且具備較其他礦物分析技術(shù)更準確的數(shù)據(jù)結(jié)果。

3 結(jié)語

本文綜合運用了各種礦物探測與鑒定方法，以自動礦物分析技術(shù)為核心，對巖礦中的稀有金屬元素進行了鑒定，以實驗的形式為研究人員提供了一種稀有金屬元素鑒定的方法。綜合實驗數(shù)據(jù)可以得到結(jié)論，這種自動礦物分析技術(shù)在巖礦稀有金屬元素鑒定中的應(yīng)用，可以得到理想的實驗結(jié)論中的元素種類符合實際結(jié)果。并且在進一步的研究中，可以繼續(xù)探索自動礦物分析技術(shù)在稀有金屬元素鑒定中的最優(yōu)參數(shù)，以探究更準確的圖像以及元素數(shù)據(jù)，使自動礦物分析技術(shù)可以得到大范圍的推廣。