文秋紅

文秋紅湖南華中宏泰檢測評價有限公司

1 前言

生態(tài)環(huán)境檢驗檢測機構對外出具具有證明作用的數(shù)據(jù)和結果時，應該依照《檢驗檢測機構資質認定能力評價檢驗檢測機構通用要求》（RB∕T 214—2017）和《檢驗檢測機構管理和技術能力評價生態(tài)環(huán)境監(jiān)測要求》（RB∕T 041—2020）中的相關要求申請資質認定能力評價，經(jīng)資質認定評審通過后，方能取得檢驗檢測機構資質認定證書。為保證檢測結果的正確性和有效性，采取措施和程序，有效控制檢測方法，真實、客觀地反映公司具有按照檢測方法實施檢測的能力和水平，最為重要的一項內容是環(huán)境檢測方法驗證，此項工作具體落實時，需要從人、機、料、法、環(huán)、測等多個方面展開系統(tǒng)的確認，提供可追溯的原始記錄，以便實驗室可以使用新的標準和方法開展相關的檢測工作。

近幾年，生態(tài)環(huán)境部發(fā)布了大量的環(huán)境保護標準，新發(fā)布的分析方法結合質量標準的要求、環(huán)保工作的要求以及設備情況，體現(xiàn)方法的科學性、先進性、可行性和可操作性。新標準在使用之前，都要求生態(tài)檢驗檢測機構在實驗室內對項目開展方法驗證，來確保實驗室有能力按照標準方法開展檢測活動。

2 方法驗證工作概述

目前，環(huán)境檢測方法體現(xiàn)出落后性，同時相應的設備也未能及時的更新，導致相關檢測的結果并不準確，直接地影響到后續(xù)環(huán)保工作的開展，需要重視環(huán)境檢測方法的驗證作用。在開展相關的環(huán)境檢測工作時，應該遵循基本的要求和標準執(zhí)行具體的操作，但是因為檢測工作的思路并未結合實際情況加以分析，導致檢測結果存在著諸多的問題，如不可靠、不合理等，直接地影響到后續(xù)任務的開展，必須要重視實際的情況，采取科學的檢測思路，以此才能讓環(huán)境檢測工作的成效明顯的提升。方法驗證主要是實驗室在首次運用標準方法前進行的驗證工作。方法驗證內容包括檢出限、精密度和準確度，標準方法的驗證需要對方法特性指標展開逐一驗證。在檢測方法的特性指標中，需要著重展開以下分析：（1）方法檢出限：指試樣中被測物能被檢測出的最低量，無須定量。運用方法給定的檢測條件滿足置信度標準時，在樣品中定性檢出待測物質的最低濃度和最小量。（2）精密度：是指在規(guī)定的條件下，同一個均勻樣品，經(jīng)過多次取樣測定所得結果之間的接近程度。用偏差、標準偏差或相對標準偏差表示。（3）準確度：是指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度。驗證檢測結果和樣品理論、真值間的一致程度，使用有證標準樣品核查和加標回收率表示。標準方法準確度驗證只要分析回收率是否滿足要求即可，由此可以適當?shù)卦黾邮褂糜凶C標準樣品核查，以此可以更好地確保分析方法的準確度。

3 環(huán)境檢測中檢測方法驗證工作的程序

環(huán)境檢測方法驗證的工作程序相對復雜，首先從工作態(tài)度上高度重視，將基本的工作內容和步驟梳理清楚，才能確保方法驗證工作的順利開展。環(huán)境檢測方法驗證應該從多個方面詳細的判斷，通過合理的分析相關標準是否符合，明確檢測方法的可行性，為環(huán)保工作的順利開展提供有效的參考。

3.1 準備階段

開展方法驗證時應完成編寫作業(yè)指導書、編制原始記錄表單、報告模板和規(guī)定相應的質控方法與頻率、制定執(zhí)行合適的質量控制計劃等。作業(yè)指導書編寫內容涉及檢測方法的名稱、檢測方法的適用范圍、用于檢測的儀器設備，包括技術性能參數(shù)要求、所需的標準物質（參考物質）、被檢測樣品的管理要求、被測定的參數(shù)或量值及其范圍、檢測需要的設施環(huán)境條件、檢測步驟描述、需遵守的安全設施、檢測準則和要求、需記錄的數(shù)據(jù)的分析和表達的方法。

檢測方法驗證責任人應該明確自身承擔的重要職責，最為關鍵的一步是對環(huán)境檢測方法的研究。通過對檢測方法標準詳細閱讀之后，搜索并歸納相關的信息，確定具體的流程，熟悉檢測方法的基本適用范圍、方法原理、所需用到的設備以及試劑和耗材、實驗步驟。方法驗證應嚴格地按照相關的步驟展開，準備好相應的儀器和設施，將標準物質和試劑等進行嚴格把關。儀器設備應明確工作條件，進行調整，確保其處于正常的工作狀態(tài)下，對檢測過程中的儀器設施等進行校準，測量器具應能夠符合實際的需求。容積等的校正也是關鍵問題，檢測試驗過程中具體用到的試劑以及水的純度是否達標，應與實驗要求相符。環(huán)境檢測方法驗證時，具體用到的溶液和物質應該在有效期內合理的使用。實驗過程中的環(huán)境條件應符合檢測方法的要求。檢測人員需要具備基本的實踐能力，對于環(huán)境檢測方法落實驗證時，還需經(jīng)過嚴格的培訓和專業(yè)技術訓練，以便其符合上崗標準，取得相關資質證明后，才可參與到相應的檢測工作中。

3.2 實驗階段

3.2.1 標準曲線的制作

根據(jù)相關檢測方法驗證的基本要求，制作標準曲線，根據(jù)校準曲線的線性范圍和樣品情況，預估濃度或含量范圍確定校準曲線的濃度點范圍。在方法規(guī)定的工作范圍內確定校準曲線的各個濃度點。校準曲線濃度范圍均勻布置6個或以上的校準標準濃度(包括空白或一個低濃度標準點)。最低濃度校準點應遠離檢出限，中間點為日常檢測平均濃度水平，最高濃度點為工作范圍的最高點或接近最高點。校準標準每個濃度點至少要重復測定2次。

3.2.2 儀器檢出限實驗

校準曲線的濃度界限內平均設置上涵蓋著空白點和低濃度點等多個指標在內的校準點，低濃度點可以是檢測極限的三倍到五倍，由此分析出驗證系數(shù)與技術標準所要求的數(shù)值。上述驗證試驗在符合了相關的要求和標準之后，還需要進行5天的反復檢測與驗證，由此獲取到驗證分析方法的上極限值0.3 倍與0.8 倍兩種標準的液體，需要和校準曲線的母液進行對比，但是不可同時稀釋，否則將會影響到具體的結果，最終的成果也需進行5天的檢測與驗證。

選擇制作相對響應因子的系列濃度標準溶液中最低濃度的標準溶液進行6次重復測定，對溶液中目標物進行定量，計算測定值得標準偏差s，取標準偏差的3倍（3s），修約為1位有效數(shù)字作為儀器檢出限。

3.2.3 方法檢出限實驗

準備空白溶液，按照樣品分析的全部步驟，重復測定7次，將各測定結果換算為樣品的濃度，計算7次平行測定的平均偏差，4倍檢出限濃度作為測定下限。環(huán)境檢測方法在是驗證的時候，具體運用到的溶液和物質應該在規(guī)定的期限內合理的使用，檢測人員需要具備基本的實踐能力，對于環(huán)境檢測方法落實驗證時，還需經(jīng)過嚴格的培訓和專業(yè)技術訓練，以便其符合上崗標準，取得相關資質證明后，才可參與到相應的檢測工作中。

3.2.4 方法精密度實驗

方法的精密度代表了檢測人員檢測過程中所獲得的檢測結果的穩(wěn)定水平。取配制好的系列標準溶液中的中間濃度點，連續(xù)測定7 次，計算精密度。樣品按照檢測方法規(guī)定進行樣品制備、前處理、儀器分析和數(shù)據(jù)處理步驟，計算所得相對標準偏差。精密度實驗階段，需要重視可靠的方式，以此保證相關的實驗成果符合預期目標，達到理想化的成效。

3.2.5 方法準確度實驗

方法的準確度可稱為方法的正確度，用測定加標回收率來表示方法的準確度。在樣品中加入一定量標準物質測定其回收率，至少測試7次加標樣，記錄測試結果用樣品加標測定結果扣除空白樣的測定值以計算回收率。

3.2.6 數(shù)據(jù)記錄

檢測人員在方法驗證過程中應詳細記錄檢測的整個過程，包括樣品的制備方法、檢測環(huán)境、檢測參數(shù)、注意事項、分析結果等。

數(shù)據(jù)記錄對于環(huán)境保護工作的開展具有重要的指導作用，因此需要重視數(shù)據(jù)記錄的真實性和可靠性。檢測方法驗證的數(shù)據(jù)記錄是一個關鍵的內容，需要對檢測方法驗證試驗中的相關數(shù)據(jù)信息加以整合，只有將全過程的數(shù)據(jù)進行詳細的記錄并分析，如檢測樣品的處理數(shù)據(jù)和非標準物質的使用情況等，才能更好地為測試結果的可溯源性提供保障，嚴格的依照相關的管理規(guī)定保存實際記錄，以便達到6年以上。

3.3 報告階段

3.3.1 結果評價

檢測限和校準曲線等應該符合相關的情況，以此才能更好地適應實際的需求和基本的環(huán)保標準，促使著相關工作的開展更加順利。檢測中的檢測限不可大于檢測方法中的相關極限，若是超出了一定的范圍，勢必影響到后續(xù)工作的落實，也會對具體的環(huán)保策略的制定造成影響。校準曲線的截距值應驗證分析的結果應和標準方法中的要求相對應，符合斜率截距采用的標準規(guī)定，則能夠與標準規(guī)定值保持著一致。精度結果的評價，方法驗證的誤差以及標準誤差需要與檢測驗證方法的要求精度保持一致，檢測方法未提出明確的規(guī)定時，需要結合相關行業(yè)標準中的技術規(guī)定加以執(zhí)行。

3.3.2 確認報告編寫

方法驗證報告中應包括對檢測人員具備的技能及能力的確認，對現(xiàn)有設備適用性的評價，諸如是否具有所需的標準∕參考物質，對設施和環(huán)境條件的評價，對試劑等材料的驗證，方法性能指標的驗證，可能包括檢出限、重復性、正確度等，以及標準中的其他要求。

環(huán)境檢測方法驗證實驗完成后，檢測項目的主管人員應該嚴格的依照相關的編制環(huán)境檢測方法確認實際的報告信息，編制完成之后需要嚴格的遵循著相關規(guī)程，合理的履行報告上的審批程序，之后采取實際的行動落到實處，將報告的審核方案確定到位之后，交由技術主管人員適當?shù)陌才挪⒑侠淼牟贾煤脤徍诵〗M，安排專業(yè)的人員參與到相應的工作中，由此更好地完成具體的指標。報告審核時，還需從實驗室儀器設備和環(huán)境狀況等多個角度和因素上展開分析，如人員、儀器設備和實驗試劑耗材等，審核完成之后，需要交由審核小組簽字并加以確認，批準之后才可實施。

4 結語

環(huán)境檢測中檢測方法的驗證是一項至關重要的內容，屬于檢測機構出具可靠質量報告的重要條件，驗證工作的落實對于檢測機構具有較大的影響力。現(xiàn)階段，很多的檢測機構運用到較多的檢測設備和儀器，要求檢測人員具備較高的專業(yè)水準，富有實際操作的技能，可以靈活的使用相關的理論支持具體的行動。環(huán)境檢測機構需要格外的重視驗證工作的穩(wěn)步推進，確保各項環(huán)境檢測業(yè)務能夠順利地開展，真正地為環(huán)境保護提供有力的指導。