劉淑梅

（中國石油大慶煉化公司檢驗(yàn)監(jiān)測中心，黑龍江大慶163411）

為提高采收率，油田對(duì)石油磺酸鹽的各項(xiàng)指標(biāo)要求越來越高。為大慶油田長遠(yuǎn)發(fā)展，大慶煉化公司將石油磺酸鹽重量法活性物指標(biāo)設(shè)定在38%以上。為了能給油田提供最優(yōu)的石油磺酸鹽，從重量法活性物指標(biāo)影響因素提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，使各項(xiàng)指標(biāo)能滿足大慶油田開采要求［1～3］。

1 重量法活性物方法的原理

根據(jù)石油磺酸鹽產(chǎn)品中的活性物以及未磺化油，在使用異丙醇和正戊烷時(shí)，由于其萃取時(shí)溶解度不相同，故可以將石油磺酸鹽產(chǎn)品中的活性物以及未磺化油進(jìn)行分離，并將其放在烘箱里進(jìn)行干燥，就可以測出石油磺酸鹽中活性物的含量［4］。

2 重量法活性物分析的重要性

石油磺酸鹽的活性物含量是判定產(chǎn)品的重要指標(biāo)，重量法分析出的活性物數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，重復(fù)性好，精密度高［5,6］。

3 重量法活性物的測定步驟

（1）取5±0.1 g樣品至150 mL燒杯中,精確到0.001 g，在60℃水浴中將樣品預(yù)熱。

（2）用80 mL異丙醇水溶液對(duì)以上預(yù)熱后的樣品進(jìn)行溶解，并分批次的轉(zhuǎn)至分液漏斗里，操作時(shí)不應(yīng)有灑落情況，試樣要全部轉(zhuǎn)移。

（3）正萃取4次：使用正戊烷作為萃取劑30 mL/次，為了精準(zhǔn)，所用的燒杯要用正戊烷來清洗，所清洗的正戊烷要放入分液漏斗中，振蕩完全，靜止后等待其分層，時(shí)間控制在15 min。等2相界面完全清晰可見后，將下層的液體放入之前恒重過的蒸發(fā)皿中，收集后的液體將再次進(jìn)行萃取，上層液直接倒入剛剛?cè)芙膺^試樣的燒杯里。每次都將之前的上層液體放入燒杯和之前的上層液合在一起（共4次），集中收取后供反萃使用。

（4）萃取分層時(shí)當(dāng)接近分層界面要細(xì)心操作，將2相分別收集。

（5）將收集的下層液體放入蒸發(fā)皿內(nèi)，并放在電熱套中加熱，此時(shí)是低溫狀態(tài)下加熱。

（6）反萃取4次：此時(shí)萃取劑為50%異丙醇水溶液。首次反萃取萃取劑用量為50 mL，其余使用量為40 mL。

（7）將收集在燒杯中的合并液一并轉(zhuǎn)至分液漏斗中，使用正戊烷充分清洗燒杯，并放至分液漏斗里，同時(shí)加入50%的異丙醇水溶液，要分2次清洗燒杯，并轉(zhuǎn)至分液漏斗中。完全進(jìn)行振蕩，靜止后等待其分層，時(shí)間控制在10 min。待2相界面清晰后，每次都要將下層的液體放入蒸發(fā)皿中，上層的液體留在分液漏斗中，再進(jìn)行之后的萃取。直到下層的液體為淺黃色為止（一般需反萃取4次）。

（8）此時(shí)把裝有下層液體的蒸發(fā)皿放在電加熱套上進(jìn)行加熱，并除去溶劑，至剛剛流動(dòng)，將其放在溫度為115℃烘箱烘里烘120 min。結(jié)束后放入干燥器中，冷卻直至達(dá)到室溫，精確稱量，精確到0.000 1 g。

（9）再放入烘箱進(jìn)行烘干，烘干30 min后，再放入干燥器內(nèi)，進(jìn)行冷卻至室溫，稱量，保證試樣恒重。

4 重量法活性物分析的影響因素及措施

4.1 稱重對(duì)于分析過程的重要性

如果所稱取試樣及蒸發(fā)皿的質(zhì)量的不精準(zhǔn)就會(huì)導(dǎo)致結(jié)果有偏差，數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確［7,8］。

（1）稱量所用的天平要在有效期內(nèi)，天平的精密度也要在1?。

（2）所稱取的試樣要求準(zhǔn)確至0.000 1 g。

（3）稱取樣品前，樣品在不超過60℃溫度下預(yù)熱至流動(dòng)狀態(tài)，并攪拌均勻，如取樣不均勻，影響分析結(jié)果。

（4）試驗(yàn)所用天平應(yīng)定期進(jìn)行檢定。

（5）蒸發(fā)皿要恒重，精準(zhǔn)至0.000 1 g，使用前要做好記錄。

4.2 萃取過程

（1）試樣溶解要充分，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中要完全，不遺失。

（2）分液漏斗使用正確，不允許有漏液。

（3）萃取手法要正確，萃取要充分，分液要完全，否則影響最終結(jié)果。

（4）正萃時(shí)用正戊烷清洗蒸發(fā)皿后一并轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，不要灑落。

（5）正萃時(shí)充分振蕩，靜置分層15 min后，旋搖分液漏斗再靜止3 min。待兩相界面清晰后，方可進(jìn)行2相分離操作。

（6）反萃時(shí)充分振蕩，靜置分層，待2相界面清晰后，方可進(jìn)行2相分離操作。

4.3 蒸發(fā)過程控制

（1）蒸發(fā)皿放到電熱套中要低溫加熱，除去溶劑后至剛剛流動(dòng)狀態(tài)。

（2）蒸發(fā)時(shí)電加熱套溫度控制好，防止樣品蒸發(fā)時(shí)有飛濺損失，否則使結(jié)果偏低。

（3）蒸發(fā)皿在清洗時(shí)要小心，不要破壞其表面釉層，否則會(huì)影響其結(jié)果。

（4）蒸發(fā)皿在干燥器中冷卻至室溫后再稱量。

4.4 烘箱的溫度控制

（1）烘箱的溫度要控制好，溫度要恒定。

（2）烘箱溫度控制在115℃，樣品烘120 min。

（3）樣品烘干后恒重：反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至2次稱量的重量差≤0.2 mg。

5 結(jié)束語

經(jīng)過對(duì)驅(qū)油劑石油磺酸鹽重量法活性物的分析和研究，找出影響指標(biāo)的各種因素。在日常分析中只要嚴(yán)格控制這些重要的環(huán)節(jié)，就能精準(zhǔn)的檢測出提高采收率用驅(qū)油劑石油磺酸鹽重量法活性物的數(shù)值，為裝置生產(chǎn)提供保障及指導(dǎo)。