費(fèi)圣剛，蔡 瑋

（1.山東省冶金設(shè)計(jì)院股份有限公司，山東 濟(jì)南250000；2.中冶武漢冶金建筑研究院有限公司，湖北 武漢430081）

隨著冶金技術(shù)的不斷進(jìn)步和發(fā)展，對(duì)高爐和熱風(fēng)爐的使用壽命要求越來越高[1]，高爐和熱風(fēng)爐用耐火材料使用條件更加惡劣[2]。灌漿料是指可以用泵進(jìn)行擠壓施工的不定形耐火材料。高爐和熱風(fēng)爐經(jīng)過一定時(shí)間生產(chǎn)后工作層會(huì)產(chǎn)生縫隙，為了延長使用壽命，需要通過壓力將灌注料壓至縫隙處堵縫來提高高爐和熱風(fēng)爐的使用壽命[3]。目前硅溶膠結(jié)合灌注料主要有以下幾類：碳化硅質(zhì)灌注料、鋁硅質(zhì)灌注料以及復(fù)合體系灌注料。采用硅溶膠結(jié)合灌注料具有流動(dòng)性好、固化時(shí)間短、常溫和高溫強(qiáng)度高、抗渣侵蝕能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。

α-Al2O3微粉活性大、粒度細(xì)，常用于定型制品和耐火澆注料、可塑料、修補(bǔ)料、噴補(bǔ)料等不定形耐火材料，對(duì)改善耐火材料的高溫強(qiáng)度、提高材料的抗侵蝕性能等方面具有很好的效果。王慶恒等[4]將α-Al2O3微粉加入澆注料中，顯著提高了澆注料施工性能。李仕祺等[5]研究了活性氧化鋁微粉種類對(duì)鋼包用ρ-Al2O3結(jié)合Al2O3-MgO澆注料性能的影響，發(fā)現(xiàn)加入型號(hào)為PFR40的澆注料試樣流動(dòng)性能最佳、常溫耐壓強(qiáng)度最高且具有較好的抗熱震性能和高溫抗折強(qiáng)度。李文平等[6]研究了氧化鋁微粉與減水劑對(duì)剛玉質(zhì)澆注料施工性能的影響，發(fā)現(xiàn)氧化鋁微粉中可溶性堿性氧化物含量對(duì)澆注料的施工性能和可工作時(shí)間有一定的影響。為了進(jìn)一步提高硅溶膠結(jié)合灌注料性能，研究α-Al2O3微粉加入量對(duì)其性能影響。

1 試驗(yàn)

1.1 原料

試驗(yàn)所用原料為：粒度5～3 mm、3～1 mm、≤1 mm、0.076 mm的碳化硅、5～3 mm、3～1 mm、≤1 mm、0.076 mm的電熔剛玉、0.076 mm的高鋁礬土≤0.044 mm的α-Al2O3微粉、≤0.044 mm的SiO2微粉及JN-40硅溶膠。其主要原料的化學(xué)組成見表1。

表1 原料的化學(xué)組成 （w%）

1.2 試樣制備及性能檢測

按表2實(shí)驗(yàn)配比稱重后置于攪拌機(jī)中攪拌2～3 min，然后加入12%～15%（w）的硅溶膠后繼續(xù)攪拌3～5 min，制成40 mm×40 mm×160 mm的條形試樣，自然養(yǎng)護(hù)24 h后脫模，再置于烘箱中在110℃干燥24 h。將試樣分別經(jīng)815℃、1 400℃保溫3 h熱處理后自然冷卻到室溫。

表2 試驗(yàn)配比 （w%）

對(duì)烘干以及經(jīng)815℃、1 400℃熱處理后試樣，按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)檢測其體積密度、常溫抗折強(qiáng)度、常溫耐壓強(qiáng)度、永久線變化率以及1 370℃保溫1 h的高溫抗折強(qiáng)度。

2 結(jié)果與討論

2.1 常溫物理性能

在實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)隨著α-Al2O3微粉加入量的逐漸增加，硅溶膠結(jié)合灌注料的黏度逐漸增加，灌注料的流動(dòng)性能明顯降低。在α-Al2O3微粉加入量為2a%時(shí)自流性能最佳且施工性能優(yōu)異。α-Al2O3微粉比表面積大、活性高，溶于水后pH值在7～9之間。由于硅溶膠本身對(duì)pH值非常敏感，一旦超出硅溶膠穩(wěn)定的pH范圍（pH=8.5～10.5）會(huì)快速凝膠，導(dǎo)致材料施工性能被破壞而無法正常施工。經(jīng)過試驗(yàn)表明，α-Al2O3微粉的pH值約為7時(shí)對(duì)硅溶膠凝膠的影響最小、對(duì)灌注料流動(dòng)性能的影響最小。因此在實(shí)際生產(chǎn)使用過程中需將pH值控制在7左右。

圖1為α-Al2O3微粉加入量對(duì)硅溶膠結(jié)合灌注料常溫物理性能的影響。可以看出：在硅溶膠結(jié)合灌注料中不加入α-Al2O3微粉時(shí)，試樣的常溫抗折強(qiáng)度和常溫耐壓強(qiáng)度均偏低，加入α-Al2O3微粉對(duì)試樣強(qiáng)度提高作用顯著。隨著α-Al2O3微粉加入量的不斷增加，110℃烘干和815℃中溫?zé)崽幚砗笤嚇訌?qiáng)度明顯有所提高，經(jīng)1 400℃熱處理后試樣強(qiáng)度提高明顯，對(duì)試樣的燒后線變化率和體積密度影響不大。這是因?yàn)楫?dāng)α-Al2O3微粉與硅溶膠結(jié)合后，具有活性的微粉顆粒吸附在硅溶膠膠粒表面，增強(qiáng)了溶膠本身的吸附力，且略帶堿性的特征促進(jìn)了硅溶膠的凝膠，從而提高了中低溫處理后試樣的強(qiáng)度。在1 400℃高溫?zé)崽幚項(xiàng)l件下，α-Al2O3微粉能與硅溶膠原位生成莫來石提高試樣的強(qiáng)度。但α-Al2O3微粉加入量超過2a%后，試樣強(qiáng)度增長較慢，1 400℃熱處理后強(qiáng)度有所下降。

圖1 α-Al2O3微粉加入量對(duì)試樣常溫物理性能的影響圖

2.2 高溫物理性能

圖2是α-Al2O3微粉加入量對(duì)硅溶膠結(jié)合灌注料高溫物理性能的影響。隨著α-Al2O3微粉加入量的增加，試樣在1 370℃下保溫1h后的熱態(tài)抗折強(qiáng)度先增大后降低。這是由于加入α-Al2O3微粉后能與試樣中硅溶膠在1 370℃下原位反應(yīng)生成莫來石提高試樣強(qiáng)度，隨著α-Al2O3微粉加入量的增加，超過2a%后，試樣的流動(dòng)性能變差，導(dǎo)致試樣在高溫下的強(qiáng)度下降。

圖2 α-Al2O3微粉加入量對(duì)硅溶膠結(jié)合灌注料高溫物理性能的影響圖

2.3 顯微結(jié)構(gòu)

圖3是α-Al2O3微粉加入量對(duì)硅溶膠結(jié)合灌注料經(jīng)1 400℃保溫3 h后試樣顯微結(jié)構(gòu)?？梢钥闯觯涸谘趸X微粉加入量為a%時(shí)，α-Al2O3微粉與試樣中硅溶膠及SiO2微粉中的SiO2反應(yīng)生成莫來石；在氧化鋁微粉加入量為2a%時(shí)，原位反應(yīng)生成的柱狀莫來石穿插在試樣中提高了試樣的強(qiáng)度。氧化鋁微粉加入量為2a%時(shí)生成的莫來石的量以及莫來石晶須生長情況均優(yōu)于加入量為a%的試樣。

圖3 氧化鋁微粉加入量對(duì)硅溶膠結(jié)合灌注料顯微結(jié)構(gòu)的影響圖

3 結(jié)論

（1）由于市售α-Al2O3微粉是偏堿性粉體，極易在不同程度上改變灌注料結(jié)合劑硅溶膠的pH值使其凝膠狀態(tài)發(fā)生改變，凝膠速度加快，導(dǎo)致硅溶膠結(jié)合灌注料的施工性能變差。為保證材料的施工質(zhì)量，α-Al2O3微粉應(yīng)該選擇pH值接近7為合適。

（2）α-Al2O3微粉的加入使得溶膠結(jié)合灌注料的冷、熱態(tài)強(qiáng)度有很大程度的提高，但當(dāng)α-Al2O3微粉的加入量大于2a%后，溶膠結(jié)合灌注料的強(qiáng)度有所降低。為保證灌注料有良好的施工性能，同時(shí)具有良好的常溫抗折耐壓強(qiáng)度以及高溫物理性能，α-Al2O3微粉加入量為材料重量的2a%最為合適。