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        黃土/粉煤灰基陶瓷膜支撐體的制備及性能研究

        2021-12-17 06:11:46李海紅薛劉蒂張健需
        耐火材料 2021年6期
        關鍵詞:分析

        李 波 同 幟 李海紅 薛劉蒂 張健需

        1)西安工程大學 城市規(guī)劃與市政工程學院 陜西西安 710048

        2)西安工程大學 環(huán)境與化學工程學院 陜西西安 710048

        膜技術已成為當前水處理工藝中的主要發(fā)展趨勢,且無機陶瓷膜在耐高溫、物理、化學性能方面均具有優(yōu)勢,雖然成品氧化鋁支撐體制備技術及性能穩(wěn)定,但制造成本相對較高,故近年的膜支撐體的制備研究大多集中開發(fā)低成本材料[1-2]。例如:Zou等[3]探究了高嶺土/粉煤灰基陶瓷膜支撐體的制備及性能,發(fā)現(xiàn)加入氧化鋁粉末可增強其抗折強度;Manni等[4]以天然菱鎂礦為原料制備了低成本陶瓷膜,在1 100℃的燒結溫度下,孔隙率為48.15%,孔徑為1.12μm,水通量為922 L·m-2·h-1,強度為6.1 MPa;Li等[5]用被拆除建筑物的回收廢料制備了鈣長石陶瓷膜支撐體,發(fā)現(xiàn)當燒結溫度升高后,孔徑逐漸減?。籑ouafon等[6]研究發(fā)現(xiàn)燒結溫度越高,高嶺土基陶瓷膜支撐體的力學強度越高。

        粉煤灰屬于我國儲量巨大的廢棄資源,而黃土在我國分布廣泛,廉價易得,粉煤灰和黃土作為陶瓷膜的骨料可降低支撐體制備成本,也使黃土、粉煤灰得以資源化、高附加值利用。另外,市售氧化鋁支撐體燒結溫度為1 500~1 700℃,而黃土和粉煤灰因含有較多的熔劑性氧化物,使之黃土/粉煤灰基陶瓷膜支撐體臨界熔化溫度(1 100℃左右)較低,只能進行中低溫燒結,可大幅降低支撐體的燒結能耗。

        本研究中,以一定摻雜比的粉煤灰和黃土,外加少量羧甲基纖維素煉制泥料,采用滾壓成型、常壓燒結的方法制備黃土/粉煤灰基無機陶瓷膜支撐體,對其各項性能進行測試、表征分析。0*

        1 試驗

        1.1 試驗原料預處理及成分分析

        試驗所用黃土原料取自中國陜北洛川縣的國家地質公園,所用粉煤灰原料取自西安市西郊熱電廠。將兩種原料分別進行球磨、200目篩網(wǎng)過篩處理后,其化學組成見表1。

        選用羧甲基纖維素(分析純)為黏結劑。黃土和粉煤灰中Fe2O3、CaO等在高溫下和其他成分快速形成液相,能夠降低燒結溫度[7-8],故在試驗中可以不添加燒結助劑。粉煤灰中存在少量的炭,黃土中含有少量碳酸鹽,均有利于支撐體的造孔[9]。

        1.2 支撐體的制備

        分別按黃土與粉煤灰不同的質量比(m(黃土)∶m(粉煤灰)=1∶9、2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3、8∶2、9∶1)稱取物料,外加5%(w)羧甲基纖維素,混合均勻后加蒸餾水常溫攪拌1 h,水浴攪拌30 min,控制泥料含水率約為15%。將制得的泥料密封在25℃陳化2 d。滾壓成型為內徑、外徑、長度分別為6、10、12 mm且表面光滑的管狀支撐體濕坯。在溫度30℃、濕度25%條件下干燥2 d。之后利用馬弗爐按照設定的燒結制度曲線進行燒結。

        1.3 性能測試

        采用實驗室自制的過濾裝置在0.1 MPa下按GB/T 2834—1998對其進行純水通量的測定;按GB/T 2833—1996測其抗折強度;按QB/T 1548—2015測支撐體的線收縮率;根據(jù)GB/T 1970—1996對其進行酸堿腐蝕率的測定。采用美國麥克儀器公司AutoPoreⅣ9500型壓汞儀對其進行孔結構的測定;采用日本Rugaku公司BD68000156-01型的X射線衍射儀(XRD)對其進行物相組成分析;采用美國FEI公司Quanta600FEG型的場發(fā)射掃描電鏡(SEM)對其進行顯微形貌分析。對干燥后的支撐體在空氣氣氛下升至1 300℃進行TG-DTG分析。

        2 結果與討論

        2.1 熱分析與燒結制度的設定

        干燥后的m(黃土)∶m(粉煤灰)=6∶4的支撐體的TG-DTG曲線如圖1所示。

        圖1 支撐體的TG-DTG曲線Fig.1 TG-DTG curves of support

        從表1可以看出:1)室溫至300℃,DTG曲線平穩(wěn),質量損失率為2.46%,是支撐體中的水分連續(xù)平穩(wěn)流失所致。該階段溫度上升幅度不宜過大。2)300~800℃,質量損失速率加快,質量損失率為5.5%。這是由于造孔物質(羧甲基纖維素、黃土中的方解石)分解逸出所致。此時支撐體燒結還未完成,支撐體的力學強度較弱,需平穩(wěn)升溫。3)800~1 100℃,TG曲線有一個斜率較小的質量損失臺階,質量損失率為0.13%。4)1 100~1 300℃,質量損失速率小幅度增加,因此燒結溫度不應超過1 200℃。

        根據(jù)以上分析確定最終燒結制度為:從室溫以1℃·min-1升溫至300℃,保溫2 h;再以2℃·min-1升溫至500℃,保溫2 h;再以1℃·min-1升溫至800℃,保溫2 h;再以1℃·min-1升溫至最高燒結溫度(900、1 000、1 100和1 200℃)保溫2 h。從燒結溫度以2℃·min-1降溫到800℃,再以10℃·min-1降溫到200℃,之后隨爐自然冷卻。

        2.2 物理性能

        圖2示出了原料配比和燒結溫度對支撐體水通量及抗折強度的影響。由圖2可知,支撐體的抗折強度隨粉煤灰原料加入量的增加先增大后減小,而水通量則先減小后增大,當m(黃土)∶m(粉煤灰)在(4~6)∶(6~4)時,支撐體的抗折強度維持在較高的水平。支撐體的水通量隨著燒結溫度的升高整體下降,而抗折強度隨燒結溫度的升高而增大。

        圖2 原料配比和燒結溫度對支撐體水通量及抗折強度的影響Fig.2 Effects of loess/fly ash ratio and sintering temperature on water flux and MOR of support

        結合抗折強度與水通量性能分析,選取m(黃土)∶m(粉煤灰)為6∶4,分別設定燒結溫度為1 000、1 020、1 040、1 060、1 080、1 100和1 120℃,進一步進行后續(xù)研究。

        圖3示出了燒結溫度對m(黃土)∶m(粉煤灰)為6∶4的支撐體線收縮率的影響??芍S著燒結溫度從1 000℃升高到1 120℃,支撐體的線收縮率不斷增大,且在1 060℃之后線收縮速率增大。

        圖3 燒結溫度對m(黃土)∶m(粉煤灰)為6∶4的支撐體線收縮率的影響Fig.3 Effect of sintering temperature on linear shrinkage of support with loess/fly ash mass ratio of 6∶4

        2.3 酸堿腐蝕性能分析

        圖4為不同燒結溫度對m(黃土)∶m(粉煤灰)為6∶4的支撐體耐酸堿腐蝕的影響。

        圖4 燒結溫度對支撐體酸堿腐蝕性的影響Fig.4 Effect of sintering temperature on acid/alkalicorrosion of support

        由圖4可知,隨著燒結溫度的增加,支撐體的酸堿腐蝕率變化幅度不大。支撐體的酸腐蝕率最低為1.059%;支撐體的堿腐蝕率最低為1.032%,支撐體試樣在酸堿環(huán)境下的化學性能均較為穩(wěn)定。

        結合支撐體酸堿腐蝕率的變化分析,發(fā)現(xiàn)燒結溫度為1 100℃,支撐體的酸堿腐蝕率最優(yōu),分別為1.070%、1.032%。因此,對m(黃土)∶m(粉煤灰)為6∶4、燒結溫度為1 100℃的支撐體試樣作進一步的表征分析。

        2.4 物相組成及微觀形貌分析

        圖5是燒結溫度為1 100℃,m(黃土)∶m(粉煤灰)為6∶4的支撐體試樣的XRD圖譜。由圖可知,黃土與粉煤灰混合燒制得的支撐體中的晶相主要是以石英相、硫酸氫鈉、鈣霞石、碳硅鈣石、斜方鋁礬等為主。因黃土和粉煤灰原料中本身含有大量的溶劑型氧化物,包括氧化鈉、氧化鉀、鈣鎂氧化物及鐵的不同價氧化物等,可以在晶相分析中明顯看到鈣鉀鈉鋁等的化合物晶型。在支撐體內部晶相的轉變過程中,這些新的低熔點硅酸鹽與鋁硅酸鹽的產(chǎn)生能有效降低支撐體燒結所需溫度[10]。

        圖5 支撐體的XRD圖譜Fig.5 XRD graph of support

        圖6是燒結溫度為1 100℃,m(黃土)∶m(粉煤灰)為6∶4的支撐體試樣的SEM照片。

        圖6 支撐體的SEM照片F(xiàn)ig.6 SEM photo of support

        觀察可知,黃土/粉煤灰支撐體表面粗糙,支撐體在1 100℃保溫2 h的情況下可以形成燒結頸部,晶粒發(fā)生轉變;不同顆粒粒徑的原料相互堆積,燒結后成孔,孔大小不一。

        2.5 孔徑分布

        圖7為燒結溫度為1 100℃,m(黃土)∶m(粉煤灰)為6∶4的支撐體試樣的孔徑大小分布圖??梢钥闯觯误w孔徑在4μm處體積分數(shù)為29.52%;在1.0~10.0μm,主峰孔體積超過全部孔體積的70%以上,其平均孔徑為3.74μm,中值孔徑為2.83μm。結合支撐體顯微形貌結構分析可知,孔分布相對不均勻。

        圖7 支撐體的孔徑分布圖Fig.7 Pore size distribution of support

        3 結論

        (1)支撐體的抗折強度隨m(黃土)∶m(粉煤灰)的增加先增大后減小,而水通量則先減小后增大;隨著燒結溫度的升高,水通量逐漸降低,而抗折強度逐漸增大;當m(黃土)∶m(粉煤灰)為6∶4,燒結溫度為1 100℃保溫2 h時支撐體的綜合性能最佳,此時支撐體的水通量為1 832 L·m-2·h-1,抗折強度為28.3 MPa,支撐體的酸堿損失穩(wěn)定,線收縮率為8.7%。

        (2)燒結過程中黃土與粉煤灰反應產(chǎn)生可促進燒結的硅酸鹽和鋁硅酸鹽類,從而降低燒結能耗,同時提高了支撐體的力學性能。

        (3)最佳支撐體的平均孔徑為3.74μm,中值孔徑為2.83μm。結合支撐體微觀形貌結構分析與孔徑分布分析可知,孔分布相對不均勻,后續(xù)可對造孔劑進行進一步的探究。

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