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        養(yǎng)護(hù)濕度對(duì)鋁酸鈣水泥結(jié)合剛玉質(zhì)澆注料性能的影響

        2021-12-17 06:11:28陸昕昱廖桂華丁達(dá)飛王青峰葉國田
        耐火材料 2021年6期
        關(guān)鍵詞:剛玉氣孔率脫模

        李 燁 陸昕昱 廖桂華 丁達(dá)飛 王青峰 張 舉 葉國田

        1)洛陽理工學(xué)院 材料科學(xué)與工程學(xué)院 河南洛陽 471023

        2)鄭州大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院 河南鄭州 450001

        3)中國中化集團(tuán)有限公司 創(chuàng)新與戰(zhàn)略發(fā)展部 北京 100031

        鋁酸鈣水泥(CAC)結(jié)合澆注料具有優(yōu)良的抗侵蝕性、抗熱震性和高溫強(qiáng)度,以及比水合氧化鋁和硅溶膠結(jié)合澆注料更高的脫模強(qiáng)度,因此CAC被廣泛用作澆注料的結(jié)合劑[1]。CAC的水化過程是一個(gè)溶解-沉淀過程,當(dāng)CAC顆粒與水接觸后即溶解生成Ca2+和[Al(OH)4]-,然后經(jīng)成核、結(jié)晶生成不同的水化產(chǎn)物,如CAH10、C2AH8、C3AH6和AH3等,使?jié)沧⒘系母鹘M分膠結(jié)在一起,從而賦予澆注料較高的脫模強(qiáng)度并縮短模內(nèi)養(yǎng)護(hù)時(shí)間[1-2]。

        在實(shí)際應(yīng)用中,CAC粒度、養(yǎng)護(hù)時(shí)間、溫度、濕度、加水量、外加劑等很多因素都會(huì)影響CAC的水化過程[1-13],從而對(duì)CAC結(jié)合澆注料的強(qiáng)度、體積穩(wěn)定性及抗熱震性能等造成較大影響。譬如,減小CAC顆粒尺寸可以提高CAC的水化程度,提高澆注料的脫模強(qiáng)度;同時(shí),更細(xì)的CAC可使其所含的CaO分布更加均勻,而分布均勻的CaO又可使高溫下生成的CA6分布得更加均勻,從而提高澆注料的體積穩(wěn)定性、力學(xué)強(qiáng)度和抗熱震性[14]。延長養(yǎng)護(hù)時(shí)間也會(huì)增加澆注料中CAC的水化量,提高澆注料的強(qiáng)度。升高澆注料的養(yǎng)護(hù)溫度可以提高CAC的水化速度,促使CAC的水化產(chǎn)物通過溶解-沉淀過程而分布更加均勻,增強(qiáng)陶瓷結(jié)合,提高澆注料的中溫和高溫?zé)髲?qiáng)度[7-9]。在實(shí)際施工過程中,地域、天氣或其他原因均會(huì)導(dǎo)致溫度和濕度發(fā)生改變。雖然已知環(huán)境濕度也會(huì)影響CAC的水化過程及水化產(chǎn)物間的轉(zhuǎn)化[1],但對(duì)于養(yǎng)護(hù)濕度的影響研究尚欠全面深入。鑒于此,研究了養(yǎng)護(hù)濕度(40%、70%和100%)對(duì)CAC結(jié)合剛玉質(zhì)澆注料常溫物理性能及物相組成和顯微結(jié)構(gòu)的影響。

        1 試驗(yàn)

        1.1 原料

        試驗(yàn)用主要原料為山東恒嘉高純鋁業(yè)公司生產(chǎn)的板狀剛玉顆粒、細(xì)粉和活性α-Al2O3微粉;結(jié)合劑和減水劑分別為Secar 71水泥和FS10。主要原料的化學(xué)組成見文獻(xiàn)[9]。

        1.2 試樣制備

        澆注料的試樣配比如表1所示,試樣制備所采用的有關(guān)設(shè)備(攪拌機(jī)、振動(dòng)臺(tái)、養(yǎng)護(hù)箱)與文獻(xiàn)[9]所述相同。

        根據(jù)表1準(zhǔn)確稱取各種原料,并將配合料和純凈水預(yù)先置于恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱中常溫(25℃)靜置24 h,然后采用與文獻(xiàn)[9]相同的方法進(jìn)行混料和成型為25 mm×25 mm×150 mm試樣。隨后將成型好的試樣連同模具一起放到恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱中,固定溫度為25℃,在不同濕度(40%、70%和100%)下分別養(yǎng)護(hù)72 h后脫模。再將脫模試樣進(jìn)行干燥,方法亦同文獻(xiàn)[9]所述。最后,將干燥試樣分別在800、1 100、1 450和1 620℃下保溫3 h熱處理并隨爐冷卻后備用。

        表1 試樣配比Table 1 Formulation of specimen

        另外,為了便于檢測澆注料的物相組成變化,在上述同樣的條件下制備了不含骨料的純基質(zhì)試樣,其中,水的加入量為水泥加入量的80%。

        1.3 性能檢測

        試樣的顯氣孔率和常溫抗折強(qiáng)度分別按照GB/T 2997—2000和GB/T 3001—2007進(jìn)行檢測。

        抗熱震性:按GB/T 30873—2014將1 620℃熱處理后試樣在1 000℃保溫30 min后置于20℃冷水中,待其完全冷卻后在110℃烘箱中烘干24 h,然后測其殘余抗折強(qiáng)度,并計(jì)算熱震后的抗折強(qiáng)度保持率。

        另外,采用Bruker-D8-Focus型X射線衍射儀分析基質(zhì)試樣的物相組成,采用Zeiss-Sigma HD型場發(fā)射電子顯微鏡觀察澆注料的顯微結(jié)構(gòu)。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 物相組成

        在25℃和不同濕度下養(yǎng)護(hù)的基質(zhì)試樣經(jīng)烘干和熱處理后的物相組成如圖1所示??梢钥闯觯?)烘干基質(zhì)試樣中雖然都有殘余的CA和CA2的衍射峰,但是經(jīng)100%和70%濕度養(yǎng)護(hù)的基質(zhì)試樣中的CA峰強(qiáng)度略高于40%濕度養(yǎng)護(hù)的基質(zhì)試樣,說明澆注料基質(zhì)中的CAC在低濕度養(yǎng)護(hù)條件下的水化程度更高些。2)經(jīng)1 100℃熱處理后基質(zhì)試樣的主要物相為剛玉和CA2,CA僅有少量殘存,各相衍射峰強(qiáng)度隨濕度的變化已看不出區(qū)別。3)經(jīng)1 620℃熱處理后的試樣物相組成僅有剛玉和CA6,且不同試樣的各相衍射峰強(qiáng)度也幾乎一樣。

        圖1 不同濕度下養(yǎng)護(hù)的基質(zhì)試樣經(jīng)110℃烘干、1 100和1 620℃熱處理后的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of castable matrixes cured at different humidities after drying at 110℃and firing at 1 100 and 1 620℃

        烘干試樣的XRD分析結(jié)果似乎有違常理,與文獻(xiàn)[15-16]報(bào)道的養(yǎng)護(hù)試驗(yàn)結(jié)果不一致。但是,一些關(guān)于普通硅酸鹽水泥混凝土的研究結(jié)果[17-18]表明,在水化初期(<7 d)低濕度養(yǎng)護(hù)的水泥水化率的確反而比高濕度養(yǎng)護(hù)的高,相應(yīng)混凝土的強(qiáng)度變化也是如此,正如本試驗(yàn)結(jié)果一樣。究其原因,可能是因?yàn)樵诘蜐穸拳h(huán)境下,由于澆注體內(nèi)外的濕度梯度更大,使得澆注體中的水分在水泥開始水化后向外擴(kuò)散得更快,因而也加快了澆注體中Ca2+、Al3+、[Al(OH)4]-等離子或離子團(tuán)的擴(kuò)散遷移,從而加快了水泥礦物的水化速度。事實(shí)上,對(duì)于有液相和氣相參與的固相反應(yīng),已有研究證明,水蒸氣壓力的增大有時(shí)對(duì)固相反應(yīng)速度反而不利[19]。隨著處理溫度的升高,各種水化產(chǎn)物均逐漸脫水并反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)閯傆?、CA和CA2,最終經(jīng)1 620℃處理后的試樣物相組成僅剩下CA6和剛玉。由于各試樣中加入的水泥量都是5%(w),最終生成的CA6量都一樣,因此消耗的Al2O3量相同,故經(jīng)1 620℃處理后不同試樣的CA6和剛玉衍射峰強(qiáng)度也都相同。

        2.2 物理性能

        圖2示出了在不同濕度經(jīng)不同溫度熱處理后試樣的顯氣孔率??梢姡?)110℃烘干和不同溫度熱處理后試樣的顯氣孔率都隨養(yǎng)護(hù)濕度升高而有所增大;特別是110℃烘干后試樣,隨養(yǎng)護(hù)濕度從40%增加到100%,顯氣孔率從10.1%增加到11.1%。2)所有燒后試樣的顯氣孔率都比110℃烘干后的大,其中以1 450℃熱處理后試樣的顯氣孔率最大,1 620℃熱處理后試樣的次之。由此可知,降低澆注料的養(yǎng)護(hù)濕度有利于降低其顯氣孔率。

        圖2 在不同濕度經(jīng)不同溫度熱處理后試樣的顯氣孔率Fig.2 Apparent porosity of samples cured at different humidities and fired at different temperatures

        在低濕度養(yǎng)護(hù)情況下,一方面由于CAC的水化程度較高,產(chǎn)生了較多的低密度水化產(chǎn)物,從而填充了試樣中的部分氣孔;另一方面,低濕度養(yǎng)護(hù)時(shí)試樣內(nèi)外水分濃度梯度較大,因此在養(yǎng)護(hù)過程中澆注料中的水分散失較多,體積收縮較大,從而也降低了試樣的顯氣孔率。而在100%濕度下養(yǎng)護(hù)時(shí),澆注料中的自由水較難蒸發(fā)散失,仍然占據(jù)較大空間,致使干燥之后的澆注料氣孔率較大。在熱處理過程中,溫度升高會(huì)導(dǎo)致水化產(chǎn)物逐漸脫水分解并產(chǎn)生體積收縮(例如C3AH6和AH3完全脫水后的產(chǎn)物比原體積分別減小43%和60%)[20],從而形成氣孔和微裂紋,因此經(jīng)高溫?zé)崽幚砗蟮臐沧⒘显嚇拥娘@氣孔率均比烘干試樣的高。試樣經(jīng)1 450℃熱處理后的顯氣孔率最高,可能是因?yàn)樵诖藴囟认略嚇又邪l(fā)生了大量高密度的剛玉相(3.98 g·cm-3)[21]與CA2反應(yīng),形成較低密度的CA6(3.38 g·cm-3)[21]的相變過程,進(jìn)而引起較大體積膨脹使?jié)沧⒘系娘@氣孔率明顯增大。而在更高溫度(1 620℃)下處理時(shí),又將使?jié)沧⒘袭a(chǎn)生較大的燒結(jié)收縮并導(dǎo)致其顯氣孔率下降。綜上所述,對(duì)于水化初期(≤3 d)的CAC結(jié)合剛玉質(zhì)澆注料而言,其顯氣孔率隨著養(yǎng)護(hù)濕度的降低而減小。

        經(jīng)脫模、烘干和不同溫度熱處理后試樣的常溫抗折強(qiáng)度隨養(yǎng)護(hù)濕度的變化見圖3??梢钥闯觯弘S著養(yǎng)護(hù)濕度降低,試樣的脫模、烘干和熱處理后的常溫抗折強(qiáng)度均呈增大趨勢,且處理溫度越高,試樣的常溫抗折強(qiáng)度越大。這是因?yàn)殡S著養(yǎng)護(hù)濕度降低,CAC的水化程度增大,水化產(chǎn)物增多,使?jié)沧⒘现懈鹘M分膠結(jié)程度提高,進(jìn)而提高了澆注料的脫模和烘干強(qiáng)度;而在燒成過程中更多的水化產(chǎn)物分解將原位生成更多的CA、CA2,從而提高澆注料中各組分的結(jié)合程度;同時(shí)更多CA、CA2的均勻分布使生成的高溫相CA6分布更加均勻,使?jié)沧⒘现谢|(zhì)與骨料結(jié)合得更加緊密,從而增加了澆注料的高溫?zé)髲?qiáng)度??梢?,對(duì)于養(yǎng)護(hù)時(shí)間短(≤3 d)的CAC結(jié)合剛玉質(zhì)澆注料,降低養(yǎng)護(hù)濕度反而有利于提高澆注料的脫模、烘干和中高溫?zé)崽幚砗蟮某乜拐蹚?qiáng)度。

        圖3 經(jīng)脫模、烘干和不同溫度熱處理后試樣的常溫抗折強(qiáng)度隨養(yǎng)護(hù)濕度的變化Fig.3 Cold modulus of rupture of samples cured at different humidities after demolding,drying and firing at different temperatures

        養(yǎng)護(hù)濕度對(duì)經(jīng)1 620℃熱處理后澆注料試樣抗熱震性的影響見圖4??芍?,經(jīng)40%和70%濕度養(yǎng)護(hù)的試樣殘余抗折強(qiáng)度比100%濕度養(yǎng)護(hù)的高,但熱震后的強(qiáng)度保持率則隨養(yǎng)護(hù)濕度的升高而增大。這是因?yàn)榈蜐穸认吗B(yǎng)護(hù)的澆注料經(jīng)1 620℃熱處理后結(jié)構(gòu)較致密,氣孔率較低,致使其熱震后的殘余抗折強(qiáng)度仍然較高;而高濕度下養(yǎng)護(hù)的澆注料經(jīng)1 620℃熱處理后顯氣孔率較高(見圖2),可以更好地吸收裂紋擴(kuò)展能,阻礙裂紋的擴(kuò)展延伸,從而具有較高的熱震后強(qiáng)度保持率??梢娞岣逤AC結(jié)合剛玉質(zhì)澆注料的養(yǎng)護(hù)濕度雖然不利于改善其常溫強(qiáng)度,但卻有利于改善其抗熱震性。

        圖4 養(yǎng)護(hù)濕度對(duì)1 620℃熱處理后澆注料試樣抗熱震性的影響Fig.4 Effect of curing humidity on the thermal shock resistance of samples fired at 1 620℃

        2.3 顯微結(jié)構(gòu)

        圖5示出了不同養(yǎng)護(hù)濕度下的澆注料試樣經(jīng)1 620℃熱處理后的顯微結(jié)構(gòu)。

        圖5 不同養(yǎng)護(hù)濕度下澆注料試樣經(jīng)1 620℃熱處理后的顯微結(jié)構(gòu)Fig.5 SEM of samples cured at different humidities after firing 1 620℃

        由圖5可見:濕度為40%時(shí),澆注料中基質(zhì)與骨料結(jié)合緊密;而養(yǎng)護(hù)濕度為100%時(shí),澆注料基質(zhì)與骨料間有較多裂隙存在(見圖中白色標(biāo)記)。這是因?yàn)楦邼穸瑞B(yǎng)護(hù)的澆注料經(jīng)干燥后原本就具有較高的氣孔率(見圖2),經(jīng)1 620℃熱處理后一些大孔(裂)隙并未消失。而低濕度養(yǎng)護(hù)的澆注料試樣干燥后氣孔率較低,顆粒間結(jié)合更緊密,高溫處理后的結(jié)構(gòu)也更致密些。另外,由于養(yǎng)護(hù)濕度低時(shí)CAC水化程度較高(見圖1(a)),更多的水化產(chǎn)物通過溶解-沉淀水化過程在澆注料中分布得更加均勻,加之水化產(chǎn)物在加熱過程中脫水分解生成的CA、CA2具有較大活性,更容易與剛玉顆粒反應(yīng)生成CA6,使基質(zhì)與骨料結(jié)合得更緊密。

        3 結(jié)論

        (1)在水化初期,澆注料中的CAC水化程度隨養(yǎng)護(hù)濕度的降低而提高。對(duì)于養(yǎng)護(hù)時(shí)間(≤3 d)短的CAC結(jié)合剛玉質(zhì)澆注料,適當(dāng)降低養(yǎng)護(hù)濕度,可能更有利于促進(jìn)高溫下耐火相CA6的生成及骨料與基質(zhì)結(jié)合更緊密。

        (2)隨著養(yǎng)護(hù)濕度的降低,經(jīng)不同溫度熱處理后的CAC結(jié)合剛玉質(zhì)澆注料的顯氣孔率降低,常溫抗折強(qiáng)度則相應(yīng)增大。

        (3)隨著養(yǎng)護(hù)濕度的降低,CAC結(jié)合剛玉質(zhì)澆注料的熱震后抗折強(qiáng)度保持率逐漸降低,但經(jīng)40%和70%養(yǎng)護(hù)濕度的澆注料熱震后殘余抗折強(qiáng)度比經(jīng)100%濕度養(yǎng)護(hù)的更大。

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