魯森遠，陳孝鵬，許俊杰，劉 杰

(鄭州華晶金剛石股份有限公司,鄭州 450001)

1 引言

目前國內(nèi)普遍使用鉸鏈梁國產(chǎn)六面頂壓機[1]來合成工業(yè)金剛石。六面頂壓機上安裝有6只硬質(zhì)合金頂錘，利用硬質(zhì)合金頂錘[2]的小斜邊與復(fù)合葉蠟石共同形成密封邊進行保壓。利用前后左右四個頂錘作為加壓頂錘，上下頂錘作為加壓導(dǎo)電頂錘，讓合成過程中的低壓高電流在裝有石墨柱和加熱管[3]的合成塊里通過加熱管電流熱效應(yīng)進行發(fā)熱，作為合成工業(yè)金剛石的熱源。

經(jīng)過超硬材料生產(chǎn)企業(yè)長期的理論與實際工作經(jīng)驗相結(jié)合，現(xiàn)在大規(guī)模推廣使用的是缸體直徑在650～800mm[4]的六面頂壓機，加熱方式是旁熱式[5]，加熱管使用的是鐵鉻鋁錳帶，硬質(zhì)合金頂錘使用的牌號是YG8，其硬度跟韌性一直是一種反比關(guān)系，硬度大韌性差，硬度小韌性好。小斜面斜邊長度最優(yōu)選擇是13mm，小斜邊的角度是41.5度[6]，使用循壞冷卻水[7]，通過高溫的鋼環(huán)給鋼環(huán)內(nèi)部的頂錘進行降溫，通過這些措施已經(jīng)提高了硬質(zhì)合金頂錘的耐用性，延長了頂錘在六面頂壓機上的使用周期，但是根據(jù)硬質(zhì)合金頂錘廠家收集到的硬質(zhì)合金頂錘使用數(shù)據(jù)反饋：加熱頂錘在合成過程中的使用壽命只有非加熱頂錘的一半，甚至因為合成塊的內(nèi)部結(jié)構(gòu)設(shè)計不合理，合成塊上下兩端的熱量從導(dǎo)電鋼圈葉蠟石環(huán)白云石環(huán)處向兩只加熱頂錘處散發(fā)熱量，導(dǎo)致加熱頂錘的使用壽命更短[8]。

硬質(zhì)合金頂錘因為其內(nèi)部材質(zhì)成分是鈷基碳化鎢，材料比較昂貴，一直是合成工業(yè)金剛石行業(yè)成本居高不下的主要因素，所以如何降低硬質(zhì)合金頂錘的溫度，降低錘耗，提升硬質(zhì)合金頂錘的使用壽命，對合成工業(yè)金剛石來說尤其重要。

本文使用貼片式耐高溫錘溫檢測器，將其安裝在硬質(zhì)合金頂錘上，采用新設(shè)計的導(dǎo)電鋼圈作為合成塊的導(dǎo)電保溫傳壓部件，通過對以往合成塊在合成過程中的錘溫，以及頂錘使用壽命等數(shù)據(jù)，并對合成出來的金剛石質(zhì)量進行各項性能及參數(shù)進行比較，進而驗證新型導(dǎo)電鋼圈在保證合成工業(yè)金剛石的質(zhì)量、產(chǎn)量的同時，能夠降低加熱頂錘在使用過程中的溫度，進而降低硬質(zhì)合金頂錘在合成金剛石過程中的消耗，以此增大企業(yè)經(jīng)濟效益，推動超硬材料方面的快速發(fā)展。

2 實驗

2.1 設(shè)計新型導(dǎo)電鋼圈

目前導(dǎo)電鋼圈內(nèi)部是白云石填芯，以及組合使用的白云石環(huán)，葉蠟石環(huán)，在合成塊中的作用是導(dǎo)電、傳壓、保溫。白云石熱膨脹系數(shù)為葉蠟石的三倍，在高溫高壓合成金剛石過程中，因為其摩擦系數(shù)較小，所以不能當(dāng)做密封材料，只能利用其壓力傳輸和保溫性能好的優(yōu)點作為鋼圈內(nèi)部的填芯和白云石環(huán)，導(dǎo)電鋼圈因為材質(zhì)是金屬，所以傳壓性能又要優(yōu)于葉蠟石和白云石等巖石礦物材料。

又因為合成金剛石過程中的導(dǎo)電鋼圈承受上千安培的電流，根據(jù)電流的熱效應(yīng)Q=I2Rt，單位時間內(nèi)，同等電流情況下，電阻越大，鋼圈的發(fā)熱量越大，所傳輸至頂錘的熱量越多。

導(dǎo)電鋼圈和導(dǎo)電石墨片配合起來起的作用是調(diào)整合成塊中心區(qū)域的溫度場和壓力場。所以在設(shè)計新型導(dǎo)電鋼圈的過程中，不能縮小導(dǎo)電鋼圈與石墨發(fā)熱片接觸部位附近的電阻。

綜合以上設(shè)計分析，設(shè)計新型導(dǎo)電鋼圈。這種新型導(dǎo)電鋼圈如圖1所示。

圖1 新型導(dǎo)電鋼圈示意圖Fig.1 Schematic diagram of new type conductive steel ring

2.2 實驗材料及設(shè)備

本實驗采用北京門頭溝葉蠟石粉、白云石粉經(jīng)過水玻璃混合均勻后，使用專用模具在四柱壓機上壓制成78×78mm的復(fù)合型葉蠟石，及配合導(dǎo)電鋼圈尺寸專門定做白云石環(huán)及葉蠟石環(huán)，將以上白云石葉蠟石制品采用慢升溫300度烘烤工藝進行烘烤后備用。加熱系統(tǒng)中的加熱管及加熱片選用金屬合金管(鐵鉻鋁錳帶)和導(dǎo)電石墨片。選用天然鱗片球形化石墨粉，高純金屬鎳粉，經(jīng)過等靜壓一次造粒，二次壓制，微波還原，制作成高純石墨柱。加熱管內(nèi)部絕緣層選用高純氧化鎂將石墨柱與加熱管之間進行絕緣，石墨柱屏蔽層選用高純金屬單質(zhì)進行屏蔽氧化鎂絕緣層與石墨柱，防止石墨柱在高溫時，受到絕緣層氧化鎂的污染。

設(shè)備選用國產(chǎn)鉸鏈梁六面頂液壓機，液壓缸工作直徑為800mm，額定工作油壓是80MPa，最大工作油壓為100MPa，油壓控制精度最小為：0.1MPa。變壓器與可控硅控制器最大工作功率為12kW，功率控制精度為±1W。液壓油路系統(tǒng)采用控制系統(tǒng)廠家提供的管路圖進行鋪設(shè)?？刂葡到y(tǒng)的操作界面簡單易懂，能夠根據(jù)坐標(biāo)繪制專用的工藝曲線并保存至微型計算機內(nèi)，方便隨時調(diào)用。

在合成過程中，使用耐高溫貼片式溫度傳感器貼附在頂錘大斜面上，用來測量錘溫，并記錄錘溫數(shù)據(jù)。

2.3 高溫高壓合成及后續(xù)處理

使用風(fēng)機和空調(diào)等設(shè)備保持車間空氣溫度穩(wěn)定在設(shè)定值26℃附近，調(diào)節(jié)循環(huán)水進水溫度在38℃，流量控制在4L/min，在六面頂壓機設(shè)備運行正常的情況下，工藝曲線采用階段式升壓合成工藝曲線(圖2所示)，前期通過看合成塊內(nèi)部所生長晶體的晶型和顏色來對實驗中的合成塊進行壓力和功率微調(diào)，使合成塊內(nèi)部的工業(yè)金剛石始終處于最優(yōu)的合成結(jié)果。

圖2 階段式升壓合成工藝曲線Fig.2 Step up synthesis process curve

對使用新型導(dǎo)電鋼圈的合成塊合成實驗結(jié)束后，打開合成塊內(nèi)部的石墨柱，先通過鄂式破碎機將石墨柱破碎，然后進行酸處理和電解，使石墨金屬粉與金剛石發(fā)生脫落，然后再通過水洗和搖床進行分離從而分離出工業(yè)金剛石。根據(jù)工業(yè)金剛石表面的石墨附著物多少來控制炒料時間長短和炒料溫度，讓工業(yè)金剛石表面的石墨在空氣中發(fā)生緩慢微量氧化以達到去除的目的。

2.4 有限元模擬頂錘溫度場

將裝配有新型導(dǎo)電鋼圈的合成塊進行實驗，對合成工業(yè)金剛石的硬質(zhì)合金頂錘進行熱—結(jié)構(gòu)耦合分析，其中壓力根據(jù)使用過程中的實際壓力進行設(shè)計并施加到頂錘錘體上，功率按照使用過程中加熱時間的平均功率進行設(shè)計并施加到加熱頂錘上。

控制新型導(dǎo)電鋼圈合成工業(yè)金剛石時的合成腔體內(nèi)的溫度場分布，合成功率，加熱時間，循環(huán)水溫度以及車間的溫濕度等試驗條件，然后對頂錘內(nèi)部及不規(guī)則區(qū)域進行網(wǎng)格映射劃分。然后分析試驗過程中達到穩(wěn)定熱傳遞情況的頂錘，其中合成工業(yè)金剛石的條件是：合成塊中心區(qū)域溫度為1300℃，頂錘錘面溫度在270℃～280℃，空氣溫度穩(wěn)定在24℃附近，調(diào)節(jié)循環(huán)水進水溫度在38℃，流量控制在4L/Min，最高壓力在70MPa，一次暫停壓力為45MPa，合成功率在7.1kW左右，合成電流在1500A左右，采用有限元法進行熱分析，其中使用過程中的硬質(zhì)合金頂錘熱分析結(jié)果見圖3所示。

圖3 使用過程中的硬質(zhì)合金頂錘熱分析結(jié)果Fig.3 Thermal analysis results of cemented carbide anvil in use

3 實驗結(jié)果及分析

對新型導(dǎo)電鋼圈實驗所得到的工業(yè)金剛石各項重要指標(biāo)進行統(tǒng)計，對氧元素和氮元素兩種元素通過實驗設(shè)備進行檢測，統(tǒng)計合成過程中的錘溫變化數(shù)據(jù)，定義優(yōu)晶為平均單產(chǎn)中的六面體、六八面體、八面體質(zhì)量總和，對六面頂壓機大斜面的錘溫數(shù)據(jù)進行綜合處理；將同樣的實驗合成塊安排生產(chǎn)工業(yè)金剛石的六面頂壓機進行大批量生產(chǎn)，排除人為原因和設(shè)備原因?qū)е碌腻N耗，綜合大數(shù)據(jù)進行估算錘耗；對比普通導(dǎo)電鋼圈，實驗結(jié)果數(shù)據(jù)見表1：

表1 實驗結(jié)果數(shù)據(jù)表Table 1 Data table of experimental results

平均單產(chǎn)是衡量合成塊內(nèi)部石墨轉(zhuǎn)化金剛石的比例的結(jié)果，使用同樣的合成塊合成同等質(zhì)量的工業(yè)金剛石，單產(chǎn)越高，經(jīng)濟效益越大。優(yōu)晶是衡量合成塊內(nèi)部石墨轉(zhuǎn)化成質(zhì)量較好的金剛石的比例，合成塊合成工業(yè)金剛石同等單產(chǎn)的情況下，優(yōu)晶占比越高，說明合成塊內(nèi)部的溫度場壓力場匹配得越好；氧含量的高低會直接影響工業(yè)金剛石的熱沖值TTi，氧含量越高，TTi越低，工業(yè)金剛石高溫的使用工況下越容易破碎，使用壽命越短；氮含量的高低會影響工業(yè)金剛石晶體的顏色，氮含量越高，工業(yè)金剛石的黃色越深(氮含量在一定范圍內(nèi))，氮含量越低，工業(yè)金剛石的黃色越淺；磁化率代表的是工業(yè)金剛石中金屬包裹體的含量多少，工業(yè)金剛石磁化率越高，金屬包裹體含量越高。綜合表1中兩組實驗的平均單產(chǎn)，并將優(yōu)晶占比，氧氮含量，磁化率進行對比，這幾項參數(shù)差異性極小，說明在使用裝配有新型導(dǎo)電鋼圈的合成塊合成工業(yè)金剛石的過程中，并沒有影響所合成的工業(yè)金剛石的質(zhì)量，也間接地說明使用新型導(dǎo)電鋼圈沒有影響合成塊內(nèi)部石墨柱的溫度場。

通過硬質(zhì)合金頂錘的大斜面平均錘溫數(shù)據(jù)對比，使用新型導(dǎo)電鋼圈的頂錘大斜面溫度下降了15℃左右，分析認(rèn)為，大斜面的溫度下降是因為頂錘正面溫度的下降所導(dǎo)致的，所以推測硬質(zhì)合金頂錘在整個合成過程中，頂錘溫度整體是下降的，所以新型導(dǎo)電鋼圈對硬質(zhì)合金頂錘的熱疲勞裂錘是有一定緩解作用的，硬質(zhì)合金頂錘的錘耗數(shù)據(jù)間接證明了使用新型導(dǎo)電鋼圈確實能夠降低合成工業(yè)金剛石過程中的大電流通過導(dǎo)電鋼圈與頂錘接觸部位的電阻發(fā)熱效應(yīng)，從而降低頂錘錘面的溫度，降低合成工業(yè)金剛石過程中的硬質(zhì)合金因為熱疲勞的損耗。

4 實驗結(jié)論

使用新型導(dǎo)電鋼圈的合成塊在六面頂壓機合成工業(yè)金剛石過程中，通過對所合成出來的工業(yè)金剛石跟原先使用普通導(dǎo)電鋼圈合成的工業(yè)金剛石各項性能指標(biāo)進行檢測分析對比發(fā)現(xiàn)，使用新型導(dǎo)電鋼圈并不影響合成工業(yè)金剛石的質(zhì)量。

在合成工業(yè)金剛石的過程中，新型導(dǎo)電鋼圈靠近頂錘區(qū)域的截面積增大能夠影響導(dǎo)電鋼圈與頂錘接觸部位的電阻，并且因為合成大電流的發(fā)熱效應(yīng)，可以減少新型導(dǎo)電鋼圈與頂錘接觸區(qū)域附近的電流熱效應(yīng)，進而降低硬質(zhì)合金頂錘在使用過程中的溫度，緩解硬質(zhì)合金頂錘的熱疲勞效應(yīng)從而降低錘耗，進而降低企業(yè)生產(chǎn)成本，增加生產(chǎn)工業(yè)金剛石企業(yè)經(jīng)濟效益。