劉 健 ，葉 飛 ，王旭青 ，彭子超 ，羅學(xué)軍

1) 北京航空材料研究院先進高溫結(jié)構(gòu)材料重點實驗室，北京 100095 2) 陸軍裝備部航空軍事代表局駐株洲地區(qū)航空軍事代表室，株洲 412002

由于具有優(yōu)異的高溫強度、蠕變和疲勞性能，Udimet720Li高溫合金廣泛應(yīng)用于先進飛機發(fā)動機中的盤形件[1-2]。然而，高合金化使得該合金鑄錠的成分偏析嚴重、晶粒異常，導(dǎo)致鑄造開坯困難、開裂傾向性高，嚴重阻礙了合金的發(fā)展及應(yīng)用[2]。采用粉末冶金工藝（powder metallurgy, P/M）[3-6]制造的Udimet720Li合金錠坯（簡稱為粉末高溫合金Udimet720Li）具有晶粒組織細小均勻，無宏觀偏析的優(yōu)勢，解決了合金變形開裂的問題，具有良好的應(yīng)用前景并受到廣泛關(guān)注[7-9]。Goff等[7]研究了粉末高溫合金Udimet720Li的顯微組織對蠕變性能的影響，結(jié)果表明γ'相的尺寸決定了位錯與γ'相的相互作用機制（位錯切過或繞過γ'相），進而決定了合金的蠕變行為。Jiang等[9]也指出當粉末高溫合金的疲勞裂紋越過γ'相擴展時，在其擴展平面上形成臺階狀結(jié)構(gòu)，有利于阻礙疲勞裂紋的擴展[10-11]。

作為一種析出強化型合金，Udimet720Li合金的力學(xué)性能很大程度上取決于其γ'強化相的含量、尺寸與分布，而固溶過程的冷卻速度決定了γ'強化相的析出與生長行為，進而影響了合金的力學(xué)性能[2,12-14]。鎳基高溫合金的冷卻方式主要包含空冷、風(fēng)冷、鹽浴和油浴等[15-16]，在實際生產(chǎn)過程中，為避免淬火開裂并保證復(fù)雜結(jié)構(gòu)件（淬火截面變化大）具有均勻的組織，通常需要嚴格控制冷卻速率并采取特定的冷卻路徑。因此，有必要研究冷卻速率與粉末高溫合金Udimet720Li的顯微組織及力學(xué)性能之間的關(guān)系。

本文采用可控冷卻路徑的氣淬爐對粉末高溫合金Udimet720Li試樣進行熱處理，使之連續(xù)冷卻或分階段冷卻，模擬了合金在空冷、油冷及風(fēng)冷條件下的冷卻過程，分析了冷卻速率對γ'強化相的析出規(guī)律及合金力學(xué)性能的影響，探索適用于粉末高溫合金Udimet720Li的熱處理工藝。相關(guān)研究結(jié)果不僅可以為Udimet720Li合金的固態(tài)相變行為提供理論與經(jīng)驗參考，還有助于推動粉末高溫合金Udimet720Li的發(fā)展與應(yīng)用。

1 實驗材料與方法

實驗材料為采用粉末冶金工藝制備的Udimet720Li高溫合金，其工藝流程為：母合金熔煉→氬氣霧化制粉→熱等靜壓→擠壓→鍛造，名義成分見表1。

表1 粉末高溫合金Udimet720Li名義成分（質(zhì)量分數(shù)）Table 1 Nominal composition of the P/M Udimet720Li alloys %

將粉末高溫合金Udimet720Li的力學(xué)性能試樣 （φ13 mm×80 mm）和金相試樣（10 mm×10 mm×10 mm）在天津中達電熱設(shè)備有限公司制造的MR-20型氣淬爐中加熱到1100 ℃保溫2 h，并按照圖1和表2中的5種不同路徑進行淬火冷卻，冷卻方式為氣冷。設(shè)備通過對爐溫的測量反饋調(diào)節(jié)冷卻氣體（壓縮空氣）的流量，實現(xiàn)程序設(shè)定的冷卻速率。合金在30、100、250 ℃/min條件下的冷卻分別模擬了空冷、風(fēng)冷以及油浴過程。然后，對固溶處理后的試樣進行650 ℃/24 h/空冷+760 ℃/16 h/空冷的兩級時效處理。

圖1 粉末高溫合金Udimet720Li試樣冷卻曲線Fig.1 Cooling curves of the P/M Udimet720Li specimens

表2 粉末高溫合金Udimet720Li試樣冷卻路徑Table 2 Cooling paths of the P/M Udimet720Li specimens

將熱處理后的金相試樣磨光、拋光并進行電解腐蝕，通過光學(xué)顯微鏡（optical microscope，OM）和掃描電子顯微鏡（scanning electron microscopy，SEM）觀察其顯微組織。對每種熱處理條件的試樣隨機采集視場面積約2.5 μm×1.7 μm的掃描電鏡照片，采用Image Pro Plus軟件統(tǒng)計不同合金試樣的二次γ′相的尺寸及體積分數(shù)。力學(xué)性能試樣在650 ℃下進行高溫拉伸性能測試，然后采用聚焦離子束 （focused ion beam，F(xiàn)IB）在拉伸變形后的試樣上切取透射試樣，通過透射電子顯微鏡（transmission electron microscope，TEM）觀察及分析強化相周圍的位錯組態(tài)。

2 實驗結(jié)果

2.1 不同冷卻路徑的粉末高溫合金Udimet720Li顯微組織

兩級時效處理后的粉末Udimet720Li合金的晶粒組織如圖2所示。由圖可知，不同冷卻路徑得到的合金具有相同的晶粒尺寸（約10 μm）。由于加熱溫度（1100 ℃）小于Udimet720Li合金的γ′相完全固溶溫度（約1158 ℃）[17]，部分未完全溶解的一次γ′相存在于合金晶界處，抑制了合金在固溶過程中的晶粒生長，有利于提高合金的強度。

圖2 兩級時效處理后的粉末高溫合金Udimet720Li試樣晶粒組織：（a）試樣1；（b）試樣2；（c）試樣3；（d）試樣4； （e）試樣5Fig.2 Grain structures of the P/M Udimet720Li specimens experiencing the double aging treatment: (a) specimen 1; (b) specimen 2;(c) specimen 3; (d) specimen 4; (e) specimen 5

圖3所示為兩級時效處理后的粉末高溫合金Udimet720Li的γ′析出相組織。由圖可知，晶粒內(nèi)部均勻地析出了二次γ′相及三次γ′相，二次γ′相形成于合金的固溶冷卻過程，而最細小的三次γ′相形成于時效過程。對不同冷卻路徑的合金二次γ′相的尺寸及含量（體積分數(shù)）進行了統(tǒng)計分析，結(jié)果見表3。由表可知，經(jīng)不同冷卻路徑得到的粉末高溫合金Udimet720Li二次γ′相含量接近，而尺寸存在差異。

表3 兩級時效處理后的粉末高溫合金Udimet720Li試樣γ′相尺寸及含量（體積分數(shù)）Table 3 γ′ size and volume fraction of the P/M Udimet720Li specimens experiencing the double aging treatment

對于經(jīng)過單一冷卻速率處理的1#（30 ℃/min）、2#（100 ℃/min）及3#（250 ℃/min）試樣，二次γ′相的平均尺寸分別為149.7、127.8和87.7 nm，其尺寸與冷卻速率呈反比，隨著冷卻速率的增加，二次γ′相的平均尺寸顯著減小。在單冷速條件下，采用最小二乘法計算得到了粉末高溫合金Udimet720Li γ′相尺寸與冷卻速率間的經(jīng)驗公式，如式（1）所示，擬合曲線如圖4所示。

圖4 二次γ′相平均尺寸隨冷卻速率的變化關(guān)系Fig.4 Average size of the secondary γ′ phases with the cooling rate

式中：Dγ′為γ′相尺寸，nm；T為溫度，℃；t為時間，min。

從分階段冷卻的雙冷速試驗得到的γ′相組織 （圖3（d）和圖3（e））看出，先以100 ℃/min冷卻到1000 ℃，再以250 ℃/min冷卻至500 ℃的試樣（圖3（d），冷卻路徑4）的二次γ′相形貌及含量與250 ℃/min單冷速得到的試樣接近，尺寸略大于后者。當試樣先以100 ℃/min冷卻到900 ℃，再將冷速提高至250 ℃/min后（圖3（e），冷卻路徑5）獲得的二次γ′相形貌、尺寸及含量與100 ℃/min單冷速控制得到的γ′相近似。

圖3 兩級時效處理后的粉末高溫合金Udimet720Li試樣γ′相組織：（a）試樣1；（b）試樣2；（c）試樣3；（d）試樣4； （e）試樣5Fig.3 γ′ morphologies of the P/M Udimet720Li specimens experiencing the double aging treatment: (a) specimen 1; (b) specimen 2;(c) specimen 3; (d) specimen 4; (e) specimen 5

由于粉末高溫合金Udimet720Li經(jīng)過不同冷卻路徑后得到的二次γ′相含量接近，因此可以認為固溶處理后固溶于不同合金試樣中的合金元素含量也接近，這就導(dǎo)致在后續(xù)時效處理過程中各試樣析出的三次γ′相的尺寸及含量也相近，該結(jié)論與圖3所示的析出相形貌一致。

2.2 不同冷卻路徑的粉末高溫合金Udimet720Li力學(xué)性能

對兩級時效處理后的粉末高溫合金Udimet720Li試棒在650 ℃進行拉伸性能測試，結(jié)果見表4。鎳基高溫合金的高溫拉伸性能受實驗溫度、晶粒尺寸、γ′相形貌的影響[18-19]。根據(jù)上文分析，不同熱處理后的粉末高溫合金Udimet720Li晶粒、一次γ′相及三次γ′相形貌相似，二次γ′相含量相近。因此，在相同的實驗條件下，影響合金力學(xué)性能的主要因素為二次γ′相尺寸。圖5所示為不同冷卻路徑合金的屈服強度隨二次γ′相尺寸變化的關(guān)系。由圖可知，隨著γ′相尺寸的減小，合金的屈服強度提高，2#試棒與5#試棒強度接近，3#試棒與4#試棒強度接近，這與2#和5#，3#和4#二次γ′相尺寸相近的結(jié)果一致。

表4 兩級時效處理后的粉末高溫合金Udimet720Li試樣的650 ℃拉伸性能Table 4 Tensile properties of the P/M Udimet720Li specimens experiencing the double aging treatment at 650 ℃

圖5 屈服強度與γ′相平均尺寸間的關(guān)系Fig.5 Yield strength with the average size of the secondary γ′phases

粉末高溫合金Udimet720Li屬于析出相強化型合金，其強化機制為沉淀析出的γ′相與位錯相互作用，阻礙位錯的運動，提高了合金的變形抗力。析出相對位錯的阻礙作用主要有切過機制和奧羅萬繞過機制，已有研究表明，隨著鎳基高溫合金中的析出相尺寸的增加（過時效），第二相的強化機制由切過機制向繞過機制轉(zhuǎn)變[20]。圖6透射電鏡照片所示為試樣1（1100 ℃→500 ℃，冷卻速率30 ℃/min）拉伸變形后合金的位錯組態(tài)。由圖可知，二次γ′相內(nèi)部存在典型的堆垛層錯形貌，這是由基體中的位錯切過二次γ′相導(dǎo)致。對不同冷卻路徑的合金拉伸試樣進行透射電鏡觀察，均發(fā)現(xiàn)了該現(xiàn)象，證明二次γ′相的強化機制以切過為主。

圖6 粉末高溫合金Udimet720Li試樣1（1100 ℃→500 ℃，冷卻速率30 ℃/min）拉伸變形后顯微組織Fig.6 TEM images of the P/M Udimet720Li alloy specimens (1100 ℃→500 ℃, cooling rate: 30 ℃/min) after tensile deformation

位錯切過二次γ′相所需的臨界剪切應(yīng)力（τc）可以用式（2）進行計算[21]。

式中：G是剪切模量，b是伯格斯矢量，r是γ′相平均半徑，f是γ′相體積分數(shù)，ω是無量綱常數(shù)，γAPB是反向疇界能。從式（2）中可以看出，剪切應(yīng)力隨二次γ′相尺寸的減小而增加，提高了析出強化效果。通過選擇不同的操作矢量對位錯組態(tài)進行分析，結(jié)果如圖7所示。根據(jù)面心立方晶體位錯的消像判據(jù)，粉末高溫合金Udimet720Li中的位錯為(1-11)面的1/2[-110]。

圖7 粉末高溫合金Udimet720Li試樣1（1100 ℃→500 ℃，冷卻速率30 ℃/min）拉伸變形后的位錯組態(tài)Fig.7 Dislocation configuration of the P/M Udimet720Li alloy specimens (1100 ℃→500 ℃, cooling rate: 30 ℃/min) after tensile deformation

3 分析及討論

冷卻速率與冷卻路徑是固溶處理過程中的重要參數(shù)，顯著影響了鎳基高溫合金γ′強化相的形貌及尺寸，進而直接影響材料的力學(xué)性能[3,22-24]。經(jīng)典的γ′相析出理論認為，γ′相的尺寸及析出速度主要受冷卻時過飽和度及原子擴散速度的影響。在較快的冷卻速度下，一方面，合金的過飽和度將會迅速增加，促進γ′相的形核析出；另一方面冷卻速度較快會降低原子的擴散速度，抑制γ′相的生長，二者共同作用導(dǎo)致γ′相尺寸減小，分布彌散。反之，在較慢的冷卻速度下，γ′相的形核數(shù)量減少，長大更充分，導(dǎo)致γ′相的尺寸增大。

對比3#試樣（1100 ℃→500 ℃，冷卻速率250 ℃/min）和4#試樣（1100 ℃→1000 ℃，冷卻速 率100 ℃/min + 1000 ℃→500 ℃，冷 卻 速 率250 ℃/min），二者具有相近的二次γ′相尺寸（后者略大），可見1000 ℃以上的冷卻速率變化對二次γ′相的尺寸影響不大；對比4#試樣與2#試樣 （1100 ℃→500 ℃，冷卻速率100 ℃/min）可知，合金在1000 ℃以下的冷卻速率越快，二次γ′相尺寸越小。因此，可以推測粉末高溫合金Udimet720Li二次γ′相的開始析出溫度約（可能略高于）1000 ℃。另外，對比2#試樣（1100 ℃→500 ℃，冷卻速率100 ℃/min）和5#試樣（1100 ℃→900 ℃，冷卻速率100 ℃/min + 900 ℃→500 ℃，冷卻速率250 ℃/min），二者的二次γ′相尺寸相近，可見合金在900 ℃以下的冷卻速率變化對二次γ′相尺寸的影響較小，該結(jié)論表明合金二次γ′相析出結(jié)束的溫度高于900 ℃。綜上，粉末高溫合金Udimet720Li二次γ′相的形核析出溫度介于900 ℃和1000 ℃之間。

粉末高溫合金Udimet720Li中二次γ′相的尺寸與固溶保溫后的冷卻速率成反比關(guān)系，冷卻速率越高，二次γ′相尺寸越小，強化效果越好。通常粉末高溫合金Udimet720Li盤件在650 ℃時的拉伸屈服強度需要達到1034 MPa，抗拉強度需要達到1350 MPa。從表4中可以看到，只有當冷速達到100 ℃/min以上，合金才能達到強度要求。所以，宜選用油浴作為盤件淬火的冷卻方式，為保證合金在二次γ′相形核析出溫度區(qū)間（900～1000 ℃）的冷卻速率，盤件的最佳入油溫度應(yīng)在1000 ℃左右。同時，從固溶溫度到1000 ℃應(yīng)考慮采用冷卻速率相對慢的介質(zhì)進行冷卻，以利于降低淬火應(yīng)力，提高盤件組織性能均勻性。

4 結(jié)論

（1）粉末高溫合金Udimet720Li二次γ′相在固溶熱處理的冷卻過程中析出，其形核析出溫度在900 ℃和1000 ℃之間。合金在該溫度區(qū)間的冷卻速率決定了二次γ′相的尺寸，冷卻速率越快，二次γ′相尺寸越小。

（2）二次γ′相提高了粉末高溫合金Udimet720Li的強度，其強化機制為位錯切過機制，二次γ′相尺寸越小，合金強度越高。當冷速高于100 ℃/min時，二次γ′相尺寸小于130 nm，合金強度達到應(yīng)用要求。

（3）推薦粉末高溫合金Udimet720Li盤件固溶處理的冷卻方式為：在1000℃以上保持低冷卻速率來降低淬火應(yīng)力，然后選擇油浴作為盤件淬火的冷卻方式，入油溫度應(yīng)在1000 ℃左右。