亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        LC-MS/MS法測定蒸餾酒中環(huán)己基氨基磺酸鈉的不確定度評定

        2021-12-09 06:58:13王文鵬蘇美東王濤
        食品安全導(dǎo)刊 2021年11期

        王文鵬 蘇美東 王濤

        摘 要:按照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》,文章建立測定蒸餾酒中環(huán)己基氨基磺酸鈉不確定度的數(shù)學(xué)模型,對不確定度來源進(jìn)行分析。結(jié)果顯示蒸餾酒中環(huán)己基氨基磺酸鈉的含量為9.49 mg/kg時(shí),測定結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.214 mg/kg,擴(kuò)展不確定度為0.428 mg/kg(k=2),其結(jié)果可表示為(9.49±0.428) mg/kg。結(jié)論表明不確定度主要來源為標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和測定。

        關(guān)鍵詞:液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用;蒸餾酒;環(huán)己基氨基磺酸鈉;不確定度

        Evaluation of Uncertainty in Determination of Sodium N-cyclohexylsulfamate in distilled liquor by LC-MS/MS

        WANG Wenpeng1, SU Meidong2, WANG Tao1

        (1.Yanan Center of Food Quality and Safety control, Yan 'an, 716000, China; 2.Shaanxi Province Quality Certification & Accreditation Association, Xi 'an, 710000, China)

        Abstract: In accordance with GB 5009.97—2016 National food safety standard-Determination of sodium n-cyclohexylsulfamate in Food, a mathematical model for the determination of the uncertainty of sodium n-cyclohexylsulfamate in distilled liquor was established, and the source of the uncertainty was analyzed.The results showed that when the content of sodium n-cyclohexylsulfamate in distilled liquor was 9.49 mg/kg, the combined standard uncertainty was 0.214 mg/kg, the expanded uncertainty was 0.428 mg/kg (k=2), and the result could be expressed as (9.49±0.428) mg/kg.The results show that the main source of uncertainty is the preparation and measurement of standard solution.

        Keywords: liquid chromatography-mass spectrometry; distilled liquor; sodium n-cyclohexylsulfamate; uncertainty

        不確定度的含義是指由于測量誤差的存在,對被測量值的不能肯定的程度。《檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評價(jià) 檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)通用要求》(RB/T 214—2017)4.5.15要求檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)根據(jù)需要建立和保持應(yīng)用評定測量不確定度的程序[1]。環(huán)己基氨基磺酸鈉(Sodium N-cyclohexylsulfamate),俗稱甜蜜素,是一種常用甜味劑,其甜度是蔗糖的30~40倍[2]。其毒理學(xué)顯示:小鼠經(jīng)口半數(shù)致死劑量為18 g/kg,F(xiàn)AO/WHO(1982)規(guī)定每日允許攝入量為0~11 mg/kg[3]。我國《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2760—2014)對食品中甜蜜素用量進(jìn)行了嚴(yán)格限制,其中蒸餾酒中不得添加甜蜜素[4]。該研究工作在《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》(GB 5009.97—2016)[5]第3法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法為基礎(chǔ)上,參考相關(guān)文獻(xiàn)[6-11],對蒸餾酒中環(huán)己基氨基磺酸鈉含量的不確定度進(jìn)行評定。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試劑

        LCMS8040三重四級桿液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀,配有電噴霧離子源(ESI源),日本島津;渦旋混合器,IKA;電子天平(感量為0.001 g和0.01 mg),梅特勒。

        環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由壇墨質(zhì)檢提供,純度99.9%;甲醇、甲酸、乙酸銨均為色譜純。

        1.2 試驗(yàn)步驟與方法

        按照國家標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》(GB 5009.97—2016)[5]。稱取酒樣10.0 g,置于50 mL燒杯中,于60 ℃水浴上加熱30 min,殘?jiān)哭D(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,用水定容并搖勻,經(jīng)0.22 ?m水相微孔濾膜過濾后備用。

        1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        精確稱取0.118 21 g環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品,用水溶解并定容至100 mL,混勻,溶液折算為環(huán)己基氨基磺酸1.052 mg/mL(環(huán)己基氨基磺酸鈉與環(huán)己基氨基磺酸的換算系數(shù)為0.890 9),作為標(biāo)準(zhǔn)儲備液。用水將1.00 mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液定容至100 mL,濃度為10.52 ?g/mL,作為標(biāo)準(zhǔn)中間液。

        環(huán)己基氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)曲線系列工作液:分別吸取適量體積的標(biāo)準(zhǔn)中間液,用水稀釋,配成濃度分別為0.010 52 ?g/mL、0.052 60 ?g/mL、0.105 2 ?g/mL、0.526 0 ?g/mL、1.052 ?g/mL和2.104 ?g/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

        1.4 儀器條件

        1.4.1 液相色譜條件

        色譜柱:C18柱,粒徑1.7 ?m,150 mm×2.1 mm(島津);流動相:A為10 mmol/L乙酸銨溶液,B為甲醇,梯度洗脫程序見GB 5009.97—2016第三法;流速:0.25 mL/min;柱溫:35 ℃;進(jìn)樣量:10 ?L。

        1.4.2 質(zhì)譜條件

        離子源:電噴霧離子源(ESI源);檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM);掃描方式:正負(fù)離子模式掃描;碰撞氣:氬氣;接口溫度:300 ℃;DL管溫度:250 ℃;加熱模塊溫度:400 ℃。選擇的離子對參數(shù)見表1。

        1.4.3 建立數(shù)學(xué)模型

        結(jié)果計(jì)算如下:

        其中:X-試樣中各待測組分的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);C-從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中讀出的供試品溶液中各待測組分的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);V-試樣溶液最終定容體積,單位為毫升(mL);m-稱樣量,單位為克(g)。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 不確定度的識別

        由試驗(yàn)方法、結(jié)果計(jì)算過程,可以看到不確定度的來源主要有樣品稱量、稀釋體積、標(biāo)準(zhǔn)溶液及其配制、校準(zhǔn)曲線擬合、樣品測定等因素引入的不確定度。

        2.2 樣品稱量的不確定度U1

        稱取10 g的酒樣。所用天平檢定證書給出的最大允差為±1.0 mg,取均勻分布,則樣品稱量相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        2.3 樣品稀釋體積的不確定度U2

        樣品稀釋體積的不確定主要來源于容量瓶中的校準(zhǔn)、重復(fù)性的貢獻(xiàn)。其他如溫度、玻璃的膨脹系數(shù)所引起的不確定貢獻(xiàn)較小[8]。

        20 ℃時(shí)100 mL容量瓶(A級)的容量允差為±0.10 mL,取均勻分布,其不確定度為:

        取100 mL容量瓶重復(fù)充滿10次,稱量,其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2 mL,重復(fù)性不確定度為:

        因此樣品稀釋帶入的相對不確定度為:

        2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋及配置不確定度U3

        2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確信度

        查閱的環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書,其相對擴(kuò)展不確定度均為0.5%,由于未顯示自由度,按矩形分布,則其相對不確定度Ustd:

        所用所用天平檢定證書給出的最大允差為±0.02 mg,取均勻分布,則樣品稱量相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的不確定度

        (1)100 mL容量瓶引入的相對不確定度同2.3,為0.000 58。則標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制引入的不確定度為:

        (2)10 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制引入的不確定度。配制時(shí)使用1 mL移液器分別吸取標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液1 mL于100 mL的容量瓶,用水定容,配制成10 ?g/mL混合溶液。此過程中使用100 mL容量瓶引入的不確定度為0.000 58。

        1 mL移液器的校準(zhǔn)證書顯示容量誤差為0.3%(k=2),其相對不確定度為:

        則標(biāo)準(zhǔn)儲備液的不確定合成為:

        2.4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制的不確定度

        分別采用100 ?L和1 mL移液器取標(biāo)準(zhǔn)中間液0.01 ?L、0.05 ?L、0.1 ?L、0.5 ?L、1.0 ?L和

        2.0 ?L至10 mL容量瓶中,用水定容至刻度。兩支移液器分別使用了3次。1 mL移液器引入不確定度見2.4.2(2),其使用了3次,則不確定度為0.001 2×3=0.003 6,同理100 ?L不確定度為0.005 5×3=0.016 5,10 mL容量瓶引入的不確定度為0.001 2,則標(biāo)準(zhǔn)曲線配制的不確定度為:

        則標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋及配制不確定度為:

        2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度U4

        標(biāo)準(zhǔn)曲線由6個(gè)質(zhì)量濃度水平,分別是0.01 μg/mL、

        0.05 μg/mL、0.1μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL和

        2.0 μg/mL;每個(gè)質(zhì)量濃度測定3次,樣品溶液測定6次,按照外標(biāo)法擬合,測得環(huán)己基氨基磺酸的線性方程為Y=379 928X-35 038.67,相關(guān)系數(shù)R2=0.999 1,測得蒸餾酒樣品平均值濃度為0.976。

        式中:p-樣品測定次數(shù);n-標(biāo)準(zhǔn)溶液測定總次

        數(shù);Ci-樣品平均質(zhì)量濃度,μg/mL;C-標(biāo)準(zhǔn)溶液平均質(zhì)量濃度,μg/mL;Cj-各標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度,μg/mL;Yj-各標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度點(diǎn)的峰面積;A-校準(zhǔn)曲線截距;B-校準(zhǔn)曲線斜率。

        計(jì)算所得:Sxx=10.06(μg/mL)2;Sy=9 427.3 μg/mL;U曲=0.013 34 μg/mL。

        則由標(biāo)準(zhǔn)曲線引入的相對不確定度為:

        2.6 樣品測定引入的不確定度

        取樣品6份,按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定制成溶液,測定6次,計(jì)算環(huán)己基氨基磺酸鈉(以環(huán)己基氨基磺酸計(jì))的含量,結(jié)果見表2。環(huán)己基氨基磺酸鈉含量的平均值為9.49 mg/kg,樣品測定引入的不確定度可以用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差來確定,為0.004 6。

        樣品測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為:

        2.7 相對不確定度的合成

        2.7.1 合成不確定度

        根據(jù)各不確定度分量計(jì)算環(huán)己基氨基磺酸鈉(以環(huán)己基氨基磺酸計(jì))測定值的合成相對不確定度U為:

        U=C樣×Uc=9.49×0.022 5=0.214 mg/kg

        2.7.2 擴(kuò)展不確定度

        取包含因子k=2(置信區(qū)間95%),白酒樣品中環(huán)己基氨基磺酸鈉(以環(huán)己基氨基磺酸計(jì))的擴(kuò)展不確定度計(jì)算為:

        U(X)=k×U=2×0.214=0.428 mg/kg

        3 結(jié)論

        白酒中環(huán)己基氨基磺酸鈉(以環(huán)己基氨基磺酸計(jì))的測定結(jié)果為(9.49±0.428) mg/kg。通過對不確定度各分量的分析,可以得出標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)準(zhǔn)曲線是不確定度的主要來源,其次是樣品測定,其他分量貢獻(xiàn)較小,因此優(yōu)化標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法和增加樣品測定次數(shù)是減小不確定度的有效途徑。

        參考文獻(xiàn)

        [1]國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會.檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評價(jià) 檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)通用要求:RB/T 214—2017[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2017.

        [2]《實(shí)用化學(xué)品配方手冊》編委會.實(shí)用化學(xué)品配方手冊[M].四川:四川科技出版社,2009.

        [3]劉寧,沈明浩.食品毒理學(xué)[M].北京:中國輕工業(yè)出版社,2007.

        [4]中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃委員會.食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn):GB 2760—2014[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2014.

        [5]中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃委員會.食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定:GB 5009.97-2016[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2016.

        [6]盛靜,向春燕.液質(zhì)聯(lián)用法測定白酒中甜蜜素含量的不確定度評定[J].現(xiàn)代食品,2018(2):90-92.

        [7]吳小松,劉沐雨,李建,等.LC-MS/MS法測定白酒中環(huán)己基氨基磺酸鈉含量的不確定度評定[J].釀酒科技,2012(11):102-104.

        [8]蘇美冬,楊銳,陳佳,等.液相色譜-原子熒光光譜法測定稻米中無機(jī)砷含量的不確定度評定[J].農(nóng)產(chǎn)品加工,2019(18):43-45.

        [9]王凱,邱宇,王亮亮,等.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定白酒中甜蜜素的不確定度評價(jià)[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào),2018,9(6):1449-1454.

        [10]李宏珍,趙婷,趙雪,等.氣相色譜法測定雪糕中甜蜜素的不確定度評定[J].農(nóng)產(chǎn)品加工,2019(20):54-58.

        [11]許彩霞,吳斌彬,楊希,等.液相色譜法測定食品中甜蜜素結(jié)果的不確定度評定[J].福建分析測試,2013,22(1):54-57.

        中文字幕在线亚洲一区二区三区 | 精品亚洲一区二区区别在线观看 | 人妻无码aⅴ不卡中文字幕| 另类专区欧美在线亚洲免费| 青青草国内视频在线观看| 婚外情长久的相处之道| 色先锋av影音先锋在线| 久久久久无码国产精品不卡| 欧美日韩一二三区高在线| 久久伊人精品色婷婷国产| 曰本女人与公拘交酡| 国产在线精品一区二区不卡| 国产免费午夜福利蜜芽无码| 日韩中文字幕久久久老色批| 女人色熟女乱| 麻豆精品久久久久久久99蜜桃 | 国产精品久久久久久久久KTV| 久久精品国产亚洲片| 成人自拍小视频在线看| 国产白嫩护士被弄高潮| 99久久久国产精品免费蜜臀| 都市激情亚洲综合一区| 色呦呦九九七七国产精品| 国产无人区码一码二码三mba| 无码不卡免费一级毛片视频| 日韩国产一区二区三区在线观看| av在线免费观看蜜桃| 国产成人无码一区二区在线观看| 日韩一区二区不卡av| 今井夏帆在线中文字幕| 国产精品无码久久综合网| 美女胸又www又黄的网站| 亚洲一码二码在线观看| 亚洲综合日韩精品一区二区| аⅴ资源天堂资源库在线| 一本大道久久a久久综合| 男男做h嗯啊高潮涩涩| 色偷偷av一区二区三区| 国产精品第一二三区久久蜜芽| av免费看网站在线观看| 欧美又大粗又爽又黄大片视频|