鄧 靖，魯蘊(yùn)甜

(重慶市九龍坡區(qū)生態(tài)環(huán)保局，重慶 400050)

1 引言

近年來隨著化工行業(yè)的飛速發(fā)展，含氨產(chǎn)品的需求量持續(xù)增長，含氨廢氣的排放量也進(jìn)一步增加，大量含氨廢氣排入大氣，不僅污染環(huán)境，對(duì)人體的健康造成極大危害。含氨廢氣的主要來源是合成氨廠，其他來源有焦?fàn)t煤氣、氨冷凍罐排氣、硝酸裝置尾氣以及其他工業(yè)生產(chǎn)中設(shè)備的跑、冒、滴、漏等。氨對(duì)皮膚粘膜有刺激作用，長期接觸可降低人體的抵抗力，短時(shí)間接觸高濃度的氨還可引起咯血及肺水腫，嚴(yán)重者可通過三叉神經(jīng)末梢的反射作用引起心臟停搏和呼吸停止[1]。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

ICS-5000型離子色譜儀(Thermofisher，美國)，主要包括IonPac CS12分析柱(250 mm×4 mm) 和IonPac CS12保護(hù)柱(50 mm×4 mm)，可加熱電導(dǎo)檢測(cè)器，CDRS 600(4 mm)抑制器，25 μL定量環(huán)。Chromeleon 7色譜工作站(Thermofisher，美國)。EGC 500 RFIC淋洗液自動(dòng)發(fā)生器。高速離心機(jī)(Beckman 德國)，Direct-Q超純水發(fā)生器(Millipore，美國)，電子天平(梅特勒托利多 美國)。智能煙氣采樣器(嶗山3071)，采樣管，干燥管。

2.2 樣品采集

采樣系統(tǒng)由采樣管、干燥管和氣體采樣器組成。采樣時(shí)應(yīng)帶采樣全程空白吸收管。

將一個(gè)內(nèi)裝50 mL吸收液的多孔玻板吸收瓶連接到采樣系統(tǒng)中，以0.5 L/min流量采集20 min空氣樣品。采樣后，立即封閉吸收管進(jìn)出氣口，編號(hào)并置清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。

2.3 吸收溶液

取2.8 mL硫酸(ρ=1.84 g/mL)，緩慢加入盛有1000 mL的100 mL燒杯中并不斷攪拌，冷卻后移入1000 mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液硫酸的濃度為0.05 mol/L。

2.4 色譜條件

CS12分離柱；柱溫、檢測(cè)器溫度：30 ℃；抑制器電流：112 mA；等度淋洗模式，淋洗液濃度20 Mmol/L甲烷磺酸，系統(tǒng)流量1 mL/min。

2.5 工作曲線

2.6 樣品測(cè)定

按照設(shè)定的色譜條件，使用Chromeleon 7 色譜工作站對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)，依據(jù)保留時(shí)間定性，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線定量。

2.7 結(jié)果計(jì)算

(1)

3 結(jié)果與討論

3.1 檢驗(yàn)結(jié)果

圖離子色譜

圖的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

3.2 線性范圍及檢出限

圖3 某工廠廢氣中的氨經(jīng)稀硫酸吸收溶液吸收后

3.3 精密度及回收率

(2)

表1 廢氣中相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果(n=6)

3.4 常見離子的干擾試驗(yàn)

表2 廢氣中回收率(n=6)

圖4 常見陽離子干擾實(shí)驗(yàn)離子色譜

3.5 實(shí)際案例應(yīng)用及與標(biāo)準(zhǔn)方法比較

本地某公司生產(chǎn)純堿、氯化銨等產(chǎn)品，委托我方對(duì)其有組織廢氣中的氨進(jìn)行測(cè)定，采用行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)納氏試劑分光光度法(HJ 533-2009)與離子色譜法同時(shí)測(cè)定，每種方法平行檢測(cè)6次，測(cè)定結(jié)果如表3，可見兩種方法的檢測(cè)結(jié)果無明顯差異。

表3 兩種方法的檢測(cè)結(jié)果比較

4 結(jié)論