趙 川，毛照斐，尚玉棟，4，5，王雪燕，賀江平

［1.西安工程大學(xué)紡織科學(xué)與工程學(xué)院，陜西西安 710048；2.西安工程大學(xué)功能性紡織材料及制品教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西西安 710048；3.天津工業(yè)大學(xué)紡織科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300387；4.西北工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，陜西西安 710021；5.東莞寶麗美化工有限公司，廣東東莞 523581］

芳綸纖維是性能優(yōu)異的高性能纖維，具有高強(qiáng)度、高模量、耐高溫和阻燃效果好等優(yōu)點(diǎn)［1-2］。目前芳綸纖維主要有對(duì)位芳酰胺纖維（1414）和間位芳酰胺纖維（1313），間位芳酰胺纖維的商業(yè)品種有Nomex、Conex、Fenelon 等，1313 芳綸纖維的超分子結(jié)構(gòu)立體完整，玻璃化溫度高，給染色加工造成很大困難。目前芳綸纖維的染色方法主要有超高溫高壓染色法、載體高溫染色法、纖維改性后染色法以及超臨界染色法等［2-6］。超臨界染色方法適用于分散染料對(duì)疏水性纖維染色。通過(guò)改變流體壓力提高流體密度，流體對(duì)分散染料有較好的溶解性能，同時(shí)高溫流體對(duì)纖維有溶脹效果。溶解狀態(tài)的染料隨著流體的流動(dòng)到達(dá)纖維表面，被纖維吸附并向內(nèi)部擴(kuò)散。超臨界流體低表面張力具有類似氣體的低黏度和擴(kuò)散性，可以縮短染色時(shí)間，實(shí)現(xiàn)無(wú)水綠色染整加工［7-8］。本實(shí)驗(yàn)采用超臨界二氧化碳流體配合自行復(fù)配的載體，實(shí)現(xiàn)對(duì)芳綸1313紗線無(wú)水染色加工。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料

芳綸1313 紗線（煙臺(tái)泰和新材公司），復(fù)配染色載體MZ-5（自制），分散紅73、分散藍(lán)56、分散黃114（分子結(jié)構(gòu)式如下），二氧化碳（99.99%，工業(yè)品，北京市亞南偉業(yè)氣體有限公司），無(wú)水乙醇（CH3CH2OH，分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司），丙酮（CH3COCH3，分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑公司）。

1.2 儀器

HPR-500 超臨界二氧化碳流體裝置（賽普泰克有限公司），X-Rite color i7 愛(ài)色麗測(cè)色儀、YG026B 電子織物強(qiáng)力機(jī)（寧波紡織儀器廠），Y571A 耐摩擦牢度儀（南通宏大實(shí)驗(yàn)儀器公司），SW-12 耐洗色牢度試驗(yàn)機(jī)（無(wú)錫紡織儀器廠）。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 纖維預(yù)處理

將紗線置于丙酮溶液中，室溫下清洗20 min 去除紗線上的油劑等雜質(zhì)，將清洗過(guò)的紗線在100 ℃熱風(fēng)烘箱內(nèi)干燥30 min備用。

1.3.2 超臨界二氧化碳染色

將芳綸1313 紗線以無(wú)張力狀態(tài)卷繞在多孔染色吊籃上，將分散染料6%（omf）放入染料筒后置于反應(yīng)釜內(nèi)部（染色添加載體時(shí)，將載體也注入反應(yīng)釜內(nèi)部），密閉后將反應(yīng)釜升溫至預(yù)設(shè)溫度，在高壓泵工作下，二氧化碳流體被輸送進(jìn)入反應(yīng)釜至設(shè)定壓力，在流體被攪拌桿攪動(dòng)條件下實(shí)現(xiàn)對(duì)芳綸1313 紗線的無(wú)水染色，染色結(jié)束后將溫度降到70 ℃以下，最后取出染色樣品。

1.4 測(cè)試

1.4.1 K/S值

將紗線緊密纏繞在長(zhǎng)約20 cm，寬約5 cm 的塑料薄片上，通過(guò)測(cè)色配色儀測(cè)定（D65光源，10°視角），每個(gè)樣品測(cè)6次，取平均值。

1.4.2 耐摩擦色牢度

按照GB/T 3920—2008《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐摩擦色牢度》測(cè)試。

1.4.3 耐水洗色牢度

按照GB/T 3921—2008《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐洗色牢度》測(cè)試。

1.4.4 斷裂強(qiáng)力

從每份樣品中隨機(jī)抽取5 根紗線并梳理均勻，使用電子織物強(qiáng)力機(jī)進(jìn)行測(cè)定（夾距250 mm，速度250 mm/min），每份樣品測(cè)6次，取平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 K/S值的影響因素

2.1.1 載體

由圖1 可以看出，無(wú)載體時(shí)，即使在很高的溫度和壓力條件下，染色樣品得色也很淺。為提高染色效果，對(duì)載體的組分進(jìn)行多次優(yōu)化，加入2%載體后，在同樣條件下樣品的K/S值顯著提高。原因是載體的加入可以提高染料的溶解度，染料濃度梯度增大，使更多染料擴(kuò)散進(jìn)入纖維內(nèi)部；載體多為小分子有機(jī)物，能夠以較快速率進(jìn)入并溶脹纖維，降低其結(jié)晶完整性，有利于染料分子在纖維內(nèi)部擴(kuò)散、滲透，提高芳綸纖維的染色效果［6，9］。

圖1 載體對(duì)分散紅73 染色K/S 值的影響

2.1.2 染色溫度

由圖2可看出，隨著溫度升高，樣品的K/S值也升高。100～120 ℃時(shí)，K/S值增長(zhǎng)較為緩慢，120～140 ℃時(shí)，K/S值迅速提高，繼續(xù)升溫至160 ℃，K/S值變化不大，140～145 ℃是適合的染色溫度。

圖2 染色溫度對(duì)K/S 值的影響

2.1.3 染色壓力

由圖3 可以看出，隨著染色壓力的增大，K/S值逐漸提高，45 MPa 時(shí)，K/S值基本達(dá)到最大，進(jìn)一步增大壓力，K/S值基本不變。在超臨界流體中增大染色壓力可以提高分散染料的溶解度。隨著壓力的增大，流體密度增大，染料溶解度不斷提高，纖維表面吸附的染料量增加，高溫下染料擴(kuò)散速率提高，促進(jìn)對(duì)芳綸纖維的上染［10］。

圖3 染色壓力對(duì)K/S 值的影響

2.1.4 染色時(shí)間

由圖4 可以看出，染色時(shí)間較短時(shí)效果不好，樣品得色不勻。隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，樣品得色均勻且K/S值提高，染料隨流體擴(kuò)散到纖維內(nèi)部，紗線上染料濃度升高，40 min后趨于平衡。

圖4 染色時(shí)間對(duì)K/S 值的影響

2.1.5 流體循環(huán)

流體循環(huán)質(zhì)量對(duì)染色結(jié)果有重要影響［11］，流體循環(huán)優(yōu)良，染料能很快擴(kuò)散到整個(gè)流體相中，隨著流體流動(dòng)到達(dá)纖維表面并擴(kuò)散進(jìn)入內(nèi)部。由圖5 可以看出，隨著攪拌轉(zhuǎn)速提高，流體運(yùn)動(dòng)增強(qiáng)，樣品的勻染性和K/S值都顯著提升。

圖5 攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)K/S 值的影響

2.2 機(jī)械性能

由表1 可知，對(duì)比原樣，處理后的紗線斷裂強(qiáng)力少量提高，而斷裂伸長(zhǎng)率略有減小但變化范圍很小，一般認(rèn)為超臨界二氧化碳流體處理對(duì)芳綸纖維的力學(xué)性能影響很小［12］。

表1 超臨界二氧化碳流體處理芳綸1313紗線的拉伸斷裂性能

2.3 色牢度

由表2 可知，超臨界二氧化碳流體染色的芳綸1313 紗線，各項(xiàng)色牢度良好（均在3～4 級(jí)以上），能夠滿足實(shí)際生產(chǎn)要求。

表2 染色芳綸1313 紗線的色牢度

3 結(jié)論

芳綸紗線在超臨界二氧化碳流體中配合使用自制載體進(jìn)行無(wú)水染色可以獲得較好的深色效果，具有良好的耐摩擦色牢度和耐水洗色牢度，同時(shí)對(duì)芳綸纖維的力學(xué)性能影響極小。