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        鹽析—蒸發(fā)濃縮處理樹脂吸附苯酚廢水的脫附液

        2021-12-03 07:03:22賈軍芳莫圣浩
        化工環(huán)保 2021年6期
        關(guān)鍵詞:鹽析硫酸鈉套用

        郝 震,毛 兵,賈軍芳,莫圣浩

        (浙江奇彩環(huán)境科技股份有限公司,浙江 紹興 312000)

        本研究采用鹽析—蒸發(fā)濃縮技術(shù)處理樹脂吸附苯酚廢水的脫附液,優(yōu)化了工藝條件,并進(jìn)行了蒸發(fā)濃縮液與脫附液的循環(huán)套用實(shí)驗(yàn)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 材料、試劑和儀器

        HYA-103型大孔吸附樹脂:紅棕色球狀顆粒,粒徑0.315~1.250 mm,含水率50%~60%,濕密度0.64~0.73 g/mL,真密度1.05~1.15 g/mL,比表面積≥1000 m2/g,苯酚飽和吸附量≥90 g/L,西安瀚宇公司提供。

        苯酚、濃硫酸(98%,質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)、稀硫酸(5%)、硫酸鈉、濃鹽酸(36%)、稀鹽酸(5%)、氯化鈉、氫氧化鈉濃溶液(32%)、氫氧化鈉稀溶液(6%):均為分析純。實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。模擬苯酚廢水:苯酚質(zhì)量濃度為1000 mg/L,COD為2310 mg/L。

        PHS-3C型pH計(jì):上海雷磁儀器有限公司;WT20001型電子天平:杭州萬特衡器有限公司;BSZ-40-LCD型自動(dòng)收集器:上海琪特分析儀器有限公司;UV1901PC型紫外-可見分光光度計(jì):上海奧析科學(xué)儀器有限公司。

        1.2 實(shí)驗(yàn)流程與方法

        實(shí)驗(yàn)流程:1)模擬苯酚廢水的樹脂吸附;2)樹脂再生制備脫附液;3)脫附液的首批鹽析處理;4)鹽析出水的蒸發(fā)濃縮;5)蒸發(fā)冷凝水的樹脂吸附;6)濃縮液與脫附液混合,進(jìn)行第二批鹽析處理;7)循環(huán)套用處理。

        1.2.1 模擬苯酚廢水和蒸發(fā)冷凝水的樹脂吸附

        常書銘強(qiáng)調(diào),要進(jìn)一步強(qiáng)化措施保障,切實(shí)加強(qiáng)對水土保持工作的組織領(lǐng)導(dǎo)。新時(shí)代對水土保持提出許多新要求,要充分認(rèn)識(shí)做好新時(shí)代水土保持工作的重要性和緊迫性,堅(jiān)決扛起水土保持在生態(tài)文明建設(shè)的重要政治責(zé)任,圍繞新時(shí)代水土保持目標(biāo)任務(wù),進(jìn)一步加強(qiáng)組織領(lǐng)導(dǎo),強(qiáng)化考核,層層落實(shí)責(zé)任;要增強(qiáng)本領(lǐng),強(qiáng)化隊(duì)伍建設(shè);要加強(qiáng)宣傳,營造良好氛圍;要強(qiáng)化自律,持續(xù)改進(jìn)作風(fēng),全力推動(dòng)全省水土保持再上新臺(tái)階。

        采用稀硫酸調(diào)節(jié)模擬苯酚廢水和蒸發(fā)冷凝水的pH為5.0,使廢水以1 BV/h的流量自上而下流經(jīng)樹脂柱床層,進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附。模擬苯酚廢水吸附樹脂柱體積為500 mL,長徑比約為10;蒸發(fā)冷凝水吸附樹脂柱體積為15 mL,長徑比約為10。向樹脂柱的夾套中通入恒溫循環(huán)水控制吸附溫度為30 ℃。以出水苯酚質(zhì)量濃度2 mg/L為穿透點(diǎn),以出水苯酚質(zhì)量濃度100 mg/L為吸附飽和點(diǎn)。

        1.2.2 樹脂再生制備脫附液

        取吸附飽和的樹脂柱,用2 BV清水沖洗,然后用3 BV的氫氧化鈉稀溶液以0.5 BV/h的流量對樹脂柱進(jìn)行逆流脫附再生。向樹脂柱的夾套中通入恒溫循環(huán)水控制脫附溫度為70 ℃,截取第1 BV的脫附液用于脫附液處理實(shí)驗(yàn)(第2~3 BV的脫附液套用至后續(xù)樹脂脫附)。測得脫附液的COD為180500 mg/L,苯酚質(zhì)量濃度為77460 mg/L。

        1.2.3 脫附液的首批鹽析處理

        取脫附液置于恒溫水浴內(nèi),降溫至設(shè)定溫度,先用濃硫酸或濃鹽酸將pH調(diào)至設(shè)定值附近,在攪拌的條件下緩慢加入一定量的硫酸鈉或氯化鈉并溶解,調(diào)節(jié)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)至所需值;然后用稀硫酸、稀鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié)pH至設(shè)定值,恒溫靜置30 min,發(fā)生相分離,緩慢轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,分液,取下層水相測定其COD。

        1.2.4 鹽析出水的蒸發(fā)濃縮

        取1.2.3節(jié)分液后的水相,用氫氧化鈉濃溶液調(diào)節(jié)pH至設(shè)定值,將溶液轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中,在常壓下加熱攪拌蒸發(fā)濃縮,通過直形冷凝管將蒸汽冷凝,收集冷凝水的體積達(dá)到蒸發(fā)母液體積的65%時(shí)停止蒸發(fā)。開始沸騰時(shí)溫度為104.0 ℃,蒸發(fā)結(jié)束時(shí)溫度升至105.5 ℃。測定蒸發(fā)冷凝水的COD。

        1.2.5 循環(huán)套用處理

        將脫附液與上一批蒸發(fā)濃縮得到的含有固體鹽的濃縮液按體積比(2~3)∶1混合,進(jìn)行5批次鹽析—蒸發(fā)濃縮循環(huán)套用處理,測定套用過程中鹽析出水的COD。

        1.3 分析方法

        采用重鉻酸鹽法測定COD[19];采用4-氨基安替比林分光光度法測定苯酚濃度[20]。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 鹽析條件的確定

        2.1.1 鹽的種類和質(zhì)量分?jǐn)?shù)

        在鹽析溫度為35 ℃、體系pH為5.0的條件下,鹽的種類和質(zhì)量分?jǐn)?shù)對鹽析出水COD的影響見圖1。由圖1可見,在鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)相同的條件下,硫酸鈉的鹽析效果略優(yōu)于氯化鈉。由于硫酸根對各種材質(zhì)的腐蝕性普遍低于氯離子,且常壓下飽和硫酸鈉水溶液的沸點(diǎn)(約103 ℃)低于飽和氯化鈉水溶液的沸點(diǎn)(約108 ℃)[21],低溫有利于降低蒸發(fā)能耗,故本實(shí)驗(yàn)優(yōu)選硫酸鈉作為鹽析工藝用鹽。

        由圖1還可見:隨鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,水相COD逐漸降低;當(dāng)硫酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí),水相COD為28900 mg/L;當(dāng)硫酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%時(shí),水相COD為17500 mg/L。由于35 ℃下硫酸鈉的溶解度約為29%[21],鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)過高不僅會(huì)增加成本,還可能因投加的鹽不能完全溶解導(dǎo)致操作困難;此外,由于處理過程中采用鹽析—蒸發(fā)濃縮的循環(huán)套用工藝,不必過分追求單批鹽析的處理效果。綜合考慮,本實(shí)驗(yàn)選擇硫酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%。

        圖1 鹽的種類和質(zhì)量分?jǐn)?shù)對鹽析出水COD的影響

        2.1.2 鹽析溫度

        在硫酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%、體系pH為5.0的條件下,鹽析溫度對鹽析出水COD的影響見圖2。由圖2可見,隨鹽析溫度升高,鹽析出水COD逐漸提高。這是因?yàn)楸椒优c水的互溶度隨溫度的升高而上升[22]。但鹽析溫度不宜過低,溫度過低會(huì)導(dǎo)致硫酸鈉不能完全溶解,對處理效果和工藝操作均不利[21]。此外,在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中,當(dāng)操作溫度低于30 ℃時(shí),難以保證通過常規(guī)的循環(huán)冷卻水冷卻達(dá)到降溫目標(biāo),而需要配套冷凍鹽水等降溫設(shè)施,會(huì)增加投資及運(yùn)行成本。綜合考慮,本實(shí)驗(yàn)選擇鹽析溫度為35 ℃。

        圖2 鹽析溫度對鹽析出水COD的影響

        2.1.3 體系pH

        在硫酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%、鹽析溫度為35℃的條件下,體系pH對鹽析出水COD的影響見圖3。由圖3可見:在體系pH<6時(shí),鹽析出水COD基本保持不變;在6≤體系pH≤8時(shí),鹽析出水COD隨pH升高而略有提高;當(dāng)體系pH>8時(shí),鹽析出水COD隨pH升高而顯著提高。綜合考慮,并預(yù)留一定的安全余量,本實(shí)驗(yàn)選擇體系pH為5.0。

        圖3 體系pH對鹽析出水COD的影響

        2.2 蒸發(fā)濃縮及冷凝水的處理效果

        2.2.1 蒸發(fā)pH

        在硫酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%、鹽析溫度為35 ℃、體系pH為5.0的條件下,鹽析出水COD為28900 mg/L。將鹽析出水調(diào)堿蒸發(fā)濃縮,蒸發(fā)pH對冷凝水COD的影響見圖4。由圖4可見,隨蒸發(fā)pH升高,冷凝水COD顯著降低。本實(shí)驗(yàn)需采用樹脂吸附對蒸發(fā)冷凝水進(jìn)行處理,隨蒸發(fā)pH的升高,所需樹脂吸附處理負(fù)荷降低,但用堿成本上升,綜合考慮,選擇蒸發(fā)pH為12.5。

        圖4 蒸發(fā)pH對冷凝水COD的影響

        2.2.2 模擬苯酚廢水和蒸發(fā)冷凝水的動(dòng)態(tài)吸附結(jié)果

        模擬苯酚廢水(苯酚質(zhì)量濃度為1000 mg/L,COD為2310 mg/L)和pH為12.5條件下的蒸發(fā)冷凝水(苯酚質(zhì)量濃度為1650 mg/L,COD為3800 mg/L)的動(dòng)態(tài)吸附效果見圖5。由圖5可見:模擬苯酚廢水和蒸發(fā)冷凝水達(dá)到穿透點(diǎn)(出水苯酚質(zhì)量濃度2 mg/L)時(shí)的處理量分別為92 BV和57 BV;達(dá)到吸附飽和點(diǎn)(出水苯酚質(zhì)量濃度100 mg/L)時(shí)的處理量分別為97 BV和61 BV。吸附容量q(g/L)可根據(jù)式(1)進(jìn)行計(jì)算:

        圖5 模擬苯酚廢水和蒸發(fā)冷凝水的動(dòng)態(tài)吸附效果

        式中:V1為達(dá)到吸附飽和時(shí)所處理廢水的體積,L;V2為樹脂體積,L;ρ0為進(jìn)水苯酚質(zhì)量濃度,mg/L;ρ為達(dá)到吸附飽和時(shí)吸附出水中苯酚的平均質(zhì)量濃度,mg/L。計(jì)算得樹脂吸附處理模擬苯酚廢水和蒸發(fā)冷凝水的吸附容量分別為96.9 g/L和100.5 g/L。由于蒸發(fā)冷凝水中苯酚質(zhì)量濃度較高,其吸附容量也較高[3-5]。吸附實(shí)驗(yàn)表明,樹脂對模擬苯酚廢水和蒸發(fā)冷凝水的吸附性能相當(dāng),由于蒸發(fā)冷凝水水量及COD分別約為模擬苯酚廢水的1%及1.6倍,新增處理負(fù)荷較小,在實(shí)際工業(yè)污水處理中,可采用原有樹脂吸附系統(tǒng)對蒸發(fā)冷凝水進(jìn)行處理。

        2.3 循環(huán)套用實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        鹽析工藝條件為硫酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%,鹽析溫度35 ℃,體系pH 5.0;蒸發(fā)濃縮條件為蒸發(fā)pH 12.5,收集冷凝水體積達(dá)到蒸發(fā)母液體積的65%時(shí)停止蒸發(fā);采用脫附液進(jìn)行首批鹽析實(shí)驗(yàn);第二批及后續(xù)鹽析中,將脫附液與上一批蒸發(fā)濃縮得到的含有固體鹽的濃縮液按體積比(2~3)∶1混合。鹽析出水COD與循環(huán)套用次數(shù)的關(guān)系見圖6。由圖6可見,循環(huán)套用5次,鹽析出水COD維持在29000 mg/L左右。通過循環(huán)套用,一方面使蒸發(fā)濃縮液得到處理;另一方面,濃縮液中所含鹽分得到充分利用,僅首批鹽析中需要投加新鮮鹽分,在后續(xù)過程中無需額外補(bǔ)充鹽分,降低了運(yùn)行成本。處理過程中,脫附液中苯酚質(zhì)量濃度高達(dá)77460 mg/L,而外排廢水僅為蒸發(fā)冷凝水的樹脂吸附出水,其苯酚質(zhì)量濃度小于2 mg/L,理論上,通過連續(xù)循環(huán)套用處理,可將脫附液中的苯酚全部分離回收。

        圖6 鹽析出水COD與循環(huán)套用次數(shù)的關(guān)系

        3 結(jié)論

        a)通過鹽析分離回收樹脂吸附苯酚廢水脫附液中的苯酚,優(yōu)選硫酸鈉進(jìn)行鹽析,優(yōu)化的鹽析工藝條件為硫酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%,鹽析溫度35 ℃,體系pH 5.0。脫附液的COD為180500 mg/L,鹽析出水COD為28900 mg/L。

        b)鹽析出水經(jīng)調(diào)堿蒸發(fā)濃縮,優(yōu)化的蒸發(fā)工藝pH為12.5。

        c)將脫附液與蒸發(fā)濃縮液按體積比(2~3)∶1混合后進(jìn)行5次循環(huán)套用處理,鹽析出水COD維持在29000 mg/L左右。外排廢水僅為蒸發(fā)冷凝水的樹脂吸附出水,其苯酚質(zhì)量濃度小于2 mg/L,理論上,通過連續(xù)循環(huán)套用處理,可將脫附液中的苯酚全部分離回收。

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