周明旭 ，李得天，郭立新，郭美如，習(xí)振華，李 宇 ，李 剛，鄧永勝

（1.東北大學(xué) 機械工程與自動化學(xué)院，沈陽 110819；2.蘭州空間技術(shù)物理研究所 真空技術(shù)與物理重點實驗室，蘭州 730000）

0 引言

磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計（Spinning Rotor Gauge，SRG）是一種利用氣體分子與懸浮在真空中自由旋轉(zhuǎn)的金屬球（轉(zhuǎn)子）碰撞，由于切向動量傳遞使得轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速衰減，而轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速衰減率與氣體壓力成正比，通過對衰減率的測量實現(xiàn)真空壓力測量的儀器[1]。該真空計內(nèi)部沒有電子、離子、熱和輻射產(chǎn)生，測量時不改變氣體成分和壓力，吸放氣現(xiàn)象可以忽略，無抽氣效應(yīng)，具有測量準(zhǔn)確度高、線性好、重復(fù)性和長期穩(wěn)定性好、結(jié)構(gòu)簡單等優(yōu)點，可以用于單一氣體和已知濃度比例的混合氣體的測量。磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計具有切向動量傳遞系數(shù)σ穩(wěn)定[2-6]；在10-4～1 Pa的壓力范圍中，3年內(nèi)測量重復(fù)性誤差小于1%[7]；除氣方便（僅須150℃烘烤）等特點，一般作為傳遞標(biāo)準(zhǔn)對其他真空計進(jìn)行校準(zhǔn)或進(jìn)行真空標(biāo)準(zhǔn)之間的比對，在真空計量[8-11]、可控?zé)岷司圩兊阮I(lǐng)域得到越來越多的應(yīng)用。

本文通過實驗研究磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計轉(zhuǎn)子的改變對測量準(zhǔn)確度、零點穩(wěn)定性的影響，確定兩種不同參數(shù)的轉(zhuǎn)子能否滿足測量的要求，為磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計的轉(zhuǎn)子選擇提供依據(jù)。

1 磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計原理及實驗裝置

1.1 磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計原理

磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計為黏滯型真空計，其原理是通過測量由氣體分子摩擦而導(dǎo)致的磁懸浮轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速衰減速率來反演真空壓力的量值[12-15]。測量數(shù)學(xué)表達(dá)式如式（1）所示：

式中：d為轉(zhuǎn)子直徑；v為氣體分子平均熱速率；ρ為轉(zhuǎn)子密度；α為熱膨脹系數(shù)；T為溫度；RD（ω）為除氣體摩擦以外的轉(zhuǎn)子衰減力矩；σ為宏觀切向動量傳遞系數(shù)；ω?/ω為減速比。

其中RD（ω）又稱為殘余阻尼。殘余阻尼產(chǎn)生的主要原因是磁矩的旋轉(zhuǎn)分量在測量頭中產(chǎn)生渦流引起了損耗[16-20]，隨著轉(zhuǎn)子頻率的增加，磁化軸和旋轉(zhuǎn)軸分離，旋轉(zhuǎn)分量出現(xiàn)。直徑變動量和球形誤差對轉(zhuǎn)子的對稱性有影響，非對稱性轉(zhuǎn)子會產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)分量，如果轉(zhuǎn)子完全對稱，即球形誤差和直徑變動量均為零，則磁化軸和懸浮軸重合，旋轉(zhuǎn)分量可以忽略，殘余阻尼會非常小，這樣的結(jié)果有利于延伸測量下限，提高測量精度。但是，磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計正是利用旋轉(zhuǎn)磁矩分量進(jìn)行測量的，如果完全對稱就不能測量旋轉(zhuǎn)磁矩分量，無法實現(xiàn)真空壓力的測量，因而通常選用具有一定偏心的轉(zhuǎn)子。為了保證測量的準(zhǔn)確，又能減小因為旋轉(zhuǎn)磁矩分量過大而引起的渦流損耗，故采用對稱性好的轉(zhuǎn)子，即球形誤差和直徑變動量較小的轉(zhuǎn)子；減速比為ω?/ω，與壓力成線性關(guān)系，因此可以在溫度恒定的環(huán)境中通過測量轉(zhuǎn)速比進(jìn)行壓力的測量。

氣體壓力是由轉(zhuǎn)子的兩個時間間隔τn、τn+1直接確定的，其對應(yīng)關(guān)系如式（2）所示：

式中：τn、τn+1為兩個相鄰時間間隔（其中轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動次數(shù)相同）；c0為常數(shù)。

σ是唯一要通過實驗確定的參數(shù)，該參數(shù)與轉(zhuǎn)子的表面粗糙度有關(guān)。球面光滑時（σ≈1），與氣體的成分無關(guān)，氣體分子是按照余弦定律發(fā)射的。表面粗糙時（σ>1），氣體阻尼系數(shù)可由σeff估計。σeff被稱之為有效切向動量傳遞系數(shù)，一般難以通過理論計算獲得，須經(jīng)過校準(zhǔn)來確定，σeff與氣—面的相互作用有關(guān)，受局部能量適應(yīng)系數(shù)δ、切向動量傳遞系數(shù)σ以及表面粗糙度影響，可運用描述表面粗糙度的參數(shù)模型[11]進(jìn)行理論估計：假設(shè)整個表面由平整表面元組成，它們傾向于一個方向，與正常表面成相同的角度θr，表面粗糙度定義為tanθr。每個傾斜的表面元貢獻(xiàn)的一份fn(θr)代表氣體分子與法向運動表面的相互作用；另一附加份額1-fn(θr)代表與切向運動表面的相互作用，兩部分阻尼分別按已建立的理論進(jìn)行計算。如考慮金屬表面元的互相屏蔽，對沿著所有方位表面元分布各向均勻的粗糙表面，理論產(chǎn)生的σeff{}σ;δ與表面宏觀粗糙度在下列三種情況下分別有：

在一個非常粗糙的球面上，δ相差很大的氣體的σeff相對變化大約為5%，在一個光滑球面上σeff變化很小。在Ceorge等[21]的實驗結(jié)果中，對于蝕刻球，各種氣體的σeff最大相對變化為4.6%；對于拋光球，σeff的最大相對變化為2.6%。表面粗糙度越大σeff越大，對測量的影響越大。

為了校準(zhǔn)磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計，研究不同表面粗糙度、直徑變動量和球形誤差的轉(zhuǎn)子對磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計測量穩(wěn)定性以及測量不確定度的影響，故將兩個磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計安裝在以下兩套裝置中進(jìn)行實驗比較。

1.2 氣體微流量校準(zhǔn)裝置

采用氣體微流量校準(zhǔn)裝置（如圖1所示）進(jìn)行磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計比對實驗。2臺磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計的物理部分（包括法蘭組件和轉(zhuǎn)子小球）通過金屬密封的CF35法蘭連接至真空室，MKS SRG-3磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計16作為參考真空計，磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計13為采用GCr15轉(zhuǎn)子的實驗用真空計。采用N2、Ar、He三種氣體進(jìn)行實驗。連續(xù)烘烤抽氣后，真空室內(nèi)本底壓力為1×10-6Pa。

圖1 氣體微流量校準(zhǔn)裝置Fig.1 Gas micro-flow calibration apparatus

1.3 靜態(tài)膨脹法真空校準(zhǔn)裝置

采用靜態(tài)膨脹法真空校準(zhǔn)裝置對磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計進(jìn)行校準(zhǔn)實驗。靜態(tài)膨脹法真空校準(zhǔn)裝置主要由前級壓力測量系統(tǒng)、壓力衰減系統(tǒng)、抽氣系統(tǒng)和烘烤系統(tǒng)四部分組成，其工作原理如圖2所示[22]。圖中6為MKS SRG-3型磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計，8為更換了GCr15轉(zhuǎn)子的磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計。前級壓力由DPG8 Ⅱ型數(shù)字式活塞壓力計測量，其不確定度為0.005%。壓力衰減系統(tǒng)由取樣室和校準(zhǔn)室組成。抽氣系統(tǒng)由機械泵、雙級渦輪分子泵串聯(lián)組成。裝置的本底壓力為3.17×10-8Pa。

圖2 靜態(tài)膨脹法真空校準(zhǔn)裝置Fig.2 Static expansion vacuum standard apparatus

2 實驗測試及數(shù)據(jù)分析

2.1 不同氣體介質(zhì)中實驗測試

實驗分別采用N2、Ar、He三種氣體對MKS SRG-3和更換為GCr15轉(zhuǎn)子的2臺磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計進(jìn)行測試。實驗前，裝置抽至本底壓力，隨后充氣改變測試壓力，壓力為10-4～1 Pa，每個量級分別選取1個壓力測試點，待穩(wěn)定后連續(xù)測量八組，每組測量時間間隔為2 min。實驗中保持實驗室內(nèi)環(huán)境溫度為23℃±1℃。每次拆裝磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計時，要保證轉(zhuǎn)子真空計的法蘭為水平，以保證測量信號的準(zhǔn)確性。測量前要保證磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計運轉(zhuǎn)至少3 h以上，以提高真空計的測量準(zhǔn)確性[15]。由于磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計的轉(zhuǎn)子略有偏心，而轉(zhuǎn)子每次懸浮時其方向是隨機的，轉(zhuǎn)子懸浮后磁矩旋轉(zhuǎn)分量的大小都會發(fā)生變化，故殘余阻尼也會發(fā)生變化，因而要在每次測量壓力前重新確定殘余阻尼，作為本次測量的修正值，這對于測量的準(zhǔn)確性十分必要[1]。用圖1中的磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計13和16記錄零點讀數(shù)，13的轉(zhuǎn)子為GCr15材料、直徑變動量為0.25μm、球形誤差為0.25μm、表面粗糙度為0.020μm。

在Ar中，2臺真空計在不同量級下壓力示值的比值如圖3所示，比值分布均在0.970附近，隨著壓力升高，趨于穩(wěn)定。

圖3 Ar中不同量級下壓力示值比值Fig.3 Ratio of values at different orders of magnitude in Ar（MKS SRG-3/GCr15 rotor）

在He中的測量結(jié)果如圖4所示，與在Ar中的測試結(jié)果相似。在10-4Pa量級，測量數(shù)值波動最大，隨著壓力升高，測量波動逐漸減小。在10-4Pa和10-3Pa量級下，數(shù)據(jù)波動較在Ar中顯著，在10-3Pa量級，測量結(jié)果與均值的最大偏差為在Ar中的10倍。不同量級下的比值均在0.963上下波動。在N2中，不同量級下的比值均在0.976上下波動，如圖5所示。

圖4 He中不同量級下壓力示值比值Fig.4 Ratio of values at different orders of magnitude in He（MKS SRG-3/GCr15 rotor）

圖5 樣本一在N2中不同量級下壓力示值比值Fig.5 Ratio of values at different orders of magnitude of sample one in N2（MKS SRG-3/GCr15 rotor）

每個量級的采樣數(shù)據(jù)個數(shù)n=8，使用極差法評定GCr15轉(zhuǎn)子真空計的A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度，得到每個量級的不確定度。

式中：R為極差；xmax為測量結(jié)果最大值；xmin為測量結(jié)果最小值；s（x）為實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差；n為采樣數(shù)據(jù)個數(shù)；C為與n有關(guān)的無偏差極差系數(shù)，查表得C=2.85；u(x)為測量不確定度。

整體范圍采樣數(shù)據(jù)n=32，使用貝塞爾式（4）評定A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度，得到測量不確定度。

式中：xi為第i次測量的結(jié)果；xˉ為n次測量結(jié)果的算數(shù)平均值；u(x)為測量不確定度。表1為不同氣體下的不確定度。

表1 GCr15轉(zhuǎn)子真空計不同氣體下測量結(jié)果的不確定度Tab.1 Uncertainty of measurement results of GCr15 rotor vacuum gauge under different gases

通過以上實驗可以得出，磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計在Ar和N2環(huán)境中的測試數(shù)據(jù)比在He中的穩(wěn)定，由圖3看出，在Ar中具有最高的零點穩(wěn)定性。在不同的氣體中，GCr15轉(zhuǎn)子磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計在10-4Pa量級下的波動較為明顯，隨之壓力升高波動降低。每組實驗前，磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計均已運轉(zhuǎn)3 h以上，溫度達(dá)到平衡，渦流對轉(zhuǎn)子加熱的影響已經(jīng)排除，因此，產(chǎn)生上述波動的主要原因是零點的漂移。采用GCr15轉(zhuǎn)子的磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計測量不確定度均小于1.5%，在Ar中能夠達(dá)到0.26%。

2.2 不同轉(zhuǎn)子真空計的實驗測試

采用N2在氣體微流量校準(zhǔn)裝置上進(jìn)行實驗，轉(zhuǎn)子材質(zhì)均為GCr15，直徑4.5 mm，樣本一、樣本二、樣本三的轉(zhuǎn)子直徑變動量0.25μm，球形誤差0.25μm，表面粗糙度0.020μm；樣本四的轉(zhuǎn)子直徑變動量0.13μm，球形誤差0.13μm，表面粗糙度0.014μm。比對真空計為MKS SRG-3。

在N2環(huán)境中進(jìn)行壓力范圍的測量，四個樣本的測量數(shù)據(jù)分別如圖5、圖6、圖7和圖8所示。

圖6 樣本二不同量級示值比值Fig.6 Ratio of values at different orders of magnitude of sample two（MKS SRG-3/GCr15 rotor）

圖7 樣本三不同量級示值比值Fig.7 Ratio of values at different orders of magnitude of sample three（MKS SRG-3/GCr15 rotor）

圖8 樣本四不同量級壓力示值比值Fig.8 Ratio of values at different orders of magnitude of sample four（MKS SRG-3/GCr15 rotor）

樣本二在10-4Pa量級的測量數(shù)值波動較大，隨著壓力的升高，波動逐漸減小。MKS SRG-3與樣本二示值的比值穩(wěn)定在1.000附近。樣本二在10-4Pa量級的測量數(shù)值波動最大，隨著壓力升高波動逐漸減小，但波動程度不同，可歸因于轉(zhuǎn)子的個體參數(shù)差異，不同量級下的比值均在0.985附近。MKS SRG-3與樣本四測量結(jié)果的比值約等于1.000，且上下浮動不超過3%，表明轉(zhuǎn)子幾何和表面參數(shù)精度的提高有助于提高測量準(zhǔn)確性。

不同轉(zhuǎn)子對應(yīng)的測量結(jié)果的不確定度如表2所列，樣本四測量結(jié)果的不確定度優(yōu)于樣本一和樣本二，表明具有較小直徑變動量、球形誤差和表面粗糙度的轉(zhuǎn)子有助于減小殘余阻尼、降低測量數(shù)據(jù)的分散性。

表2 不同轉(zhuǎn)子真空計對應(yīng)測量結(jié)果的不確定度Tab.2 Uncertainty of measurement results for different rotors

2.3 不同轉(zhuǎn)子真空計的零點穩(wěn)定性實驗測試

在實驗裝置本底壓力下，測試各樣本對應(yīng)的零點穩(wěn)定性，每個樣本分別測試6次，實驗數(shù)據(jù)如表3～6所列。從表中可以看出，樣本一、二、三相應(yīng)的零點波動明顯大于樣本四。四個樣本的零點波動均與MKS SRG-3接近。樣本四的零點波動比樣本一、二和樣本三小一個數(shù)量級，這有利于進(jìn)一步擴展磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計的測量下限。

表3 樣本一零點波動Tab.3 Sample one zero-point fluctuation

表4 樣本二零點波動Tab.4 Sample two zero-point fluctuation

表5 樣本三零點波動Tab.5 Sample three zero-point fluctuation

表6 樣本四零點波動Tab.6 Sample four zero-point fluctuation

2.4 靜態(tài)膨脹法真空校準(zhǔn)實驗

通過上述實驗可知，樣本四具有良好的測試結(jié)果。為進(jìn)一步驗證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性，采用靜態(tài)膨脹法真空校準(zhǔn)裝置對樣本四進(jìn)行校準(zhǔn)，并與MKS SRG-3的校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行對比。

將不同轉(zhuǎn)子的兩個磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計（樣本四和MKS SRG-3）安裝在左校準(zhǔn)室上，如圖2中6、8所示。通過一級膨脹，獲得10-1Pa和10-2Pa量級的標(biāo)準(zhǔn)壓力；在一級膨脹的基礎(chǔ)上進(jìn)行二級膨脹，獲得10-3Pa、10-4Pa量級標(biāo)準(zhǔn)壓力，同時記錄兩個真空計的壓力示值。表7、表8分別為第一次和第二次測量結(jié)果。

表7 2臺磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計第一次校準(zhǔn)結(jié)果Tab.7 Calibration results of two spinning rotor gauges

表8 2臺磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計第二次校準(zhǔn)結(jié)果Tab.8 Calibration results of two spinning rotor gauges

使用極差法評定A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度。第一次測量，MKS SRG-3的測量不確定度為u1=0.60%；樣本四的測量不確定度為u2=0.31%。第二次測量，MKS SRG-3的測量不確定度為u1=0.10%；樣本四的測量不確定度為u2=0.14%。2臺真空計兩次測量結(jié)果的不確定度平均值分別為。

實驗數(shù)據(jù)表明，2臺真空計的比值波動程度均不大，樣本四的測量結(jié)果偏差為-0.85%～0.55%，MKS SRG-3測量結(jié)果的偏差為-2.32%～0.81%。樣本四所測數(shù)據(jù)的不確定度更小，校準(zhǔn)結(jié)果更接近于1。

3 結(jié)論

通過實驗和分析，得出以下結(jié)論：

（1）GCr15轉(zhuǎn)子磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計在不同氣體中的測量數(shù)據(jù)波動情況接近，轉(zhuǎn)子的變化對真空計在不同氣體中的測量不確定度影響較小。

（2）GCr15轉(zhuǎn)子磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計在低壓力下的數(shù)據(jù)波動大，隨著壓力升高，波動減小，主要是由零點波動即殘余阻尼的波動引起的。

（3）轉(zhuǎn)子的表面粗糙度、球形誤差和直徑變動量越小，殘余阻尼越小，測量數(shù)據(jù)的分散性越低。直徑變動量為0.13μm、球形誤差為0.13μm、表面粗糙度為0.014μm的轉(zhuǎn)子有助于提高磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計的下限。

（4）減小轉(zhuǎn)子表面粗糙度、球形誤差和直徑變動量對不確定度的提高不明顯。