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        不同炮制方法對(duì)川澤瀉中23-乙酰澤瀉醇B的影響

        2021-12-02 10:28:52蔡沓栗林艷萍
        中國(guó)民族民間醫(yī)藥 2021年21期

        蔡沓栗 林艷萍

        1.福州市皮膚病防治院,福建 福州 350025;2.福建省老年醫(yī)院,福建 福州 350009

        澤瀉是常用中藥,《神農(nóng)本草經(jīng)》中列為上品[1],具有利水滲濕,泄熱,化濁降脂的功效,用于小便不利,水腫脹滿,泄瀉尿少,痰飲眩暈,熱淋澀痛,高脂血癥[2]。澤瀉的炮制加工主體分為生制、麩炒、鹽制等。三者在外觀性狀上差異主要表現(xiàn)在澤瀉厚片外表皮黃白色或淡黃棕色,切面黃白色;麩炒澤瀉厚片外表皮淡黃棕色,切面黃棕色;鹽澤瀉厚片外表皮淡黃棕色,切面深黃棕色,味淡淡咸味,微甘。實(shí)驗(yàn)[3]證明,澤瀉經(jīng)加工炮制后,有利于有效成分的煎出。但藥理研究[4]表明,生品與麩炒、土制品均有一定的利尿作用,而鹽澤瀉幾乎不見利尿作用。2020年版《中國(guó)藥典》在之前的基礎(chǔ)上,對(duì)澤瀉的相關(guān)規(guī)定作了改變,但2010年版、2015年版和2020年版均對(duì)澤瀉23-乙酰澤瀉醇B的含量測(cè)定作了相關(guān)規(guī)定[5-6]。因此,通過HPLC對(duì)三種不同川澤瀉(厚片)23-乙酰澤瀉醇B的含量進(jìn)行測(cè)定并分析,并對(duì)三者的性狀進(jìn)行評(píng)價(jià)。

        1 儀器與材料

        1.1 實(shí)驗(yàn)材料 樣品于2015年購(gòu)自于四川成都荷花池藥材市場(chǎng),經(jīng)福建中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定教研室楊成梓教授鑒定為澤瀉科澤瀉Alismaplantago-aquaticaLinn.的干燥塊莖。

        樣品包括三種,A:澤瀉厚片;B:麩炒澤瀉厚片;C:鹽澤瀉厚片。見圖1。

        1.2 儀器 LC-20AT高效液相色譜分析儀(日本島津公司);KQ-500E型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);電子分析天平(奧豪斯儀器(上海)有限公司);電子分析天平(METTLER TOLEDO,Made in Switzerland);DFY-C-500快速開蓋萬能高速粉碎機(jī)(大德中藥機(jī)械有限公司)。

        A.澤瀉厚片;B.麩炒澤瀉厚片;C.鹽澤瀉厚片圖1 三種規(guī)格川澤瀉的外觀拍照?qǐng)D

        1.3 試劑 23-乙酰澤瀉醇B(ID:OLN7-TT2S,中國(guó)食品藥品檢定研究院,純度大于99.5%),乙腈(批號(hào):20140421,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司),超純水。

        2 方法及結(jié)果

        2.1 色譜條件 色譜柱:Platisil-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水(73∶27)為流動(dòng)相進(jìn)行等度洗脫;流速為1 mL·min-1;檢測(cè)波長(zhǎng)為208 nm;室溫條件下,測(cè)理論板數(shù)按23-乙酰澤瀉醇B峰計(jì)算應(yīng)不低于3000;柱溫30 ℃。

        2.2 溶液的制備

        2.2.1 空白溶液的制備 用乙腈至50 mL量瓶中,定容至刻度,待用??瞻譎PLC圖譜見圖2。

        圖2 空白對(duì)照品的HPLC圖譜

        2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密稱取23-乙酰澤瀉醇B 1.07 mg至50 mL量瓶中,用乙腈定容至刻度,配制成21.4 μg·mL-1標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)品HPLC圖譜見圖3。

        2.2.3 供試品溶液的制備 取上述三種商品于 40 ℃ 烘干至恒重,粉碎,過100目篩,精密稱定約0.5 g,置具塞錐形瓶中,精密加入乙腈25 mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250 W,頻率50 kHz)30 min,放冷,再稱定重量,用乙腈補(bǔ)足減失的重量,搖勻,過0.45 μm微孔濾膜,取續(xù)濾液,即得。

        圖3 對(duì)照品23-乙酰澤瀉醇B的HPLC圖譜

        2.3 線性關(guān)系考察 精密吸取3.2.2項(xiàng)下標(biāo)準(zhǔn)溶液5、10、20、30、50、70 μL,依次注入液相色譜儀,按2.1項(xiàng)色譜條件測(cè)定峰面積。以對(duì)照品(23-乙酰澤瀉醇B)進(jìn)樣量(X)為橫坐標(biāo),以峰面積(Y)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得對(duì)照品(23-乙酰澤瀉醇B)回歸方程。結(jié)果表明,回歸方程:Y= 20738X-3348.5(r=0.9999),在0.107~1.498 μg范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。

        2.4 精密度試驗(yàn) 分別連續(xù)精密吸取同一對(duì)照品溶液5次,各20 μL,在2.1項(xiàng)色譜條件下分別注入高效液相色譜儀,測(cè)定23-乙酰澤瀉醇B峰面積,計(jì)算峰面積的RSD為1.15 %,表明儀器精密度良好。

        2.5 重復(fù)性試驗(yàn) 分別精密稱取同一樣品粉末(過100目篩)5 份,按2.2.3項(xiàng)方法處理,進(jìn)樣20 μL,按2.1項(xiàng)色譜條件測(cè)定,測(cè)定23-乙酰澤瀉醇B峰面積,計(jì)算其含量,RSD 為1.57%,表明重復(fù)性良好。

        2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一供試品溶液,按上述色譜條件在0、2、8、16、24 h精密吸取20 μL分別注入高效液相色譜儀,測(cè)定23-乙酰澤瀉醇B 峰面積的RSD為0.18%,表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.7 加樣回收率試驗(yàn) 精密稱取6份已知含量的澤瀉粉末(過100目篩),每份約0.1 g,分別精密加入等量的對(duì)照品,按2.1項(xiàng)色譜條件測(cè)定含量。測(cè)得23-乙酰澤瀉醇B平均回收率為105.84%,RSD 為2.01%。見表1。

        2.8 樣品測(cè)定 分別取各樣品,按2.2.3項(xiàng)制備方法制備,進(jìn)樣20 μL,按2.1項(xiàng)色譜條件測(cè)定,測(cè)得峰面積并代入回歸方程計(jì)算含量,測(cè)定結(jié)果見表2,見圖4~6。

        表1 加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果表

        表2 含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果表

        圖4 澤瀉厚片樣品的HPLC圖譜

        圖5 麩炒澤瀉厚片樣品的HPLC圖譜

        圖6 鹽澤瀉厚片樣品的HPLC圖譜

        3 討論

        3.1 實(shí)驗(yàn) 通過HPLC對(duì)川澤瀉藥材中23-乙酰澤瀉醇B進(jìn)行測(cè)定,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定,分離度良好,能得到理想的測(cè)定結(jié)果。其HPLC速度快,靈敏度高,重復(fù)性高,高效液相柱可反復(fù)使用,樣品使用量少,測(cè)定結(jié)果清晰,操作簡(jiǎn)便。

        3.2 這三種川澤瀉(厚片)的炮制品外觀有明顯區(qū)別 澤瀉厚片,呈橢圓形或橢圓形厚片,外表皮黃白色或淡黃棕色,偶見細(xì)小突起的須根痕。切面黃白色,粉性有多數(shù)細(xì)孔。經(jīng)麩炒的澤瀉厚片,切面黃棕色。鹽澤瀉厚片切面較經(jīng)麩炒的厚片切面顏色更深,為深黃棕色。市場(chǎng)上買家可輕易分辨選擇購(gòu)買。

        3.3 三種不同規(guī)格澤瀉商品含量比較 根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,23-乙酰澤瀉醇B與其峰面積在0.107~1.498 μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,線性方程為Y=20738X-3348.5,(r=0.9999)。根據(jù)線性方程對(duì)相同重量的澤瀉厚片、麩炒的澤瀉厚片和鹽炙的澤瀉厚片進(jìn)行含量計(jì)算,結(jié)果顯示三種川澤瀉中23-乙酰澤瀉醇B的含量有所差異。其中,添加鹽炙的澤瀉厚片其23-乙酰澤瀉醇B含量最高,經(jīng)麩炒的厚片次之,澤瀉厚片相對(duì)較低。

        澤瀉現(xiàn)代的炮制加工品主要包括生澤瀉、清炒澤瀉、麩炒澤瀉及鹽炙澤瀉等。最常用的炮制品為麩炒澤瀉和鹽澤瀉,其中澤瀉生品以利水滲濕為主,麩炒澤瀉以滲濕和脾、降濁生清為主,鹽炙澤瀉引藥下行,增強(qiáng)滋陰瀉熱及利尿作用。研究[7]發(fā)現(xiàn)炮制澤瀉(經(jīng)麩炒的厚片,添加鹽水炒制的厚片)中23-乙酰澤瀉醇B含量明顯高于生制澤瀉(厚片)。曹柳等[8]采用HPLC研究清炒、麩炒、鹽炙對(duì)澤瀉中澤瀉醇、24-乙酰澤瀉醇A、澤瀉醇B和23-乙酰澤瀉醇B含量的影響,與生澤瀉比較,清炒品種上述4種成分含量均降低,麩炒品均增加,鹽炙品除23-乙酰澤瀉醇B外均有增加。鄭云楓等[9]發(fā)現(xiàn),鹽炙澤瀉藥材中的三萜類主成分23-乙酰澤瀉醇B發(fā)生兩種轉(zhuǎn)變:一是氧環(huán)開裂、重排,生成24-乙酰澤瀉醇A,再進(jìn)一步脫乙酰基轉(zhuǎn)化成澤瀉醇A;另一種變化是:先脫乙酰基生成澤瀉醇B,繼而氧環(huán)開裂轉(zhuǎn)化成澤瀉醇A??梢姖蔀a經(jīng)鹽炒、麩炒炮制后,其23-乙酰澤瀉醇B較生制品有不同程度的增加。

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