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        活性炭改性氫氧化鎂制備及對聚丙烯的阻燃影響

        2021-12-02 02:08:02陳靈智王曉紅張彥青郭格格
        安徽化工 2021年6期
        關(guān)鍵詞:改性

        陳靈智,王曉紅,張彥青,郭格格

        (衡水學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系,河北衡水053000)

        聚丙烯(PP)因優(yōu)異的電絕緣性、耐化學(xué)腐蝕性,應(yīng)用范圍極廣。但由于PP屬于易燃材料,在空氣中遇火容易引起火災(zāi),并且在燃燒過程中有大量的熔滴。鹵系阻燃劑因高效、廉價曾被人們廣泛應(yīng)用,但因燃燒過程中放出大量的煙霧和有毒氣體,對環(huán)境造成二次污染。隨著人們環(huán)保意識的增強(qiáng),無機(jī)阻燃劑因低毒環(huán)保受到了阻燃行業(yè)的關(guān)注[1-3]。氫氧化鎂因為穩(wěn)定性好,生產(chǎn)效率高,是當(dāng)下用量較大的無機(jī)阻燃劑之一,但缺點是添加量大,表面極性高,相容性較差,對材料的機(jī)械性能影響較大。研究人員通過表面改性,提高其與高分子材料的相容性能和分散性能,是目前氫氧化鎂阻燃劑行業(yè)研究的熱點問題[4-5]。進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn),氫氧化鎂對PV、PP等高分子材料具有較好的阻燃抑煙性能[6-10]。

        活性炭具有很高的比表面積,并且含有豐富的官能團(tuán)。本實驗通過活性炭和十二烷基苯磺酸鈉對氫氧化鎂進(jìn)行改性,制備活性炭基氫氧化鎂阻燃劑,并將其添加到PP材料中,研究其對PP的阻燃性能影響。

        1 實驗部分

        1.1 試劑和儀器

        硫酸鎂,分析純;十二烷基苯磺酸鈉,分析純;氨水,分析純;活性炭;聚丙烯(PP);鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)。

        ZY6155A氧指數(shù)測定儀,東莞市中諾質(zhì)檢儀器設(shè)備有限公司;D8-ADVANCE型X-射線粉末衍射儀,Bruk?er Germany。

        1.2 活性炭改性氫氧化鎂阻燃劑的制備

        稱取計量的硫酸鎂,用水溶解成溶液,取50.0 mL硫酸鎂水溶液,邊攪拌邊加入活性炭,超聲振蕩30 min。將十二烷基苯磺酸鈉溶于蒸餾水,將二者混合后加入3.0 mL的氨水,轉(zhuǎn)入三口燒瓶,在一定時間和溫度下進(jìn)行水浴反應(yīng),制備活性炭基氫氧化鎂阻燃劑,烘干,備用。

        1.3 阻燃PP的制備

        將計量的活性炭基氫氧化鎂阻燃劑和PP混合后倒入塑料開煉機(jī),在165℃下混煉10 min,使其均勻混合。轉(zhuǎn)入平板硫化機(jī),進(jìn)行保壓,1 MPa的條件下2 min,2 MPa的條件下2 min,10 MPa的條件下8 min。用萬能制樣機(jī)裁取所需樣條。

        1.4 樣品性能測試

        1.4.1 吸油值的測定

        稱量0.5 g樣品,放到表面皿中,向其滴加DOP,邊滴邊攪拌,當(dāng)樣品成團(tuán)狀,停止滴加,記錄DOP的消耗量。以單位質(zhì)量的樣品吸收DOP的體積(mL)表示吸油值X(mL/g)。吸油值越大,親油性增強(qiáng),樣品的比表面積越高。

        1.4.2 活化度的測定

        用電子天平稱取改性后的氫氧化鎂m(1g),精確至0.1 mg,加至盛有150.0 mL蒸餾水的燒杯中,用玻璃棒攪拌2 min促進(jìn)其溶解與沉淀,靜置1 h,去掉上浮部分,取沉入杯底部分,抽濾置于表面皿中干燥至恒重,用分析天平稱重m(2g),則:

        2 結(jié)果與討論

        2.1 活性炭改性氫氧化鎂阻燃劑吸油值的測定

        通過正交實驗改變反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間和活性炭的添加量,探索最佳的活性炭改性氫氧化鎂的條件。從表1吸油值數(shù)據(jù)可以看出,當(dāng)反應(yīng)溫度為45℃,反應(yīng)時間1.5 h,活性炭添加量為0.8 g時,活性炭改性氫氧化鎂的吸油值最大為5.5 mL/g。在同樣反應(yīng)條件下未添加活性炭改性的吸油值為1.2 mL/g,表明通過活性炭改性后氫氧化鎂的吸油值提高了4.3 mL/g,主要是由于通過活性炭表面的羧基基團(tuán)可以與氫氧化鎂的羥基結(jié)合,降低了氫氧化鎂表面極性,提高了材料的比表面積,減少了氫氧化鎂團(tuán)聚的發(fā)生,提高了氫氧化鎂與阻燃高分子材料基體的相容性能。實驗表明,反應(yīng)溫度為45℃,反應(yīng)時間1.5 h,活性炭添加量為0.8 g時,活性炭改性氫氧化鎂吸油值最大,改性效果最好。

        表1 活性炭改性氫氧化鎂阻燃劑吸油值的測定

        2.2 活性炭改性氫氧化鎂活化度分析

        由圖1可知,活性炭改性前氫氧化鎂的活化度為49.0%,而經(jīng)活性炭改性后的氫氧化鎂的活化度降低到22.0%。經(jīng)活性炭改性后的氫氧化鎂活化度明顯降低,主要原因是經(jīng)活性炭改性后的氫氧化鎂表現(xiàn)為較好的疏水性能,懸浮在水中的氫氧化鎂降低,活化度降低。

        圖1 活性炭改性前后氫氧化鎂的活化度分析圖

        2.3 活性炭改性氫氧化鎂阻燃劑的XRD表征

        圖2為反應(yīng)溫度45℃,反應(yīng)時間1.5 h,活性炭添加量為0.8 g條件下制備的活性炭改性氫氧化鎂的XRD圖。從圖2可以看出,在2θ角為15~30時出現(xiàn)了明顯的饅頭峰,這是由于活性炭的加入導(dǎo)致的;其次在2θ角的18、38、50.5、58.3、60出現(xiàn)了峰值,與氫氧化鎂的特征譜圖一致。表明經(jīng)活性炭改性后仍能制備晶形較好的氫氧化鎂阻燃劑

        圖2 活性炭改性氫氧化鎂阻燃劑的XRD圖

        2.4 對PP的阻燃性能分析

        由表2可知,在添加阻燃劑之前,PP屬于易燃材料,極限氧指數(shù)為19.6%,在空氣中就可以點燃。隨著添加阻燃劑含量的提高,阻燃性能逐漸增強(qiáng),當(dāng)添加25份的活性炭改性氫氧化鎂阻燃劑時,極限氧指數(shù)明顯增大,達(dá)到28.9%。但隨著活性炭改性氫氧化鎂阻燃劑添加量的增加,極限氧指數(shù)增加緩慢。綜合性能考慮,當(dāng)添加25份的活性炭改性氫氧化鎂時阻燃效果最佳。

        表2 加入不同含量阻燃劑時PP的極限氧指數(shù)

        由圖3氫氧化鎂改性前后阻燃PP的極限氧指數(shù)值可知,改性后PP的極限氧指數(shù)值提高了6.4%,主要是經(jīng)過活性炭改性后,降低了氫氧化鎂的表面極性,提高了氫氧化鎂與PP基體材料的相容性,致使材料的阻燃性能提高。

        圖3 氫氧化鎂改性前后阻燃PP的極限氧指數(shù)值

        3 結(jié)論

        通過對活性炭改性前后氫氧化鎂吸油值測試、活化度測試和XRD分析可知,當(dāng)反應(yīng)溫度為45℃,反應(yīng)時間為1.5 h,活性炭添加量為0.8 g時,制備的活性炭改性氫氧化鎂具有明顯的氫氧化鎂特征衍射峰,其吸油值達(dá)到5.5 mL/g,活化度為22.0%,并將其添加到PP基體材料中發(fā)現(xiàn),當(dāng)添加25份活性炭改性氫氧化鎂阻燃劑時,極限氧指數(shù)達(dá)到28.9%。實驗表明,經(jīng)過活性炭改性后氫氧化鎂的表面極性降低,與高分子材料的相容性增強(qiáng),對PP材料的阻燃性能提高。

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