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        N-P-TiO2/Bi2WO6光催化劑的制備及其對(duì)甲基橙降解性能的研究

        2021-11-29 00:58:32井正輝孫寶民
        化工技術(shù)與開(kāi)發(fā) 2021年11期
        關(guān)鍵詞:鎢酸光生空穴

        井正輝,孫寶民

        (西安石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,陜西 西安 710065)

        隨著科技的發(fā)展和工業(yè)的進(jìn)步,印染、造紙、制藥等行業(yè)產(chǎn)生的廢水污染較為嚴(yán)重。這些廢水中有大量的多環(huán)芳烴類、硝基苯類等難以除去的有機(jī)物[1],導(dǎo)致廢水處理的難度不斷升級(jí),開(kāi)發(fā)新型高效的廢水凈化技術(shù)已迫在眉睫。

        TiO2是一種性能良好的光催化材料,缺點(diǎn)是只能吸收波長(zhǎng)小于387 nm的紫外光,對(duì)太陽(yáng)光的利用率較低[2]。Bi2WO6的禁帶寬度較窄,可以吸收部分可見(jiàn)光而被激發(fā),但存在光生電子-空穴易復(fù)合的問(wèn)題[3]。研究表明,將Bi2WO6與TiO2復(fù)合后制備成復(fù)合光催化劑,則可有效利用Bi2WO6與TiO2的能帶交疊效應(yīng),抑制光生載流子的復(fù)合,使二者的光催化性能得到改善[4]。

        本文用甲基橙溶液模擬污染廢水,將N、P摻雜的TiO2與Bi2WO6結(jié)合,制成復(fù)合光催化劑,并通過(guò)光催化降解實(shí)驗(yàn),考察其對(duì)甲基橙降解效果的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 催化劑的制備

        取一定量的乙醇、乙酸和磷酸倒入燒杯中攪拌后混合均勻,向溶液中加入鈦酸四丁酯,再加入一定量的硝酸,130℃下水熱反應(yīng)3h。反應(yīng)完畢加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至中性,然后用去離子水反復(fù)洗滌、抽濾、干燥后,即得到N、P摻雜的二氧化鈦[5]。

        取一定量的硝酸鉍溶于硝酸中,再取一定量的鎢酸銨溶于去離子水,將鎢酸銨溶液緩慢滴加到硝酸鉍溶液中得到鎢酸鉍溶液。將N、P摻雜的二氧化鈦加入無(wú)水乙醇中攪拌,然后將其加入到鎢酸鉍溶液中。加入NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值至中性后攪拌均勻,在一定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間,反應(yīng)完畢后洗滌、干燥,制得 N-P-TiO2/Bi2WO6。

        1.2 光催化實(shí)驗(yàn)

        將N-P-TiO2/Bi2WO6光催化劑加入初始濃度為10mg·L-1的甲基橙溶液中,置于光化學(xué)反應(yīng)器中,在不同光功率下光照反應(yīng)不同時(shí)間[6]。靜置,取上層清液過(guò)濾后,用分光光度計(jì)測(cè)量其吸光度,進(jìn)而計(jì)算甲基橙的降解效率。

        1.3 催化劑的表征

        采用X射線衍射儀測(cè)定催化劑的晶型結(jié)構(gòu),2θ 范圍為 20°~70°,以步長(zhǎng) 0.02°進(jìn)行連續(xù)掃描,掃描速度為10°·min-1。旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極靶為Cu靶,管電壓20kV,對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)二氧化鈦?zhàn)V圖和標(biāo)準(zhǔn)鎢酸鉍譜圖,分析催化劑的晶型[7-8]。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 催化劑的表征結(jié)果和甲基橙降解溶液的紅外光譜

        圖1的結(jié)果表明,N-P-TiO2/Bi2WO6的譜線中,既出現(xiàn)了銳鈦礦TiO2的衍射峰,又出現(xiàn)了斜方晶Bi2WO6的衍射峰,與二者相比,其特征峰強(qiáng)度有所降低,且特征峰出現(xiàn)些許偏移,表明在一定程度上二者有復(fù)合的現(xiàn)象,證明Bi2WO6與N-P-TiO2負(fù)載成功。由圖2可知,隨著光照時(shí)間增加,甲基橙結(jié)構(gòu)中的助色基團(tuán)甲基、氨基、磺酸基、酚羥基等逐漸消失,芳環(huán)、N=N等結(jié)構(gòu)也逐漸消失,證明亞甲基藍(lán)已被降解。

        圖1 催化劑的XRD譜圖

        圖2 亞甲基藍(lán)溶液降解前后的紅外光譜

        2.2 光催化實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        2.2.1 水熱反應(yīng)溫度和水熱反應(yīng)時(shí)間對(duì)N-P-TiO2/Bi2WO6光催化性能的影響

        圖3結(jié)果表明,隨著水熱反應(yīng)溫度升高,其降解率是先升高后降低,在180℃時(shí)有最大降解率92.76%。原因是,在140~260℃這個(gè)溫度區(qū)間,隨著溫度的升高,催化劑的形貌和結(jié)晶度均逐漸完整,能有效分離光生載流子[9-10],所以降解率是逐漸增大的;反應(yīng)溫度達(dá)到200℃時(shí),樣品的顆粒可能會(huì)持續(xù)長(zhǎng)大,導(dǎo)致比表面積減小[11],所以降解率減小。圖4結(jié)果表明,隨著水熱反應(yīng)的時(shí)間延長(zhǎng),降解率呈現(xiàn)先增長(zhǎng)后降低的趨勢(shì),20h時(shí)有最大降解率90.27%。原因可能是14~26h內(nèi),隨著時(shí)間的增加,催化劑的結(jié)晶度逐漸趨于完整,此時(shí)樣品的粒徑較小,有較大的表面積,從而具有更高的催化活性,所以降解率逐漸增大;20h后,隨著時(shí)間的增加,催化劑顆粒越來(lái)越大,比表面積減小,所以降解率逐漸降低。

        圖3 水熱反應(yīng)溫度對(duì)光催化性能的影響

        圖4 水熱反應(yīng)時(shí)間對(duì)光催化性能的影響

        2.2.2 光照時(shí)間對(duì)N-P-TiO2/Bi2WO6光催化性能的影響

        圖5結(jié)果表明,隨著光照時(shí)間的延長(zhǎng),降解率先增加后趨于平緩。原因可能是在0.5~4 h內(nèi),催化劑能更加充分地被光照射到,從而激發(fā)出更多的電子從價(jià)帶躍遷到導(dǎo)帶,產(chǎn)生更多的光生電子和光生空穴,使有機(jī)物分子降解為無(wú)機(jī)物分子;5~6h,由于催化劑是定量的,所以產(chǎn)生的光生空穴是一定的,能夠降解的有機(jī)物分子也是有限的。4h后的降解率與4h時(shí)的降解率相差不大[11],因此確定4h為適宜的光照時(shí)間,此時(shí)的降解率為91.74%。

        圖5 光照時(shí)間對(duì)光催化性能的影響

        2.2.3 催化劑投加量和光照功率對(duì)N-P-TiO2/Bi2WO6光催化性能的影響

        圖6結(jié)果表明,隨著N-P-TiO2/Bi2WO6光催化劑的投加量增加,降解率逐漸增加,催化劑投加量為0.18g時(shí)有最大降解率96.33%。原因可能是催化劑投加量增多后,產(chǎn)生了更多的光生電子和光生空穴,光生空穴與吸附在催化劑表面的H2O或OH-形成羥基自由基,與有機(jī)物分子發(fā)生反應(yīng),使有機(jī)物分解成無(wú)機(jī)物,因此降解率增大[12]。圖7結(jié)果表明,隨著光功率增加,降解率是逐漸增大的,1000W時(shí)有最大降解率98.90%。原因可能是光功率越大,所能激發(fā)的電子越多,就能形成更多的光生電子和光生空穴。光生空穴與吸附在催化劑表面的OH-和H2O反應(yīng),形成羥基自由基,與有機(jī)物反應(yīng)后將其氧化,從而提高了降解率。所以適宜的光功率為1000 W。

        圖6 催化劑投加量對(duì)光催化性能的影響

        圖7 光功率對(duì)光催化性能的影響

        3 結(jié)論

        1)由催化劑的XRD表征結(jié)果可知,N-P-TiO2/Bi2WO6光催化劑中,同時(shí)出現(xiàn)銳鈦礦TiO2和斜方晶系Bi2WO6的衍射峰,表明Bi2WO6已經(jīng)與N-P-TiO2有效結(jié)合。

        2)由甲基橙降解前后的紅外光譜可知,隨著光照時(shí)間增加,甲基橙結(jié)構(gòu)中的助色基團(tuán)甲基、氨基、磺酸基、酚羥基等逐漸消失,芳環(huán)、N=N等結(jié)構(gòu)也逐漸消失,證明甲基橙已被光催化降解。

        3)確定了催化劑的適宜制備條件為:水熱反應(yīng)溫度200℃、水熱反應(yīng)時(shí)間20h。在適宜制備條件下制得的N-P-TiO2/Bi2WO6催化劑,當(dāng)甲基橙初始濃度為10mg·L-1、光照時(shí)間為4h、催化劑投放量為0.18g、光功率為1000 W時(shí),其降解率可達(dá)98.90%。

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