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        聚乙烯亞胺/植酸層層自組裝阻燃滌/棉混紡織物制備及其性能

        2021-11-29 13:39:04劉新華劉海龍方寅春侯廣開
        紡織學(xué)報(bào) 2021年11期
        關(guān)鍵詞:質(zhì)量

        劉新華, 劉海龍, 方寅春, 嚴(yán) 鵬, 侯廣開

        (1. 安徽工程大學(xué) 紡織服裝學(xué)院, 安徽 蕪湖 241000; 2. 安徽省紡織行業(yè)科技公共服務(wù)平臺, 安徽 蕪湖 241000)

        滌/棉混紡織物具有尺寸穩(wěn)定性好,縮水率小,不易產(chǎn)生折皺,易洗快干等優(yōu)點(diǎn),廣泛應(yīng)用于服裝、家庭窗簾、床上用品以及工業(yè)紡織布等領(lǐng)域[1-2]。然而,滌/棉混紡織物屬于易燃材料,其極限氧指數(shù)(LOI值)僅為18%左右,且由于其存在特殊的“燭芯效應(yīng)”[3],阻燃難度更大,研究改善滌/棉混紡織物的阻燃性能尤為重要。

        近年來,國內(nèi)外對植酸生物基材料的阻燃研究不斷深入。劉會亮等[8]以植酸、丙三醇和尿素組成新型膨脹型阻燃劑,對棉織物進(jìn)行阻燃整理。整理后織物的LOI值明顯提高、熱釋放速率下降,但耐久性能差。陳威等[9]采用層層自組裝方法將殼聚糖和植酸鈉整理到多巴胺改性后的滌/棉混紡織物上,整理后滌/棉混紡織物的LOI值明顯提高,但織物經(jīng)過10次水洗后LOI值下降至22.1%。Barbalin等[10]以四乙氧基硅烷(TEOS)和植酸為原料,采用溶膠-凝膠法在純棉織物表面構(gòu)建阻燃涂層。當(dāng)TEOS與PA質(zhì)量比為70∶30,阻燃涂層質(zhì)量增加率為16%時(shí),表現(xiàn)出良好的阻燃效果,但耐久性較差。

        為提高植酸基阻燃劑的耐久性能,本文以植酸(PA)和聚乙烯亞胺(PEI)為原料,采用層層自組裝法在滌/棉混紡織物表面構(gòu)建PEI/PA阻燃涂層。研究PEI/PA阻燃劑對滌/棉混紡織物阻燃性能和物理力學(xué)性能的影響,并探討其阻燃耐久性。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 材料與儀器

        材料:滌/棉(65/35)混紡平紋織物(經(jīng)、緯密分別為524、284根/(10 cm),面密度為120 g/m2,深圳市龍崗市鴻偉布料批發(fā)行);聚乙烯亞胺(PEI,重均分子量為1萬,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99%,上海麥克林生物化學(xué)試劑有限公司);植酸(PA,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%,黃山市歙縣興誠植酸有限公司);洗衣粉(自購)。

        儀器:JF-3型極限氧指數(shù)測試儀,南京江寧分析儀器有限公司;YG815A型垂直燃燒測試儀,溫州方圓儀器有限公司;DHG-9070A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海一恒科學(xué)儀器有限公司;THZ-82型水浴恒溫振蕩器,金壇市精達(dá)儀器制造有限公司;YG(B)022 D型織物硬挺度測試儀,溫州市大榮紡織儀器有限公司;WSB-3A型智能式數(shù)字白度計(jì),溫州市鹿東儀器廠;IRPrestige-21型傅里葉變換紅外光譜儀,日本島津公司;S-4800型場發(fā)射掃描電子顯微鏡,日本日立公司;DTG-60H型熱重分析儀,日本島津公司;HF-2型壓片模具,天津博天勝達(dá)科技發(fā)展有限公司。

        1.2 樣品制備

        1.2.1 PEI和PA溶液制備

        稱取3.0 g PEI置于一定量去離子水中,配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的PEI溶液;另稱取一定量PA(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%)置于500 mL燒杯中,加入適量去離子水中配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1.5%、2%、3%的PA溶液,待用。

        1.2.2 阻燃滌/棉混紡織物制備

        將滌/棉混紡織物先浸入3%PEI溶液中15 min,取出后于80 ℃烘干;然后浸入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的PA溶液中15 min,取出后于80 ℃烘干,此為完成1層PEI/PA組裝,重復(fù)以上組裝過程,所有試樣完成4次組裝后用去離子水洗2 min,然后于80 ℃烘干[11-12]。在層層自組裝過程中PEI質(zhì)量分?jǐn)?shù)保持不變,層層組裝PA溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)如表1所示。將經(jīng)過1#~5#PA溶液組裝的織物分別編號為PA-a,PA-b,PA-c,PA-d和PA-e。將未經(jīng)整理的織物編號為PA-0。

        表1 層層組裝PA溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)Tab.1 Mass fraction of PA solution during layer-by-layer assembly

        1.3 測試方法

        1.3.1 涂層滌/棉混紡織物的質(zhì)量增加率測試

        測試阻燃整理前后滌/棉混紡織物的質(zhì)量,則整理后滌/棉混紡織物的質(zhì)量增加率為

        式中,m0和m1分別為未整理和整理后滌/棉混紡織物的質(zhì)量,g。

        1.3.2 化學(xué)結(jié)構(gòu)表征

        將充分干燥至質(zhì)量恒定的試樣剪碎與溴化鉀混合,經(jīng)壓片模具制成薄片后,采用傅里葉變換紅外光譜儀對試樣化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,測試范圍為4 000~500 cm-1[13]。

        1.3.3 表面形貌觀察

        將阻燃整理前后滌/棉混紡織物用導(dǎo)電膠固定在樣品臺上,然后噴金處理。采用日立掃描電子顯微鏡(SEM)觀察織物的表面微觀形貌。

        1.3.4 極限氧指數(shù)測試

        參照GB/T 5454—1997《紡織品 燃燒性能試驗(yàn) 氧指數(shù)法》,采用極限氧指數(shù)測試儀測試試樣的極限氧指數(shù)。

        1.3.5 垂直燃燒測試

        參照GB/T 5455—2014 《紡織品 燃燒性能 垂直方向損毀長度、陰燃和續(xù)燃時(shí)間的測定》,采用垂直燃燒測試儀測試試樣的垂直燃燒性能。

        1.3.6 物理力學(xué)性能測試

        將所有測試試樣在恒溫恒濕(溫度為(20±2) ℃,相對濕度為(65±5)%)條件下平衡24 h以上,根據(jù)GB/T 3923.1—2013《紡織品 織物拉伸性能 第1部分:斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長率的測定(條樣法)》測定滌/棉混紡織物的斷裂強(qiáng)力。斷裂強(qiáng)力保留率r根據(jù)下式計(jì)算:

        式中,N0、N1分別為未整理和整理后滌/棉混紡織物的斷裂強(qiáng)力,N。

        滌/棉混紡織物的硬挺度通過織物的抗彎長度來衡量,參照GB/T 18318.1—2009《紡織品 彎曲性能的測定 第1部分:斜面法》測定,以評價(jià)整理后滌/棉混紡織物的手感。參照GB/T 17644—2008《紡織纖維白度色度試驗(yàn)方法》測定織物的白度。

        1.3.7 耐久性能測試

        參照AATCC 61—2006《耐家庭和商業(yè)洗滌色牢度:快速法》,對整理后的滌/棉混紡織物進(jìn)行洗滌。測定洗后滌/棉混紡織物的阻燃性能,評價(jià)其阻燃耐久性。洗滌條件:洗滌劑質(zhì)量濃度為2 g/L,于49 ℃洗滌45 min,浴比為1∶50[14]。

        1.3.8 熱性能測試

        采用熱重分析儀測試試樣隨著溫度的升高質(zhì)量發(fā)生變化的過程,得到質(zhì)量損失曲線。測試條件:氮?dú)饬魉贋?0 mL/min,升溫速率為10 ℃/min,溫度范圍為室溫~600 ℃。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 滌/棉混紡織物化學(xué)結(jié)構(gòu)

        圖1 阻燃整理前后滌/棉混紡織物的紅外光譜Fig.1 FT-IR spectra of polyester/cotton fabric before and after flame retardant finishing

        2.2 滌/棉混紡織物表面形態(tài)

        阻燃整理前后滌/棉混紡織物的SEM照片如圖2所示。由圖可知:未整理滌/棉混紡織物(PA-0)纖維表面光滑干凈;經(jīng)PEI/PA阻燃劑整理后滌/棉混紡織物表面變得粗糙,說明PEI/PA已被成功地整理到滌/棉混紡織物上。

        圖2 阻燃整理前后滌/棉混紡織物的SEM照片(×3 000)Fig.2 SEM images of polyester/cotton fabrics before and after flame retardant finishing (×3 000)

        2.3 滌/棉混紡織物阻燃性能

        阻燃整理前后滌/棉混紡織物的燃燒數(shù)據(jù)如表2所示,垂直燃燒后的試樣如圖3所示。由表2可知:未整理滌/棉混紡織物在垂直燃燒測試時(shí),損毀長度為300.0 mm;經(jīng)PEI/PA整理后,滌/棉混紡織物的損毀長度隨著質(zhì)量增加率的增加而逐漸減小,當(dāng)質(zhì)量增加率為67.56%時(shí),損毀長度為98.0 mm;且整理后所有試樣的續(xù)燃時(shí)間和陰燃時(shí)間均為0 s。如圖3可知,整理后滌/棉混紡織物的損毀長度比未整理滌/棉混紡織物明顯減小。整理后滌/棉混紡織物的LOI值也與質(zhì)量增加率呈正比關(guān)系。整理后滌/棉混紡織物的LOI值由17.7%提升到32.3%,也說明滌/棉混紡織物被賦予優(yōu)異的阻燃性能。

        表2 阻燃整理前后滌/棉混紡織物的阻燃性能Tab.2 Flame retardant propertie of polyester/cotton fabrics before and after flame retardant finishing

        圖3 阻燃整理前后滌/棉混紡織物垂直燃燒圖Fig.3 Vertical combustion images of polyester/cotton fabrics before and after flame retardant finishing

        2.4 滌/棉混紡織物物理力學(xué)性能

        整理前后滌/棉混紡織物的物理力學(xué)性能如表3所示。可以看出,經(jīng)PEI/PA整理后的滌/棉混紡織物,白度和斷裂強(qiáng)力有所下降,抗彎長度增加,手感變差。整理后滌/棉混紡織物白度降低的原因,可能是聚乙烯亞胺中氨基被氧化。整理后滌/棉混紡織物斷裂強(qiáng)力降低,其原因是植酸的強(qiáng)酸性導(dǎo)致纖維素纖維部分降解。

        表3 阻燃整理前后滌/棉混紡織物的物理力學(xué)性能Tab.3 Physical and mechanical properties of polyester/cotton fabrics before and after flame retardant finishing

        2.5 滌/棉混紡織物阻燃耐久性能

        經(jīng)不同次數(shù)洗滌后整理滌/棉混紡織物的阻燃性能如表4所示,經(jīng)20次洗滌后試樣的垂直燃燒圖如圖4所示。由表4可知:洗滌5次后,除PA-a外,其余樣品的LOI值均在28%以上;經(jīng)10次洗滌后,整理滌/棉混紡織物的LOI值均大于26%;經(jīng)20次洗滌后,PA-d的LOI值約為27.0%,表明其仍具有阻燃性能。

        表4 整理后滌/棉混紡織物經(jīng)不同次數(shù)洗滌后的阻燃性能Tab.4 Flame retardant properties of finished polyester/cotton fabrics after different times washing

        圖4 阻燃整理后經(jīng)20次洗滌的滌/棉混紡織物垂直燃燒圖Fig.4 Vertical combustion diagram of polyester/cotton fabrics after flame retardant finishing after 20 times washing

        從表4垂直燃燒數(shù)據(jù)可知,經(jīng)過20次洗滌后,滌/棉混紡織物的垂直燃燒損毀長度均增加,但是續(xù)燃時(shí)間和陰燃時(shí)間依然為0 s,這表明經(jīng)過洗滌后整理滌/棉混紡織物仍然具有阻燃性能;圖4表明,20次洗滌后整理滌/棉混紡織物垂直燃燒仍然可形成完整的炭,無熔滴產(chǎn)生,具有抗熔滴性能。

        2.6 滌/棉混紡織物熱穩(wěn)定性能

        滌/棉混紡織物在氮?dú)夥諊碌腡G和DTG曲線如圖5所示,氮?dú)夥諊聹?棉混紡織物熱重分析數(shù)據(jù)如表5所示。

        圖5 氮?dú)夥諊聹?棉混紡織物的TG和DTG曲線圖Fig.5 TG(a)and DTG(b) curves of polyester/cotton fabrics under nitrogen atmosphere

        表5 氮?dú)夥諊聹?棉混紡織物熱重分析數(shù)據(jù)Tab.5 Thermogravimetric analysis data of polyester/cotton fabrics under nitrogen atmosphere

        由圖5可知,整理前后滌/棉混紡織物均有2個(gè)質(zhì)量損失階段,分別對應(yīng)滌、棉組分的熱分解[20]。由表5可知,在氮?dú)夥諊?,未整理?棉混紡織物的質(zhì)量損失10%時(shí)的溫度(T-10%)為360 ℃ ,而整理后滌/棉混紡織物的T-10%顯著提前,這是由于阻燃劑催化棉組分中纖維素的裂解。未整理織物的最大熱降解速率溫度T1max和T2max分別為368、439 ℃,最大熱降解速率R1max和R2max分別為1.16、4.27%/℃,而整理后滌/棉混紡織物的T1max和T2max分別為310、400 ℃左右,R1max和R2max分別為0.56、2.50%/℃左右。這可能是由于阻燃劑在高溫條件下可以促進(jìn)織物脫水成炭[21],形成的殘?zhí)扛灿诳椢锉砻?,隔絕熱量傳遞,抑制織物進(jìn)一步分解。整理后滌/棉混紡織物殘?zhí)苛窟h(yuǎn)高于未整理織物,尤其PA-e在600 ℃時(shí)的殘?zhí)苛坑晌凑頊?棉混紡織物的5.4%提高至38.2%,說明PEI/PA涂層可以促進(jìn)滌/棉混紡織物殘?zhí)康漠a(chǎn)生,提高滌/棉混紡織物的熱穩(wěn)定性。

        2.7 滌/棉混紡織物燃燒后殘?zhí)啃蚊?/h3>

        PEI/PA整理前后滌/棉混紡織物垂直燃燒測試后殘?zhí)縎EM照片如圖6所示。由圖可知:未整理滌/棉混紡織物殘?zhí)靠锥摧^多,不能起到隔氧隔熱的作用;經(jīng)PEI/PA整理滌/棉混紡織物炭層表面的孔洞明顯減少,出現(xiàn)大量氣泡,且成炭完整,意味著PEI/PA的引入在滌/棉混紡織物表面形成了膨脹炭層,起到了隔氧隔熱的作用。因此,PEI/PA在滌/棉混紡織物表面發(fā)揮膨脹阻燃作用,可顯著地提高其阻燃性能。

        圖6 整理前后滌/棉混紡織物殘?zhí)縎EM照片(×600)Fig.6 SEM images of carbon residue before and after finishing of polyester/cotton fabrics(×600)

        3 結(jié) 論

        1)采用層層自組裝方法,在滌/棉混紡織物表面構(gòu)建PEI/PA阻燃涂層。與未整理滌/棉混紡織物相比,PEI/PA整理滌/棉混紡織物表面變得粗糙,紅外光譜表明在滌/棉混紡織物表面成功構(gòu)建PEI/PA阻燃涂層。

        2)PEI/PA阻燃涂層可明顯改善滌/棉混紡織物的阻燃性能,整理后其LOI值可提高至32.3%,損毀長度減少至98.0 mm,無續(xù)燃和陰燃,且整理后織物具有優(yōu)異的抗熔滴性能。PEI/PA阻燃整理對織物斷裂強(qiáng)力和白度影響較小。

        3)PEI/PA阻燃整理后滌/棉混紡織物經(jīng)過20次洗滌,LOI值可以保留在26%,20次洗滌后滌/棉混紡織物垂直燃燒損毀長度均增加,但是續(xù)燃時(shí)間和陰燃時(shí)間依然為0 s,表明PEI/PA阻燃滌/棉混紡織物具有較好的阻燃耐久性。

        4)PEI/PA阻燃整理會使滌/棉混紡織物起始分解溫度降低,PEI/PA可促進(jìn)滌/棉混紡織物形成穩(wěn)定的炭。PEI/PA可在滌/棉混紡織物表面形成膨脹炭層,發(fā)揮膨脹阻燃作用。

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