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        水與廢水中的石油類應(yīng)用紅外法測定的實踐

        2021-11-29 15:57:57蘇海峰
        節(jié)能與環(huán)保 2021年6期

        文_蘇海峰

        1 上海金藝檢測技術(shù)有限公司湛江分公司 2 藝檢測技術(shù)服務(wù)有限公司湛江分公司

        1 紅外法測定的原理

        在水與廢水中石油類物質(zhì)檢測工作中,要明確石油類的基礎(chǔ)含義以及紅外法的基本原理。依據(jù)水質(zhì)石油類、動物油測定的相關(guān)規(guī)范要求和規(guī)定可知,所謂水與廢水中石油類物質(zhì)指的就是四氯化碳萃取中不受硅酸鎂吸附作用的物質(zhì),而對應(yīng)物質(zhì)在特定譜帶環(huán)境中卻具有特殊性吸收效率。紅外法即紅外分光光度法主要是借助四氯化碳完成萃取工作,對萃取物予以系統(tǒng)化、規(guī)范化的測定分析,并且依據(jù)硅酸鎂吸附萃取液,保證能有效脫除動植物油等極性物質(zhì),一定程度上完成匹配的石油類物質(zhì)成分測定分析工作。

        2 水與廢水中石油類應(yīng)用紅外法測定準備工作

        2.1 選擇適宜的萃取劑

        在具體工作開展后,要結(jié)合HJ637-2018的相關(guān)規(guī)定可知,在應(yīng)用四氯化碳作為萃取劑的過程中,要結(jié)合標準應(yīng)用規(guī)范落實用量和操作流程的管理。因為四氯化碳自身的質(zhì)量會對萃取樣品空白實驗的水平產(chǎn)生影響,所以要確定其準確性,維持綜合應(yīng)用測定工作的效果。在HJ637-2018對四氯化碳的掃描范圍予以規(guī)定,要求在2800到3100區(qū)間,避免出現(xiàn)銳鋒現(xiàn)象,依據(jù)標準規(guī)定中2930cm-1,2960cm-1,3030cm-1吸光度分別不超過0.34,0.07,0作為參考。

        基于此,技術(shù)人員在實際操作工序中要選擇優(yōu)級純四氯化碳,并且配合操作系統(tǒng)流程建構(gòu)完整的驗證圖譜,全面提升應(yīng)用合理性。需要注意的是,沒有銳鋒表示四氯化碳的質(zhì)量滿足標準要求。一旦出現(xiàn)銳鋒,則證明需要進一步落實精制處理。

        2.2 匹配適當?shù)挠昧?/h3>

        在優(yōu)選萃取劑后,就要結(jié)合實際情況選擇適宜的用量,保證對應(yīng)工作都能落實到位,提升測定工作的準確性。依據(jù)HJ637-2018具體規(guī)定可知,在樣品體積為1000ml時,對應(yīng)的萃取液體體積為25ml,并且利用4cm的比色皿完成對應(yīng)的處理工作。獲得的檢出限為0.01,下限則為0.04。若是樣品體積為500ml時,對應(yīng)的萃取液體體積為50ml,利用4cm的比色皿完成對應(yīng)的處理工作。獲得的檢出限為0.04,下限則為0.16。

        依據(jù)對應(yīng)關(guān)系本文設(shè)置了空白加標試驗,結(jié)合石油類濃度的水與廢水水樣,采取不同體積的萃取劑,獲得回收比較參數(shù)。①空白加標量為0.2mg。萃取劑用量15ml時,加標回收率為95%;萃取劑用量25ml時,加標回收率為85%;萃取劑用量50ml時,加標回收率為83%。 ②空白加標量為0.5mg。萃取劑用量15ml時,加標回收率為94%;萃取劑用量25ml時,加標回收率為93%;萃取劑用量50ml時,加標回收率為108%。③空白加標量為1mg。萃取劑用量15ml時,加標回收率為93%;萃取劑用量25ml時,加標回收率為93%;萃取劑用量50ml時,加標回收率為110%。

        綜上所述,在符合HJ637-2018具體設(shè)置要求的基礎(chǔ)上,秉持降低成本以及節(jié)約能耗的原則,若是要對清潔型地下水或者是地表水進行測試,則選取15ml萃取劑。若是針對可能被污染的地表水或者是本文提及的廢水進行分析,則選取25ml萃取劑。

        2.3 優(yōu)化處理干擾項

        對于水與廢水中石油類檢測工作而言,要關(guān)注石油類物質(zhì)本身的特質(zhì),其十分容易受到污染影響,因此,在采樣器以及采樣瓶放置工作中都要秉持精細化管理原則,提升運輸采樣等具體工作的準確性和合理性,避免油品受到污染。需要注意的是,在地表水石油類濃度較低的情況下,污染物的樣品石油類測定項目中占比份額會增大,對檢測結(jié)果會形成影響。這就需要維持容器的整潔度,從而避免對實際操作結(jié)果產(chǎn)生影響。

        3 水與廢水中石油類應(yīng)用紅外法測定具體流程

        在完成準備工作后,就要按照對應(yīng)的程序完成樣品預(yù)處理工作。

        3.1 應(yīng)用方式的升級

        在傳統(tǒng)的振蕩3min過程中,一般是利用人工手搖的方式,但是,由于操作人員手腕用力程度以及搖晃技巧等本身就存在差異。因此,可能會對水與廢水中石油類濃度較高的樣品無法落實完全萃取分離,這就會對最終的測定結(jié)果產(chǎn)生影響。在技術(shù)不斷發(fā)展的時代背景下,利用自動萃取裝置替代傳統(tǒng)人工手搖萃取過程具有較為合理的推廣價值。首先,要將自動萃取裝置放置于通風(fēng)櫥內(nèi)。其次,操作人員借助攪拌棒建立全封閉式自動定時萃取工序,通風(fēng)櫥的相應(yīng)設(shè)備能在振蕩過程中將產(chǎn)生的氣體直接抽走,大大減少了環(huán)境污染問題。最后,靜置5min后利用分流器完成分流取液處理。

        3.2 具體流程

        3.2.1 萃取

        在實際操作中,要按照標準化流程完善具體的萃取過程,依據(jù)《水質(zhì)石油類和動植物油測定紅外光度法》(GB/T16488-1996)落實具體工作,并結(jié)合HJ637-2018的具體要求,要利用分液漏斗對水樣進行分離,添加對應(yīng)的萃取劑,在振蕩3min后靜置,在靜置分層后轉(zhuǎn)移到對應(yīng)的比色管中完成定容分析,觀察其分層情況,完成基礎(chǔ)的萃取過程。為了保證萃取結(jié)果的準確性,要確保萃取劑足量。

        3.2.2 脫水

        結(jié)束萃取過程后就要按照標準化流程對樣品予以脫水處理,建立合理的工序方案,并依照標準流程有序開展對應(yīng)操作。為了保證結(jié)果的準確性,在選擇無水硫酸鈉時要關(guān)注其質(zhì)量性,確保借助高溫灼燒處理以及油類分離處理。

        為了避免玻璃砂芯漏斗在無水硫酸鈉吸水后出現(xiàn)結(jié)晶堵塞出口的問題,一般是將振蕩靜置分層的萃取液直接放入比色管中,比色管中事先裝置無水硫酸鈉,一旦出現(xiàn)乳濁現(xiàn)象就要繼續(xù)添加無水硫酸鈉。

        若在實際操作中無水硫酸鈉全部形成了結(jié)晶體,則需要配合實驗及時補充,然后在靜置分層處理后借助砂芯漏斗進行過濾處理,保證充分反應(yīng)。

        3.2.3 吸附

        為了保證對應(yīng)試驗操作的合理性和規(guī)范性,要在萃取處理后按照HJ637-2018將萃取液分為2份,1份進行總油的測定、1份利用硅酸鎂完成吸附然后對石油類物質(zhì)予以測定。在試驗中發(fā)現(xiàn),硅酸鎂粉磨在應(yīng)用過程中常常會堵塞漏斗,不僅影響濾液濾出的效果,還會對結(jié)果準確性產(chǎn)生影響,所以要在應(yīng)用操作前充分了解水樣的來源,在判定性質(zhì)的同時采取對應(yīng)的措施。例如,工業(yè)廢水中石油類物質(zhì)較多,而生活用水中動植物油較多,此時就要依據(jù)具體情況選定匹配的硅酸鎂用量,從而提升實際效果。

        3.3 四氯化碳的精制和回收

        在完成測定工作后,要利用對應(yīng)的方式完成精制回收工序,一般是利用有機物,按照活性炭吸附、旋蒸蒸餾處理、濃硝酸氧化處理的流程完成工作。需要注意的是,在旋蒸操作時,要滿足電源處理、溫度設(shè)定、裝液處理、真空開放、出孔關(guān)閉、冷凝水處理等要求,確保吸附柱的填充工作和溶劑吸附處理的穩(wěn)定性,在操作后利用掃描四氯化碳的方式保存譜圖,從而滿足回收要求。

        4 結(jié)語

        借助紅外分光光度技術(shù)對水與廢水中石油類物質(zhì)予以檢測能大大提升檢測效果,技術(shù)人員要關(guān)注檢測的過程和關(guān)鍵點的落實情況,按照標準工序完善對應(yīng)的檢測方案,并且及時了解技術(shù)的升級方案,更好地維持水體測定工作的效果,也能為我國生態(tài)環(huán)境發(fā)展工作的全面落實提供保障,促進行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。

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