黃照榮,邱富源

（無限極（中國(guó)）有限公司，廣東江門 529100）

1 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法原理分析

氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（GC-MSGas Chromatography-Mass Spectrometer，GC-MS）主要由GC、接口、MS、計(jì)算機(jī)控制單元組成，各組分經(jīng)GC有效分離后，通過接口進(jìn)入MS的離子源進(jìn)行電離。產(chǎn)生的特征碎片離子由它們的質(zhì)量決定。使用電荷比(（m/z）) 質(zhì)譜儀進(jìn)行尺寸分離后，通過檢測(cè)器響應(yīng)獲得質(zhì)譜圖。 MS 的核心是離子源。目前，電子轟擊(（EI）) 離子源是應(yīng)用最廣泛的電離方法。 GC-MS的光譜都是從離子源獲得的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜。此外，當(dāng)電子沖擊能量恒定時(shí)，獲得的質(zhì)譜具有高度的重現(xiàn)性，因此即使在沒有標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品的情況下，也可以使用相似性搜索功能與標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行比較，實(shí)現(xiàn)了化合物的定性分析，實(shí)現(xiàn)GC-MS強(qiáng)大的定性功能。GC-MS通過接口技術(shù)直接連接GC和MS，接口技術(shù)是GC-MS 組合的核心。在GC-MS的開發(fā)中應(yīng)用毛細(xì)管色譜柱，可以同時(shí)保證GC分離系統(tǒng)的高柱壓。而MS檢測(cè)系統(tǒng)的高真空度極大地促進(jìn)了該技術(shù)的實(shí)現(xiàn)。GC-MS作為單步質(zhì)譜儀，在檢測(cè)靈敏度和抗干擾能力方面略遜于串聯(lián)質(zhì)譜和高分辨率質(zhì)譜。但由于串聯(lián)質(zhì)譜和高分辨質(zhì)譜價(jià)格昂貴，對(duì)儀器操作要求較高，在滿足檢測(cè)靈敏度的前提下選擇GC-MS進(jìn)行檢測(cè)分析。因此，GC-MS的應(yīng)用在我國(guó)檢測(cè)行業(yè)最為流行。

2 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的應(yīng)用特點(diǎn)

氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜是將氣相色譜和串聯(lián)質(zhì)譜兩種檢測(cè)方法結(jié)合使用，有效結(jié)合二者的優(yōu)勢(shì)。氣相色譜具有分離能力強(qiáng)的特點(diǎn)，色譜優(yōu)化后，可以通過一次注射分離多種農(nóng)藥。串聯(lián)質(zhì)譜可以有效避免基質(zhì)成分的干擾，提高測(cè)量的準(zhǔn)確性。比如大蒜和生姜等食品，基質(zhì)更加復(fù)雜，使用串聯(lián)質(zhì)譜可以有效提高農(nóng)藥殘留分析的準(zhǔn)確度。利用氣相色譜進(jìn)行數(shù)據(jù)收集和選擇，在復(fù)雜基質(zhì)中正確選擇目標(biāo)化合物，可以檢測(cè)到100多種農(nóng)藥殘留，整個(gè)過程僅需30 min，甚至更少。

3 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在食品檢驗(yàn)中的應(yīng)用與發(fā)展

3.1 在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

農(nóng)藥的使用和控制是人們最關(guān)心的問題之一。GC-MS技術(shù)可以有效地檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥的含量，確保農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量和安全。與常規(guī)檢測(cè)技術(shù)相比，農(nóng)藥殘留分析技術(shù)復(fù)雜且要求高，不僅需要熟練的操作技能，且還需靈敏的操作設(shè)備，可以檢測(cè)出蔬菜水果中的多種農(nóng)藥殘留，檢測(cè)內(nèi)容包括有機(jī)磷和有機(jī)氯、氨基甲酸酯等。由于大部分農(nóng)藥容易揮發(fā)，熱穩(wěn)定性比較強(qiáng)，汽化后化學(xué)性質(zhì)不容易發(fā)生改變，將樣品從氣相色譜中分離出來，采用離子掃描方式進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè)，可有效排除外部干擾，從而獲得豐富的質(zhì)譜離子碎片，可比較目標(biāo)和數(shù)據(jù)庫(kù)的標(biāo)準(zhǔn)光譜，實(shí)現(xiàn)對(duì)未知化合物的驗(yàn)證。無論是定性分析還是定量分析都非常準(zhǔn)確，具有高靈敏度、分析速度快的優(yōu)點(diǎn)。

3.2 在水產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

研究人員利用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)水產(chǎn)品中魚組織中的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留。用正己烷和丙酮以1∶1的體積比萃取樣品，將凝膠滲透法應(yīng)用于色譜和固相萃取，經(jīng)凈化、濃縮后，在儀器上對(duì)樣品進(jìn)行分析，也可使用此法檢測(cè)食用藻類。

3.3 在食品添加劑和防腐劑中的應(yīng)用

近年來，由食品添加劑和防腐劑引起的一系列食品安全問題受到了高度重視。普通添加劑是指為改善食品的質(zhì)量、味道、顏色和香氣等，而添加的化學(xué)物質(zhì)或天然物質(zhì)。防腐劑通常僅用于某些特殊物質(zhì)，這些特殊物質(zhì)專門用于控制食品中的微生物，保持食品新鮮度并延長(zhǎng)食品保質(zhì)期。在食品中過量使用防腐劑和添加劑會(huì)對(duì)人體造成損害，GC-MS技術(shù)可高效、快速地檢測(cè)食品中添加劑和防腐劑的含量。例如，檢測(cè)雞肉和豬肉的肉制品中氯霉素的含量時(shí)，可以使用乙酸乙酯和磷酸鹽緩沖液分離并提取氯霉素，然后使用硅膠或其他化學(xué)物質(zhì)對(duì)乙酸乙酯萃取液進(jìn)行洗滌和純化，從而準(zhǔn)確地檢測(cè)氯霉素的含量，且回收率較高。

4 GC-MS在中藥分析中的應(yīng)用

4.1 GC-MS對(duì)中藥脂肪酸類成分的分析

中藥中的脂肪酸具有高效的藥理活性，對(duì)心腦血管疾病具有顯著的療效。研究人員分析了五倍子的脂肪酸組成，采用索氏提取法對(duì)脂肪酸進(jìn)行提取和甲基化。分析GC-MS的結(jié)果，將每種油的質(zhì)譜圖與標(biāo)準(zhǔn)圖進(jìn)行了比較。相似度為92%～97%。同時(shí)，使用峰面積歸一化方法確定樣品中每種成分的相對(duì)峰面積。從相對(duì)峰面積看，北貝、膠貝和北花3種中草藥的油脂主要為飽和脂肪酸，其中肉豆蔻酸含量最高，但未檢出鹽膚木果油，它主要由不飽和脂肪酸組成，亞油酸含量超過50%，因此可以得出結(jié)論，鹽膚木果油的食用價(jià)值與山茶籽油的食用價(jià)值相當(dāng)。

4.2 應(yīng)用于檢測(cè)中藥的雜質(zhì)成分和毒性成分

雜質(zhì)是指在藥物的制造和儲(chǔ)存過程中，由于藥物的性質(zhì)和合成方法而產(chǎn)生的特定雜質(zhì)，通常指有機(jī)雜質(zhì)，包括毒性較低的殘留溶劑和手性化合物。它們的來源主要是初始原料、本身的雜質(zhì)、生產(chǎn)過程中的中間產(chǎn)物、副反應(yīng)產(chǎn)物以及存儲(chǔ)過程中草藥產(chǎn)物的分解產(chǎn)物。如果草藥產(chǎn)品中含有雜質(zhì)，會(huì)影響草藥的功效和穩(wěn)定性，并危害人體健康。因此，測(cè)試草藥質(zhì)量和控制草藥純度可以有效地保證中藥制品的有效性。若藥物中的雜質(zhì)較高，則必須進(jìn)行定量分析，對(duì)于0.1%或更高的雜質(zhì)，則需要進(jìn)行毒性研究。

5 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法技術(shù)以其優(yōu)異的檢測(cè)效果被廣泛應(yīng)用于食品和中藥的檢驗(yàn)，同時(shí)可以科學(xué)地分離和純化所檢測(cè)出的物質(zhì)，為我國(guó)食品與藥品工業(yè)提供安全可靠的保證方法。