祝利根

（衢州市江山生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)站，浙江 衢州 324000）

環(huán)境質(zhì)量控制與保障工作，對(duì)實(shí)驗(yàn)室分析工作影響大。如果無(wú)法保障質(zhì)量，將不能達(dá)到預(yù)期質(zhì)量目標(biāo)。實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)分析環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管控問(wèn)題，制定完整實(shí)施方案，并且遵循質(zhì)量要求，建立一套高效的監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。質(zhì)量控制，比較注重實(shí)驗(yàn)室分析工作存在的問(wèn)題，分析內(nèi)容包括繪制校準(zhǔn)曲線、空白實(shí)驗(yàn)、平行雙樣與加標(biāo)回收率。

1 環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析工作質(zhì)量控制的必要性

環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析工作中，需注重工作質(zhì)量控制與管理，以此提升環(huán)境監(jiān)測(cè)水平，同時(shí)，降低環(huán)境檢測(cè)結(jié)果的誤差，使誤差控制在合理范圍內(nèi)，減少超標(biāo)問(wèn)題，維護(hù)環(huán)境檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)性與可靠性。通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)方式，可以準(zhǔn)確反映出環(huán)境質(zhì)量，使技術(shù)人員掌握污染問(wèn)題，提出環(huán)境質(zhì)量安全管控措施。開(kāi)展環(huán)境檢測(cè)工作時(shí)，注重監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室分析工作內(nèi)容、檢測(cè)流程，掌握檢測(cè)數(shù)據(jù)[1]。維護(hù)數(shù)據(jù)信息可靠性、精確性，全面監(jiān)督和管理環(huán)境監(jiān)測(cè)工作，是保障實(shí)驗(yàn)室分析工作質(zhì)量的重要前提。

2 環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析工作的質(zhì)量管控內(nèi)容

2.1 測(cè)定限、精密度

測(cè)定限，主要是測(cè)量定量范圍的上限、下限。通常情況下，環(huán)境檢測(cè)測(cè)定下限要求：保證測(cè)定誤差滿足標(biāo)準(zhǔn)，合理選擇方法措施，定量測(cè)定物質(zhì)最小濃度。在水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量手冊(cè)中，測(cè)定下限確定為3.3倍檢出濃度。如果檢測(cè)精密度要求高，則測(cè)定下限大于檢出限越多。

2.2 檢出限

檢出限是一種衡量標(biāo)準(zhǔn)，將使用方法控制在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。提取零濃度樣品，監(jiān)測(cè)待測(cè)物質(zhì)最小量、最小濃度。然而，在工程實(shí)踐中多采用純水代替零濃度樣品。如果監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)不同，則檢出限估算方法差別大。實(shí)驗(yàn)分析期間，應(yīng)用多估算方式分析。然而，當(dāng)項(xiàng)目分析檢出限差異較大時(shí)，則會(huì)影響數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果[2]。

2.3 空白實(shí)驗(yàn)

在操作實(shí)踐中，應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室純水代替樣品。遵循樣品測(cè)量流程，實(shí)行空白實(shí)驗(yàn)，消除實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的不良影響，保障實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。完成空白試驗(yàn)后，注重分析影響因素，避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2.4 平行雙樣

平行雙樣，是將同一樣品劃分為多份，并且放置在同種條件下觀察。通過(guò)測(cè)定平行雙樣，可以反映出實(shí)驗(yàn)結(jié)果精密度，保證同一批結(jié)果的可靠性與精確性。分析樣品子項(xiàng)目時(shí)，使用10%平行樣品。

2.5 校準(zhǔn)曲線

校準(zhǔn)曲線，即待測(cè)物濃度、測(cè)量?jī)x器指示量、響應(yīng)量的關(guān)系。在應(yīng)用期間，按照實(shí)際制作與應(yīng)用方式劃分，則為工作曲線、標(biāo)準(zhǔn)曲線?；诳傮w分析可知，繪制質(zhì)控曲線，必須加大檢驗(yàn)力度。檢驗(yàn)內(nèi)容涉及到線性、截距、斜率指標(biāo)。值得一提的是，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)回歸曲線時(shí)，不能超出線性規(guī)定范圍。

2.6 注重方法比對(duì)

當(dāng)樣品一致時(shí)，應(yīng)用不同分析法區(qū)別，技術(shù)差別多表現(xiàn)在儀器、樣品、試劑應(yīng)用方面。方法選擇不同時(shí)，當(dāng)結(jié)果比較接近，則實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量效果佳，可以確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠性。

2.7 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、能力驗(yàn)證

在社會(huì)發(fā)展中，實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、能力驗(yàn)證指標(biāo)已經(jīng)成為重要管理措施，應(yīng)用范圍廣。利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、能力驗(yàn)證指標(biāo)，能夠?qū)?shí)驗(yàn)室結(jié)果進(jìn)行客觀評(píng)價(jià)。檢測(cè)設(shè)備運(yùn)行期間，也可以提供準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果，及時(shí)發(fā)現(xiàn)潛在問(wèn)題，提升數(shù)據(jù)可靠性與精準(zhǔn)性。需要注意的是，實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)、能力驗(yàn)證時(shí)，樣品運(yùn)輸、儲(chǔ)藏，應(yīng)當(dāng)滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，防止樣品不同，加大實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差。

3 環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析工作質(zhì)量控制對(duì)策

3.1 密碼加樣分析方法

密碼加樣質(zhì)控法，主要應(yīng)用到專業(yè)質(zhì)控機(jī)構(gòu)中。在應(yīng)用此種方法時(shí)，同時(shí)測(cè)定常規(guī)樣品、標(biāo)準(zhǔn)樣品。已知樣品實(shí)際檢測(cè)值，檢測(cè)分析未知樣品。當(dāng)已知樣品實(shí)際值核對(duì)無(wú)誤，則檢測(cè)數(shù)值標(biāo)準(zhǔn)的可靠性與正確性強(qiáng)。密碼加樣分析法，需要將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)添加到樣品中，同時(shí)提交至專業(yè)質(zhì)量檢驗(yàn)人員分析。在分析結(jié)果中，添加加標(biāo)回收率，全面反映出環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與精確度。

3.2 密碼樣品對(duì)比分析

對(duì)比分析密碼樣品，標(biāo)準(zhǔn)樣品內(nèi)部成分均勻，且特征值明顯。特征值在標(biāo)準(zhǔn)置信區(qū)間，具備確定性優(yōu)勢(shì)。處于理想環(huán)境時(shí)，基本濃度與基本成分相似，與帶檢測(cè)樣品均遵循檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。在檢測(cè)分析中，將密碼樣品插入到待分析檢測(cè)樣品中，最后獲得檢測(cè)值，則滿足標(biāo)準(zhǔn)樣品的誤差范圍，獲得樣品分析結(jié)果與數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性高。

3.3 注重標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，是實(shí)驗(yàn)室工作所應(yīng)用的試劑。針對(duì)不同測(cè)試要求與項(xiàng)目，選擇適宜的試劑，且實(shí)驗(yàn)試劑的質(zhì)量規(guī)格明確。在配置標(biāo)準(zhǔn)試液時(shí)，使用標(biāo)準(zhǔn)試劑、優(yōu)級(jí)純，以分析純標(biāo)準(zhǔn)試液為主。實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的影響大，只有確保標(biāo)準(zhǔn)試劑質(zhì)量與準(zhǔn)確性，才可以確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量不佳時(shí)，則其他實(shí)驗(yàn)室工作都無(wú)法發(fā)揮作用。所以，實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理中，必須注重標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理。實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由專業(yè)人員管控，按照實(shí)驗(yàn)室?guī)齑娌少?gòu)物資。在物資采購(gòu)時(shí)，選擇標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量單位批準(zhǔn)授權(quán)的標(biāo)準(zhǔn)物。同時(shí)，注重標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)流通工作，規(guī)范管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存放與存儲(chǔ)。

3.4 實(shí)驗(yàn)室相互檢查

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)結(jié)果相互檢查，主要是在不同分析主體間開(kāi)展，自控檢查實(shí)驗(yàn)結(jié)果，也可以應(yīng)用他控檢查方法。當(dāng)實(shí)際操作主體不同時(shí)，則會(huì)面臨不同實(shí)驗(yàn)條件與環(huán)境，所以實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相互檢查方法，可以避免系統(tǒng)性操作誤差、習(xí)慣性操作誤差，降低實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的不良影響。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不同分析主體獲得相同的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，則表明實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果質(zhì)量接受度高。當(dāng)獲取的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果不同時(shí)，則應(yīng)當(dāng)深入分析問(wèn)題原因，重新檢測(cè)實(shí)驗(yàn)樣品，利用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部檢查、質(zhì)量管理與控制，能夠消除缺陷與問(wèn)題。

3.5 實(shí)驗(yàn)室間操作性比對(duì)

環(huán)境檢測(cè)機(jī)構(gòu)在儀器設(shè)備配置、檢測(cè)水平、人員配置中，存在較多不同標(biāo)準(zhǔn)與要求。實(shí)驗(yàn)室分析工作質(zhì)量管控中，未深入分析影響因素，就會(huì)降低實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確性。在應(yīng)用過(guò)程中，為了確保實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)操作性，注重實(shí)驗(yàn)室硬件、軟件設(shè)施校核，遵循核實(shí)結(jié)果，提出科學(xué)比對(duì)條件，同時(shí)制定標(biāo)準(zhǔn)化操作程序。只有遵循上述操作要求，才可以保證實(shí)驗(yàn)室測(cè)試條件優(yōu)質(zhì)性，確保實(shí)驗(yàn)比對(duì)結(jié)果科學(xué)性。外部專業(yè)人員定期考察實(shí)驗(yàn)室分析工作質(zhì)量，采用密碼標(biāo)準(zhǔn)樣品方法方式考察，不僅可以檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室分析工作的能力，還可以檢查實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)可比性[3]。

3.6 質(zhì)量控制計(jì)劃

通過(guò)實(shí)踐調(diào)研可知，我國(guó)開(kāi)展環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析工作質(zhì)量控制與管理時(shí)控制手段方式單一，未按照實(shí)際情況制定全面計(jì)劃方案。由于上述問(wèn)題影響，則無(wú)法提升實(shí)驗(yàn)室分析工作質(zhì)量。在樣品采集時(shí)，制定任務(wù)通知單，準(zhǔn)備試劑、設(shè)備、容器，同時(shí)明確采樣點(diǎn)位、頻次與方法；落實(shí)標(biāo)準(zhǔn)化要求，合理選擇存儲(chǔ)容器與方式，單獨(dú)采集水樣，標(biāo)注樣品編號(hào)，正確黏貼樣品標(biāo)簽[4]；樣品送入實(shí)驗(yàn)室前，注重檢查采樣單、包裝、容器編碼、有效期等內(nèi)容；分析水樣時(shí)，應(yīng)當(dāng)制作空白試驗(yàn)，合理控制誤差范圍。

3.7 質(zhì)控員職能

控制實(shí)驗(yàn)室分析工作質(zhì)量時(shí)，質(zhì)控員的影響非常大。通過(guò)調(diào)研可知，雖然實(shí)驗(yàn)室分析工作的質(zhì)控員技術(shù)能力強(qiáng)，然而卻沒(méi)有發(fā)揮出職能作用。即使技術(shù)人員采用相同的儀器和方法，獲得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果也不同，因此要嚴(yán)格控制誤差問(wèn)題。在實(shí)驗(yàn)室分析工作中，質(zhì)控員也應(yīng)當(dāng)參與到實(shí)際工作中，因質(zhì)控員身份特殊，不僅承擔(dān)操作角色，還要承擔(dān)質(zhì)量控制角色，因此會(huì)受到主觀性影響，無(wú)法發(fā)揮出質(zhì)控作用。當(dāng)需要質(zhì)控員處理具體問(wèn)題時(shí)，則不能參與到前期分析工作中。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)設(shè)置獨(dú)立質(zhì)控室，保障實(shí)驗(yàn)室分析工作質(zhì)量，維護(hù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果精準(zhǔn)度。

3.8 能力驗(yàn)證

能力驗(yàn)證，屬于實(shí)驗(yàn)室分析工作質(zhì)量控制重點(diǎn)，會(huì)直接影響環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行效益。采用能力驗(yàn)證方式，不僅可以考察實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果，還能夠?yàn)樵O(shè)備提供測(cè)量依據(jù)。保證新檢驗(yàn)方法有效性與可比性，有助于提升檢測(cè)結(jié)果可靠性與準(zhǔn)確性。能力驗(yàn)證中，設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)化條件，比如實(shí)驗(yàn)室分析工作的數(shù)量、分析方法、結(jié)果評(píng)定等；注重存儲(chǔ)和運(yùn)輸樣品，落實(shí)標(biāo)準(zhǔn)化規(guī)范，避免產(chǎn)生交叉污染。

4 環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析工作質(zhì)量控制實(shí)踐

實(shí)踐研究以地表水、地下水檢測(cè)為例，實(shí)行地表水、地下水檢測(cè)時(shí)，通過(guò)紫外分光光度法，測(cè)定石油類有機(jī)物，操作如下：使用玻璃瓶采樣，添加鹽酸物質(zhì)，確保pH值小于2。當(dāng)樣品無(wú)法在24 h內(nèi)完成測(cè)定，則應(yīng)當(dāng)冷藏存儲(chǔ)，存儲(chǔ)溫度為0-4 ℃，于3 d內(nèi)完成檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)分析中，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸曲線放線相關(guān)系數(shù)大于0.999。樣品測(cè)定時(shí)，如果無(wú)法設(shè)置雙向平行樣，則使用實(shí)驗(yàn)室水代替空白樣，添加鹽酸，使pH值小于 2，與樣品同步檢測(cè)。每批樣品均要進(jìn)行空白試驗(yàn)，確保測(cè)試結(jié)果小于方法測(cè)定下限。在每一批次樣品中，制作有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，將測(cè)定結(jié)果誤差控制在保證值范圍內(nèi)[5]。

參與主管部門組織的能力驗(yàn)證項(xiàng)目，地表水總氮實(shí)驗(yàn)室能力考核，考核結(jié)果滿意度高。參與省級(jí)市監(jiān)局水中銅、鎘含量檢測(cè)能力驗(yàn)證，考核結(jié)果優(yōu)秀。A、B地區(qū)開(kāi)展實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)監(jiān)測(cè)，以綜合廢水中氨氮、化學(xué)需氧量比對(duì)為主，考核結(jié)果良好。通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間比較，可以明確實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)、校準(zhǔn)能力，優(yōu)化完善實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部體系[6]。能力驗(yàn)證結(jié)果，準(zhǔn)確判斷實(shí)驗(yàn)室能力，同時(shí)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力，維持國(guó)際間認(rèn)可機(jī)構(gòu)互認(rèn)。為了提升檢測(cè)能力，實(shí)驗(yàn)室在資源、能力許可下，參與檢測(cè)相關(guān)能力驗(yàn)證活動(dòng)。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)室間比較能夠擴(kuò)大儀器與方法應(yīng)用范圍，合理應(yīng)用新方法確認(rèn)、過(guò)程控制、設(shè)備核查等方式。

5 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，開(kāi)展環(huán)境實(shí)驗(yàn)室分析時(shí)，注重工作質(zhì)量管控，確保試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性，不斷加強(qiáng)環(huán)境管控效果。相關(guān)部門應(yīng)當(dāng)加大重視度，對(duì)于環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析問(wèn)題，提出科學(xué)化質(zhì)控保障措施，確保環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的高效化。