周立金 林蔚

1.蘇州市惠隆水處理工貿(mào)有限公司，中國(guó)·江蘇 蘇州 215000

2.湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司武漢卷煙廠，中國(guó)·湖北 武漢 430000

1 引言

本項(xiàng)目研究氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液替代鍋爐水質(zhì)檢測(cè)中使用濃硫酸試劑配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液。因濃硫酸試劑是高危險(xiǎn)化學(xué)品，對(duì)貯存和使用有很高的要求，配制使用時(shí)安全風(fēng)險(xiǎn)高。在一般性化驗(yàn)室中使用濃硫酸試劑存在高風(fēng)險(xiǎn)的安全隱患，為消除或降低安全隱患，采用安全風(fēng)險(xiǎn)非常低的氨基磺酸替代高風(fēng)險(xiǎn)的濃硫酸試劑。氨基磺酸優(yōu)點(diǎn)是固體，易存貯，運(yùn)輸安全，配制使用安全。

2 適用范圍

中國(guó)武漢卷煙廠鍋爐水系統(tǒng)使用的惠隆品牌的鍋爐水處理藥劑處理的鍋爐水質(zhì)。

3 研究與試驗(yàn)方法

通過(guò)定性與定量分析，研究用于鍋爐水質(zhì)檢測(cè)的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液與氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的等效性。研究待測(cè)水樣其他成分對(duì)氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)的干擾性和靈敏性。

4 試驗(yàn)方法

①通過(guò)對(duì)比檢測(cè)相同水質(zhì)的檢測(cè)值[1]。確定等效性。

②通過(guò)檢測(cè)到達(dá)中點(diǎn)的變色反應(yīng)突躍性和反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)性及變色的一致性。確定靈敏度。

③對(duì)不同檢測(cè)環(huán)境、不同水樣、不同檢測(cè)人員檢測(cè)水質(zhì)，查看數(shù)據(jù)重復(fù)性、再現(xiàn)性、允許差。對(duì)水質(zhì)檢測(cè)數(shù)據(jù)對(duì)比精密度。若精密度符合要求。說(shuō)明無(wú)干擾性或干擾性在范圍內(nèi)。

5 試驗(yàn)環(huán)境

溫度（℃）：23.5~28.6℃。

濕度（%）：48.6%~60.2%。

6 試驗(yàn)儀器與試劑

①主要儀器：pH 計(jì)，電導(dǎo)率儀，滴定管，電熱鼓風(fēng)干燥箱，濁度儀，分光光度計(jì)，分析天平。

②主要試劑：碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/mL），1/2 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1、0.05、0.01mol/L），氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1、0.05、0.01mol/L），碘酸鉀-磺化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/ml)，磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/ml)，磷酸鹽工作溶液（0.1mg/ml)，鉬酸銨-硫酸混合溶液，氯化亞錫甘油溶液（15g/L)，酚酞指示劑（10g/L)，甲基橙指標(biāo)劑（1g/L)，甲基紅-亞甲基藍(lán)指標(biāo)劑，淀粉指示液（10g/L)[2]。

7 檢測(cè)依據(jù)

①GB／T 12151 濁度的測(cè)定方法。

②GB／T 6909 硬度的測(cè)定方法。

③GB／T 6904pH 的測(cè)定。

④GB／T 14427 鐵的測(cè)定。

⑤GB／T 13689 銅的測(cè)定。

⑥GB／T 6908 電導(dǎo)率的測(cè)定。

⑦GB／T 14415 溶解固形物的測(cè)定。

⑧GB／T 6913 磷酸根的測(cè)定。

⑨GB／T 15453 氯離子的測(cè)定。

⑩GB/T1576 附錄E 全堿度和酚酞堿度的測(cè)定。

8 重復(fù)性檢測(cè)數(shù)據(jù)對(duì)比

重復(fù)性檢測(cè)數(shù)據(jù)如表1所示，水樣其他指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)數(shù)據(jù)如表2所示。

表1 重復(fù)性檢測(cè)水樣數(shù)據(jù)

表2 水樣其他指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)數(shù)據(jù)①干擾性數(shù)據(jù)參考。

9 數(shù)據(jù)分析

①通過(guò)硫酸標(biāo)準(zhǔn)液檢測(cè)值和氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)液檢測(cè)值對(duì)比檢測(cè)相同水質(zhì)的檢測(cè)值絕對(duì)差值如表3所示。

從表3數(shù)據(jù)看絕對(duì)差值小于重復(fù)性值0.1mmol/L，相對(duì)誤差率小于1%，所以氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)液與硫酸標(biāo)準(zhǔn)液等效性成立。

②通過(guò)氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)液檢測(cè)時(shí)到達(dá)中點(diǎn)的變色反應(yīng)突躍性和反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)性及變色與硫酸標(biāo)準(zhǔn)液檢測(cè)時(shí)到達(dá)中點(diǎn)的變色反應(yīng)突躍性和反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)性及變色一致[3]。所以，氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)液與硫酸標(biāo)準(zhǔn)液檢測(cè)時(shí)到達(dá)中點(diǎn)的變色反應(yīng)突躍性和反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)性及變色靈敏度一致。

③水樣其他指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)測(cè)定數(shù)據(jù)分布看，常規(guī)檢測(cè)數(shù)據(jù)覆蓋面由低堿度到高堿度區(qū)氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)液檢測(cè)值無(wú)干擾。

④從同一環(huán)境同一檢測(cè)人員看表3絕對(duì)差值與相對(duì)誤差率，可以看出重復(fù)性值、允許差重復(fù)性限值在表4所示標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)[4]。水質(zhì)檢測(cè)數(shù)據(jù)對(duì)比，精密度符合重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)要求。

表3 待測(cè)水樣絕對(duì)差值②絕對(duì)差值＝│硫酸標(biāo)準(zhǔn)液重復(fù)性檢測(cè)平均值－氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)液重復(fù)性檢測(cè)平均值│。與相對(duì)誤差率③相對(duì)誤差率＝絕對(duì)差值/硫酸標(biāo)準(zhǔn)液重復(fù)性檢測(cè)平均值。

表4 堿度測(cè)定的精密度重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)

⑤從相對(duì)誤差率看，水樣堿度值越高，相對(duì)誤差率越小。

⑥從同一水樣、不同環(huán)境、不同檢測(cè)人員對(duì)比分析數(shù)據(jù)。

第一，從第三方檢測(cè)報(bào)告數(shù)據(jù)計(jì)算絕對(duì)差值與相對(duì)誤差率如表5所示。

從表5數(shù)據(jù)看絕對(duì)差值小于重復(fù)性值0.1mmol/L，相對(duì)誤差率小于1%，所以氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)液與硫酸標(biāo)準(zhǔn)液等效性成立。

第二，對(duì)比分析表3與表6數(shù)據(jù)，計(jì)算絕對(duì)差值小于再現(xiàn)性值0.2mmol/L，小于允許差再現(xiàn)性限值0.566mmol/L 在表7所示標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)[5]。所以水質(zhì)檢測(cè)數(shù)據(jù)計(jì)算，精密度符合再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)要求。

表6 待測(cè)水樣絕對(duì)差值與相對(duì)誤差率

表7 堿度測(cè)定的精密度再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)

10 結(jié)語(yǔ)

根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液替代鍋爐水質(zhì)檢測(cè)中使用濃硫酸試劑配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)堿度指標(biāo)測(cè)定的精密度符合要求。水樣其他參數(shù)對(duì)氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)堿度指標(biāo)無(wú)干擾，氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)堿度指標(biāo)靈敏性相同。因此，在中國(guó)武漢卷煙廠鍋爐水系統(tǒng)使用的惠隆品牌的鍋爐水處理藥劑處理的鍋爐水質(zhì)檢測(cè)中，可以使用氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液替代濃硫酸試劑配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)堿度指標(biāo)，使用較低風(fēng)險(xiǎn)的氨基磺酸替代高風(fēng)險(xiǎn)的濃硫酸。氨基磺酸是固體，易存貯，運(yùn)輸安全，配制使用安全，解決了一般性鍋爐水化分析時(shí)使用濃硫酸制劑的不安全性問(wèn)題。