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        Te溶劑Bridgman法CdMnTe晶體核輻射探測器的制備和表征

        2021-11-26 02:37:26杜園園姜維春
        人工晶體學報 2021年10期
        關鍵詞:晶片偏壓能譜

        杜園園,姜維春,陳 曉,雒 濤

        (1.中國科學院高能物理研究所,粒子天體物理重點實驗室,北京 100049; 2.西藏大學物理系,拉薩 850000)

        0 引 言

        X射線及γ射線探測器又稱核輻射探測器,在醫(yī)學成像、環(huán)境保護、工業(yè)監(jiān)控、核安全檢測、違禁品稽查以及天體物理研究等領域有著至關重要的作用。CdTe、CdZnTe半導體材料由于具有平均原子序數高、禁帶寬度大、電阻率高和載流子遷移率壽命積(μτ)大等優(yōu)點,由其制成的探測器吸收系數大、計數率大、體積小、使用方便并且能在室溫下工作[1-6],成為目前核輻射探測器材料的發(fā)展重點。同CdZnTe相比,碲錳鎘(Cd1-xMnxTe,以下簡稱CdMnTe)用于輻射探測器材料存在以下優(yōu)勢:(1)CdMnTe的禁帶寬度在1.7~2.2 eV內可調,Mn2+可以更快地增加CdMnTe的禁帶寬度(13 meV/1%Mn),而對應的CdZnTe是6.7 meV/1% Zn[7];(2)CdMnTe中Mn的分凝系數接近于1,而CdZnTe中Zn的分凝系數為1.35,生長態(tài)的CdMnTe晶體的成分分布更加均勻[8],因此,從理論上講更有希望制備出大尺寸成分均勻的CdMnTe晶體。

        一般來說,要使核輻射探測器在常溫下工作,并具有良好的能量分辨率,用于制備探測器的化合物半導體材料需滿足[9]:(1)高的純度和晶體結構完整性,以保證探測器有良好的電荷收集效率;(2)高的電阻率及較大的載流子遷移率壽命積,使探測器有好的能量分辨率。然而,在CdMnTe晶體生長過程中,Cd元素易揮發(fā)形成Cd空位,導致熔體偏離化學計量比,晶體的電阻率降低。同時,原料中Mn的純度不高,容易在晶體中留有雜質。另外,CdMnTe離子性較強、熱導率較低,晶體中容易形成孿晶[10]。這些缺陷易破壞晶體的質量,降低晶體的光電性能,進而影響探測器的性能。為克服以上困難,目前生長CdMnTe晶體的方法主要包括熔體法[11]、Te溶劑法[12-14]和移動加熱法(traveling heat method, THM)[15]。Te溶劑法和THM法類似,與熔體法相比,這兩種方法均可大幅度降低生長溫度,避免固態(tài)相變,抑制相變孿晶,同時因為不同元素在Te溶劑中的溶解度不同,可以有效地除去多晶料錠中的雜質,對晶體有提純作用。但相比較而言,Te溶劑法設備簡單,成本較低。

        目前國內外關于CdMnTe晶體核輻射探測器的研究主要集中在電阻率和電子的遷移率壽命積,對探測器的能量分辨率及其影響因素的研究較少。1999年,Burger等[16]首次提出Cd1-xMnxTe材料可用于室溫輻射探測器中。2009年,Kim等[17]采用熔體法生長的Cd0.9Mn0.1Te∶In晶體(電阻率為1.75×1010Ω·cm)制備的探測器的μτ值為1×10-3cm2/V,Brookhaven實驗室[8]用電阻率為2.5×1010Ω·cm的Cd0.95Mn0.05Te∶V晶體制備的探測器的μτ值為1.7×10-3cm2/V。2015年,Liang等[18]采用THM法制備的Cd0.9Mn0.1Te∶In的電阻率為6.2×109Ω·cm,探測器對59.5 keV的能量分辨率為12.7%。2020年,Luan等[19]利用電阻率為5.01×109Ω·cm的CdMnTe制備的探測器的μτ值為6.70×10-4cm2/V。探測器的能量分辨率是評價器件性能的重要技術指標,本文采用Te溶劑Bridgman法生長的Cd0.9Mn0.1Te∶In晶體[12,14],切割成10 mm×10 mm×2 mm的晶片,測試其光學特性,并制備成平面探測器,研究其室溫下的電流-電壓(I-V)特性以及對241Am@59.5 keV γ射線源的能譜響應特性,并對探測器的能量分辨率及其影響因素進行了分析。

        1 實 驗

        1.1 晶片處理和探測器制備

        將Te溶劑Bridgman法生長的In摻雜Cd0.9Mn0.1Te晶體沿晶錠生長方向,在晶錠中部位置切割出3個10 mm×10 mm×2 mm的晶片,標號分別為樣品1、2、3。采用3 000目(5 μm)的水砂紙對CdMnTe晶體進行倒角和去除晶片表面的機械劃痕,接著采用MgO懸濁液和Si溶膠分別進行粗拋和細拋,直至在100倍光學顯微鏡下觀察不到明顯的劃痕為止。然后采用溴甲醇溶液(體積分數為2%)化學腐蝕2 min以去除晶片表面的損傷層,用去離子水對樣片進行清洗,并用N2吹干,得到備用的晶片,如圖1(a)所示。

        采用真空蒸鍍的方法在CdMnTe上下表面各沉積厚約70 nm,大小為8 mm×8 mm的Au電極,如圖1(b)所示。為了降低表面漏電流,采用30%的H2O2溶液對裸露的CdMnTe表面進行鈍化,時間為2 min。對CdMnTe探測器進行封裝和壓焊,所用的探測器基板為陶瓷PCB板,使用Ag導電膠將一面電極與印刷有電路的PCB基板粘貼,另一面電極通過直徑為25 μm的金絲與PCB板的管腳相連,形成CdMnTe平面電極探測器,探測器的結構示意圖和照片如圖2所示。

        圖1 CdMnTe晶片Fig.1 CdMnTe wafer

        圖2 CdMnTe平面探測器Fig.2 CdMnTe planar detector

        1.2 樣品的性能及表征

        采用Nicolet Nexus傅里葉變換紅外光譜儀在室溫下測試CdMnTe晶片在波數范圍為500~4 000 cm-1的紅外透過率圖譜。采用Agilent 4155c半導體參數分析儀測試室溫下CdMnTe晶體的低壓I-V特性,電壓范圍為-100~100 V;采用Keithley 6487皮安計測試CdMnTe的高壓I-V特性,測試范圍為0~550 V。

        CdMnTe探測器的能譜實驗是在自行搭建的測試系統(tǒng)中進行的。測試系統(tǒng)包括前置放大電路、電壓源、成形放大器和高壓源。探測器接入前置放大電路當中,前置放大電路由電荷靈敏前放(A250F)實現,成形放大器采用ORTEC 572,高壓源為ORTEC 710,多道分析器為Amptek MCA-8000A,電壓源為兩臺固緯PPE-3323穩(wěn)壓直流電源,讀出電子學所加電壓為6 V。

        2 結果與討論

        2.1 紅外透過率測試

        采用傅里葉變換紅外光譜儀測試了3個表面處理過的CdMnTe樣品在波數范圍為500~4 000 cm-1的紅外透過率圖譜,如圖3所示。考慮到光在CdMnTe晶片兩面的反射損失,根據CdMnTe晶體在入射光波數為500~4 000 cm-1的中紅外范圍內的折射率n=2.57[20],可通過式(1)計算得到反射率Re為0.193 4。

        (1)

        根據式(2)可求出CdMnTe晶片的理論透過率T為65.78%。

        (2)

        式中:α為吸收系數,為0.13 cm-1[20];d為晶片厚度。

        3個晶片的紅外透過率曲線在入射紅外光波長范圍內基本保持平直,不隨入射光波長變化而變化,平均值分別為60%、58%、57%,接近于理論值,與Te溶劑Bridgman法生長的Cd0.9Mn0.1Te∶V的63%[13]和THM法生長的Cd0.9Mn0.1Te∶In和58%[18]相近。一般認為,影響CdMnTe紅外透過率的主要因素是晶格吸收和載流子吸收[21]。位錯和富Te相可以引起晶格畸變,破壞晶格的一致性和周期性,從而增大紅外吸收。晶體中的自由載流子由輕空穴帶躍遷到重空穴帶,可以散射聲子并將能量從聲子轉移到晶格,會增加CdMnTe晶體對紅外光的吸收,從而降低紅外透過率。紅外透過率與晶片的位錯密度和Te夾雜密度密切相關。位錯密度和Te夾雜密度越低,紅外透過率就越大。相對較高的紅外透過率表明CdMnTe晶體的載流子和結構缺陷的濃度均較低,晶體單晶質量較高。

        2.2 I-V測試

        采用紅外透過率最高的CdMnTe晶片做成Au/CdMnTe/Au結構,利用Agilent 4155C半導體參數分析儀測試了CdMnTe晶片鈍化前后的電流-電壓(I-V)曲線,結果如圖4所示。在100 V偏壓下,鈍化前的漏電流為9.48 nA,鈍化后為7.90 nA。因為在器件研制過程將不可避免地引入表面低阻層,通過H2O2濕法鈍化的方法可以形成高阻氧化層,降低側面漏電流,有利于提高器件的性能。

        室溫下,Te溶劑法生長的晶體,鈍化前后的I-V特性曲線均表現出很好的線性特點,偏壓下的漏電流測試可以反映材料的體電阻率(ρ),其表達式為:

        ρ=RS/d=VS/(Id)

        (3)

        式中:R是體電阻;V是測試電壓;I是測試電流;S是電極接觸面積;d是晶體厚度。

        經過擬合得到晶體鈍化前后對應的電阻率分別為2.065×1010Ω·cm和2.832×1010Ω·cm,達到制備高性能CdMnTe探測器的要求,電阻率高于Te溶劑Bridgman法生長的Cd0.9Mn0.1Te∶V的5.01×109Ω·cm[19]和THM法生長的Cd0.9Mn0.1Te∶In的6.2×109Ω·cm[18]。Te溶劑垂直Bridgman法生長CdMnTe晶體時,富Te合金中的Te首先占據晶體中的Cd空位形成充足的Te反位TeCd,補償了晶體中的本征點缺陷Cd空位,摻雜的淺施主In進一步補償余下的Cd空位。Cd空位被有效的補償,使晶體中的自由載流子濃度下降,晶體的電阻率提高。相對較高的電阻率和較低的載流子濃度確保了Te溶劑法生長的CdMnTe晶體用于核輻射探測器的可能。

        圖3 CdMnTe晶體的典型紅外透過率圖譜Fig.3 IR transmittance spectra of CdMnTe crystal

        2.3 能譜響應測試

        采用探測器測試系統(tǒng)對尺寸為10 mm×10 mm×2 mm,電極面積為8 mm×8 mm的CdMnTe平面探測器進行能譜測試,采用的放射源為241Am@59.5 keV γ射線源,所加偏壓為-400 V。經過前放、主放和多道分析儀得到的鈍化前后典型能譜如圖5所示,采用的主放放大倍數為200倍,成形時間為1 μs,測試時間為2 min。從圖5可以看出,在-400 V條件下,CdMnTe探測器的能量分辨率鈍化前后分別為13.53%和12.51%,半峰寬減少了0.59 keV,鈍化可以有效改進CdMnTe探測器的能量分辨率。

        測試了室溫下不同偏壓下的鈍化后的CdMnTe平面探測器的γ射線能譜響應,測試結果如圖6所示。通過圖6可以看出,隨著施加電壓的增大,能譜中全能峰對應的道數逐漸增大,做出全能峰道數與施加外壓的關系圖譜,如圖7所示。利用單載流子Hecht方程(公式(4)[22])對實驗數據進行擬合,可估算出CdMnTe晶體的載流子的遷移率壽命積μτ為1.049×10-3cm2/V,電荷完全收集時全能峰的道數為394.56。

        (4)

        式中:μτ是電子的遷移率壽命積;η為電荷收集效率;dT為探測器厚度。得到的CdMnTe探測器的μτ值優(yōu)于Te溶劑Bridgman法生長的Cd0.9Mn0.1Te∶V的6.70×10-4cm2/V[19],接近于THM法生長的Cd0.9Mn0.1Te∶In的最好結果1.45×10-3cm2/V[23]。

        探測器外加偏壓為240 V時,收集效率為92.8%,外加偏壓為540 V時,收集效率為95.9%。電壓越大越有利于電荷的完全收集,但實際上隨著電壓的繼續(xù)增大,載流子的漂移速度趨于飽和,可近似認為此時探測器的收集效率為1。

        圖5 CdMnTe平面探測器鈍化前后的能譜響應Fig.5 Energy spectrum response of CdMnTe planar detector before and after passivation

        圖6 鈍化后的CdMnTe平面探測器在不同偏壓下的 γ射線能譜響應Fig.6 γ-ray energy spectrum response of CdMnTe planar detector under different bias voltages after passivation

        根據圖6可得出CdMnTe探測器對241Am@59.5 keV源的能量分辨率隨電壓的變化規(guī)律,如圖8所示。隨著工作電壓增大,探測器的能量分辨率先變好后變差,在CdZnTe平面探測器中也發(fā)現了類似的現象[24]。在400 V的能量分辨率具有最優(yōu)值12.51%,優(yōu)于文獻報道的最好結果12.7%[18],但與相同尺寸的CdZnTe平面探測器的6.85%[25]和6.73%[24]相比,還存在一定的差距。與CdZnTe平面探測器的能譜相比,CdMnTe能譜中的峰谷比比較低,只有4.67,全能峰的低能側出現明顯的空穴拖尾效應。γ射線雖然從陰極入射,但由于CdMnTe晶體的空穴載流子遷移率壽命積較小,空穴收集不完全[24]。因此盡管CdMnTe探測器具有較高的電阻率和電子遷移率壽命積,但空穴的遷移率壽命積太低,導致空穴拖尾,從而嚴重影響了能量分辨率。

        一般而言,在探測器的實際測試過程中,考慮到各種影響因素,探測器的能量分辨率(full width half maximum, FWHM)可以采用式(5)表示[3]:

        (5)

        式中:σF是由Fano噪聲引入的峰寬,代表電子空穴對產生數量的本征漲落,是探測器的本征分辨率;σe反映了漏電流及前置放大器的噪聲對收集信號的影響;σc是由探測器對電子空穴對不完全收集導致的展寬。

        Fano噪聲引入的能譜展寬可用式(6)進行計算:

        (6)

        式中:F為法諾因子,取0.14;ω為在CdMnTe晶體中產生一對空穴電子對所需的能量,取4.43 eV[26];E為59.5 keV。得到σF為0.452 keV,本征能量分辨率為0.76%。

        圖7 CdMnTe探測器能譜響應的全能峰位置和 電壓之間的關系Fig.7 Relationship between omnipotent peak position of CdMnTe detector energy spectrum and voltage

        圖8 CdMnTe探測器的能量分辨率隨電壓的變化規(guī)律Fig.8 Energy resolution of CdMnTe detector varies with voltage

        在60~300 V范圍內,隨著電壓的增加,空穴拖尾現象逐漸減弱,峰谷比逐漸增加,探測器的能量分辨率逐漸變好,如圖9(a)所示。這是因為隨著電壓的增加,空穴漂移速度增大,減少了空穴被俘獲和復合的概率,空穴的收集效率增加。隨著電壓的繼續(xù)增加,在360~540 V范圍內,如圖9(b)所示,空穴的拖尾效應和峰谷比變化不明顯。當電荷收集效率達到90%以上時,電荷的不完全收集引起的全能峰的展寬可以忽略不計,即對全能峰的影響不大[27],在360 V時的收集效率為94.9%,故在360~540 V范圍內能譜的空穴拖尾效應和峰谷比變化較小,空穴拖尾效應在高壓下依然存在。對于CdMnTe平面探測器來說,晶體本身的空穴傳輸特性相對電子較差,使得空穴被俘獲現象較為嚴重,電子和空穴收集不對稱造成在能譜響應中全能峰低能側衰減較慢,可通過設計復雜電極結構加以改進,包括像素陣列、共平面、弗里希電容柵格以及半球形結構,或者是基于脈沖上升時間和形狀進行校正[28-29]。從圖9(b)可以看出,當外加偏壓為360 V和400 V時,能譜響應曲線基本上沒有變化,但當外加偏壓為480 V和540 V時,能譜響應曲線的噪聲的計數率變大,探測器的能量分辨率變差。因此在60~400 V范圍內,探測器能量分辨率隨電壓的變化主要受σc影響,在400~540 V范圍內,能量分辨率隨電壓的變化主要受σe影響。

        圖9 CdMnTe探測器在60~540 V偏壓下對γ射線的能譜響應Fig.9 γ-ray energy spectrum response of CdMnTe detector under 60~540 V bias voltage

        能譜響應的噪聲變大一般是探測器漏電流變大引起的,為此測試了CdMnTe探測器在0~550 V范圍內的I-V曲線,如圖10所示。從圖中可以得出,當電壓低于400 V時,漏電流較小,探測器噪聲和電子學噪聲比較小,對探測器全能峰的展寬影響不大,探測器的能量分辨率隨著收集效率的增加而變好。當電壓為400 V時,漏電流為42 nA,480 V時為57.5 nA,540 V時為80.69 nA,CdMnTe探測器在480~540 V的漏電流增大到50 nA以上,探測器噪聲和電子學噪聲增大,噪音計數率變大,使探測器性能開始惡化,探測器的能量分辨率變差。因此,對于CdMnTe探測器來說,最佳工作偏壓應為400 V。

        圖10 CdMnTe探測器在0~550 V范圍內的I-V特性Fig.10 I-V characteristics of CdMnTe detector in the range of 0~550 V

        3 結 論

        本文采用Te溶劑Bridgman法生長CdMnTe∶In晶體,制備成10 mm×10 mm×2 mm大小的室溫單平面探測器,研究了該探測器對241Am@59.5 keV γ射線源的能譜響應。利用傅里葉變換紅外光譜儀測試了CdMnTe晶體的紅外透過率,均在55%以上,最好可達到60%。采用濕法鈍化后,100 V偏壓下的漏電流由鈍化前的9.48 nA降為鈍化后的7.90 nA,電阻率由鈍化前的2.065×1010Ω·cm增加到鈍化后的2.832×1010Ω·cm。晶片的紅外透過率和電阻率達到探測器的制作要求。測得在-400 V偏壓下,CdMnTe探測器對241Am@59.5 keV γ射線源的能量分辨率在鈍化前后分別為13.53%和12.51%,鈍化后的電子遷移率壽命積為1.049×10-3cm2/V。隨著工作電壓增大,探測器的能量分辨率先變好后變差,主要是因為電壓大于400 V時,探測器的漏電流變大,探測器和電子學噪聲變大,從而使探測器性能惡化。本文的研究結果表明,Te溶劑Bridgman法生長的CdMnTe晶體單晶質量較好,電阻率和電子的遷移率壽命積滿足探測器制備需求。

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