【摘要】 闡述了傅立葉變換紅外分光光度法測定氯化氫廢氣的基本原理，并介紹了該方法采樣測定的具體操作過程與注意事項，希望對相關(guān)部門開展固定污染源廢氣中氯化氫的監(jiān)測工作帶來一定參考借鑒。

【關(guān)鍵詞】 傅立葉變換紅外分光光度法;氯化氫;監(jiān)測

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.06.022

Determination of Hydrogen Chloride Waste Gas by

FTIR Spectrophotometry

ZHANG Jing

（Shenyang Environmental Monitoring Centre，Shenyang 110015，China）

Abstract： The basic principles of the FTIR spectrophotometric method for the determination of hydrogen chloride waste gas were described，and the specific operation process and precautions of the method for sampling and determination were introduced. It is hoped that it will be a reference for the relevant departments to carry out the monitoring of hydrogen chloride in the fixed pollution source waste gas.

Key words： FTIR;hydrogen chloride;monitoring

傅立葉變換紅外分光光度法作為一種測試氯化氫廢氣的成熟方法，在國際上已受到廣泛認(rèn)可并在實際工作中使用。國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）、英國環(huán)保署（UK Environmental Agency）和美國環(huán)保署（EPA）均已制定了使用傅立葉變換紅外分光光度法測定固定污染源廢氣中氯化氫的標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范。該方法可在現(xiàn)場直接測試廢氣中的氯化氫并顯示測試結(jié)果，不需要樣品運輸，不需要實驗室分析，從根本上避免了采樣及樣品運輸過程中的氯離子污染。該方法與采取現(xiàn)場采樣——實驗室分析模式的氯化氫監(jiān)測方法相比，具有快速、簡便、高效、數(shù)據(jù)質(zhì)量高的優(yōu)勢，是固定污染源廢氣中氯化氫監(jiān)測的一個新選擇。

1 測定原理

用波長連續(xù)變換的紅外光照射氯化氫分子時，與氯化氫分子固有振動頻率相同的特定波長的紅外光被吸收，并在檢測器上得到干涉圖，經(jīng)過計算機傅立葉變換形成紅外光譜圖，紅外光譜圖中會顯示該頻率的吸收峰，根據(jù)吸收峰的數(shù)目、位置、形狀等可對被測樣品中的氯化氫進行定性分析，根據(jù)吸收峰的峰高、峰面積可對被測樣品中的氯化氫進行定量分析。

2 試劑與儀器

1）零氣

純度≥99.99%的氮氣。

2）便攜式傅立葉紅外氣體分析儀

便攜式傅立葉紅外氣體分析儀包括：便攜式采樣系統(tǒng)（包括采樣槍、導(dǎo)氣管、塵過濾器、采樣泵、全程加熱控制系統(tǒng)等），分析單元（包括紅外光源、干涉儀、樣氣室、檢測器、信號處理電子組件等），計算機工作站（包括便攜式計算機、分析測試操作軟件、出廠標(biāo)定光譜庫等）。要求可加熱并保持采樣槍、導(dǎo)氣管、塵過濾器、采樣泵和樣氣室溫度達(dá)到180 °C以上，采樣泵要有足夠抽氣能力，能克服煙道負(fù)壓，保障采樣流量準(zhǔn)確可靠，相對穩(wěn)定，紅外光波長范圍900～4200 cm-1，光程長度達(dá)到5 m以上。儀器結(jié)構(gòu)如圖1所示。

3 采樣測定

3.1 采樣前準(zhǔn)備

將便攜式采樣系統(tǒng)、分析單元、計算機工作站連接，然后啟動儀器并進行相應(yīng)設(shè)定，待采樣槍溫度、導(dǎo)氣管溫度、采樣泵溫度、樣氣室溫度、光源強度、干涉圖高度達(dá)到要求。采樣分析前，還必須用零氣對儀器進行零點校準(zhǔn)，繪制背景譜圖。

3.2 現(xiàn)場采樣

按照GB/T 16157《固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法》、HJ 397《固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》的要求進行現(xiàn)場采樣布點。

將采樣槍插入煙道采樣點位，進行連續(xù)自動采樣及分析，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定之后，即可記錄數(shù)據(jù)，每個數(shù)據(jù)的分析時間選擇1分鐘，測試時長根據(jù)需要而定。當(dāng)污染源廢氣中含濕量較大時，氯化氫吸濕以鹽酸霧形式存在，對分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。為避免干擾，采樣分析全過程需保持加熱（180 °C），保證氯化氫全部以氣態(tài)形式存在。當(dāng)待測污染源廢氣中含塵量較大時，會污染儀器的采樣管路和分析單元，對分析結(jié)果產(chǎn)生干擾，為防止干擾，應(yīng)在采樣管前安裝防塵濾芯。

測試完成后，將采樣槍取出煙道，抽取清潔空氣，對儀器進行清洗，時間不少于15 min。在使用清潔空氣進行清洗之后，再通入零氣3～5 min進行徹底清洗，直至譜圖中無所測氯化氫廢氣的殘留吸收峰。

4 結(jié)果計算

結(jié)果以標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下氯化氫的質(zhì)量濃度表示，當(dāng)儀器顯示單位為μmol/mol時，按公式（1）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)（273.15 K，101.325 kPa）下的質(zhì)量濃度。當(dāng)測定結(jié)果小于100 mg/m3時，保留至整數(shù)位;大于等于100 mg/m3時，取三位有效數(shù)字。

[ρ=1.63φ] （1）

式中，[ρ]——氯化氫的質(zhì)量濃度，單位為mg/m3;

[φ]——氯化氫體積比濃度，單位為μmol/mol。

為了保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，每次測試前后，須使用與樣品氣濃度接近的氯化氫標(biāo)準(zhǔn)氣體對儀器進行測試誤差檢查：當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度大于20 mg/m3時，示值誤差應(yīng)不大于5%;當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度小于等于20 mg/m3時，示值誤差應(yīng)不大于10%。每次測試，應(yīng)保證樣品濃度測定結(jié)果處于儀器校準(zhǔn)量程的20%～100%之間。否則，應(yīng)選擇合適濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體重新進行量程校準(zhǔn)。

5 結(jié)語

采用傅立葉變換紅外分光光度法測定固定污染源廢氣中氯化氫，對環(huán)境監(jiān)測部門開展相關(guān)工作帶來一定的便利，也能滿足環(huán)境主管部門對固定污染源廢氣的管理要求，對加強固定污染源廢氣排放管理具有十分重要的意義。

【參考文獻】

[1] 宋國勝，李琳，胡松青.傅立葉紅外光譜應(yīng)用研究進展[J].現(xiàn)代食品科技，2010（4）：402-405.

[2] 喬冬平.淺談傅立葉變換紅外光譜技術(shù)與應(yīng)用[J].材料開發(fā)與應(yīng)用，1999（1）：46-48.

【作者簡介】

張晶，女，1979年出生，工程師，學(xué)士，研究方向為環(huán)境監(jiān)測。