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        QuEChERS-GC-MS/MS法測(cè)定新疆黑桑椹干中14種農(nóng)藥殘留

        2021-11-25 09:33:50趙麗萍陳浩宋敏
        食品工業(yè) 2021年11期
        關(guān)鍵詞:桑椹標(biāo)準(zhǔn)偏差精密度

        趙麗萍,陳浩,宋敏

        1.新疆維吾爾自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院(烏魯木齊 830011);2.新疆維吾爾自治區(qū)烏魯木齊市經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)疾病預(yù)防控制中心(烏魯木齊 830011)

        黑桑椹,又稱(chēng)“藥桑”,是自然界極為罕見(jiàn)的稀貴桑樹(shù)半栽培半野生資源,也是中國(guó)唯一的黑桑種,栽培適應(yīng)地只限于新疆[1]。黑桑椹作為維吾爾族民間傳統(tǒng)藥材,具有活血補(bǔ)腦、通脈護(hù)肝、強(qiáng)腎利尿、降壓降脂等作用[2]。黑桑椹成熟后,因存儲(chǔ)時(shí)間短,運(yùn)輸易損壞,除生食外,通常會(huì)將其晾曬成黑桑椹干食用。

        農(nóng)藥可有效預(yù)防病蟲(chóng)害,在果蔬種植中被廣泛使用,農(nóng)藥殘留可通過(guò)食物鏈在人體內(nèi)積累,造成神經(jīng)系統(tǒng)紊亂,引起染色體畸變,導(dǎo)致癌變或畸形[3],農(nóng)藥殘留問(wèn)題受到廣泛關(guān)注,農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)一直是國(guó)內(nèi)研究熱點(diǎn)[4-5],但中國(guó)對(duì)新疆黑桑椹干中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)少有報(bào)道。

        食品中農(nóng)藥殘留的前處理方法多采用液-液萃取,固相萃取凈化濃縮[6-7],這些方法普遍存在操作步驟繁瑣、有機(jī)溶劑消耗量大等問(wèn)題[8]。QuEChERS法是近年來(lái)發(fā)展迅速的一種農(nóng)藥多組分殘留檢測(cè)前處理方法,該法因快速、簡(jiǎn)便、廉價(jià)、高效、安全等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛用于農(nóng)藥多殘留快速檢測(cè)[9-12]?;赒uEChERS法開(kāi)發(fā)氣質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)黑桑椹干中農(nóng)藥殘留的方法,旨在建立一種簡(jiǎn)單快速、重復(fù)性好,且能同時(shí)測(cè)定黑桑椹干中多種農(nóng)藥殘留的方法。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與設(shè)備

        TSQ 9000三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀(美國(guó)Thermo公司);SIGMA 3K15冷凍離心機(jī)(德國(guó)希格瑪公司);IKA RV10旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(德國(guó)艾卡集團(tuán))。

        1.2 材料與試劑

        甲拌磷、氯唑磷、甲拌磷砜、甲拌磷亞砜、對(duì)硫磷、水胺硫磷、甲基異柳磷、腐霉利、丙環(huán)唑、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、噠螨靈、氰戊菊脂、溴氰菊酯、環(huán)氧七氯(內(nèi)標(biāo))標(biāo)準(zhǔn)品(100 μg/mL,農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所);乙腈(分析純,天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司);乙酸乙酯(分析純,上海山浦化工有限公司);丙酮(分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。

        1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        取14種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品各1支,用丙酮反復(fù)轉(zhuǎn)移并定容至10 mL混勻,配制成質(zhì)量濃度10 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,冷藏備用。按照樣品前處理方法,提取空白基質(zhì)溶液,配制質(zhì)量濃度分別為0.005,0.010,0.050,0.100和0.500 μg/mL的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液;分別吸取1.0 mL的上述混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,準(zhǔn)確加入20 μL質(zhì)量濃度5 μg/mL的環(huán)氧七氯內(nèi)標(biāo)溶液。

        1.4 樣品提取液的制備

        將樣品剪碎研磨后備用,稱(chēng)取10 g(精確至0.01 g)制備后樣品于50 mL離心管中,加入10 mL乙腈和1 g氯化鈉,高速勻漿1 min,按4 200 r/min 離心5 min,取5 mL上清液到含有885 mg硫酸鎂、150 mg PSA、15 mg GCB離心管中,渦旋1 min;按4 200 r/min 離心5 min,取2 mL上清液氮?dú)獯抵两?,加? mL乙酸乙酯復(fù)溶,加入20 μL 10 μg/mL的內(nèi)標(biāo)溶液環(huán)氧七氯,混勻后上機(jī)測(cè)定。

        1.5 色譜條件

        色譜柱,TG-5SILMS柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);進(jìn)樣口280 ℃;進(jìn)樣量1 μL,不分流進(jìn)樣。升溫程序:90 ℃保持1.5 min,以25 ℃/min升溫至180℃保持1 min,以5 ℃/min升溫至280 ℃,以10 ℃/min升溫至300 ℃,保持2 min;載氣,高純氦氣(純度99.999%),流速1.0 mL/min。

        1.6 質(zhì)譜條件

        電離方式采用電子轟擊(EI);電離能量70 eV;傳輸線溫度280 ℃;離子源溫度280 ℃;采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(SRM)方式;溶劑延遲時(shí)間5 min。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 前處理及質(zhì)譜條件的優(yōu)化

        2.1.1 前處理優(yōu)化

        黑桑椹干中色素、有機(jī)酸、糖等干擾物質(zhì)含量較高,試驗(yàn)證明,QuEChERS法操作簡(jiǎn)便,PSA可有效吸附樣品中有機(jī)酸、脂肪酸和糖等物質(zhì);GCB對(duì)色素、甾醇、芳香烴具有較好吸附作用,可明顯降低基質(zhì)效應(yīng)。

        2.1.2 質(zhì)譜條件優(yōu)化

        14種農(nóng)藥的氣相色譜-質(zhì)譜總離子流圖見(jiàn)圖1,其中9(丙環(huán)唑),11(氯氟氰菊酯),13(氰戊菊脂)和14(溴氰菊酯)號(hào)組分各分離出2組峰形,互為同分異構(gòu)體。由圖1可知,經(jīng)條件優(yōu)化,14種組分在31 min前全部出分,且各組分峰形較好,分離效果好。分別選擇質(zhì)量數(shù)較大、響應(yīng)較高的碎片離子進(jìn)行二級(jí)碎裂,采用儀器軟件Auto SRM優(yōu)化碰撞電壓,建立質(zhì)譜檢測(cè)條件,母離子、子離子及最佳碰撞能量見(jiàn)表1。

        圖1 14種農(nóng)藥的氣相色譜-質(zhì)譜總離子流圖

        表1 14種農(nóng)藥SRM參數(shù)

        2.2 檢測(cè)方法的線性范圍與檢出限

        用空白基質(zhì)將農(nóng)殘混合標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成0.005~0.5 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液,以濃度為橫坐標(biāo),定量離子的峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性擬合。結(jié)果表明,在0.005~0.5 μg/mL的范圍內(nèi)各組分線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r在0.998 1以上,以3倍信噪比(S/N)計(jì)算檢測(cè)方法的檢出限,結(jié)果見(jiàn)表2,各組分檢出限在0.001~0.005 mg/kg,低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的限量值[13]。

        表2 14種農(nóng)殘線性范圍和檢出限

        2.3 方法的加標(biāo)回收率

        為驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性,向黑桑椹干空白樣品中添加14種農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,添加濃度分別為0.1,0.5和1.0 mg/kg,按照前處理方法進(jìn)行處理,每個(gè)水平重復(fù)5次,結(jié)果見(jiàn)表3。

        表3 14種農(nóng)殘加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏(n=5)

        由表3可知,加標(biāo)量0.1 mg/kg時(shí),回收率為85.3%~96.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差SRSD為5.2%~8.1%;加標(biāo)量0.5 mg/kg時(shí),回收率為86.8%~102.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差SRSD為5.3%~8.2%;加標(biāo)量1.0 mg/kg時(shí),回收率為88.9%~104.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差SRSD為5.2%~8.1%。結(jié)果表明,3組加標(biāo)樣品的回收率均在80%~120%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差SRSD均不大于10%,且加標(biāo)濃度越高,回收率越好,由此可知,該方法可靠,重現(xiàn)性較好。

        2.4 方法的精密度

        稱(chēng)取10 g(精確至0.01 g)制備后樣品,加入0.1 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液,同1.3小節(jié)的方法前處理后加入內(nèi)標(biāo)混勻上機(jī),平行測(cè)定6次,用于驗(yàn)證方法的精密度,結(jié)果見(jiàn)表4,該方法測(cè)定的14種農(nóng)殘的精密度范圍為0.9%~2.3%,該方法精密度較好。

        表4 精密度(n=6)

        3 結(jié)論

        針對(duì)黑桑椹干建立14種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法,并進(jìn)行方法學(xué)論證,結(jié)果表明,該方法可在31 min內(nèi)完成檢測(cè),在0.005~0.5 μg/mL范圍內(nèi)各組分具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)r在0.998 1以上;方法檢出限為0.001~0.005 mg/kg;在3個(gè)不同濃度的添加水平下,回收率為85.3%~104.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差SRSD為5.2%~8.2%,精密度為0.9%~2.3%。因此,該方法操作簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、精密度好,適合進(jìn)行黑桑椹干中14種農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè),該方法的建立,不僅對(duì)黑桑椹干中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)具有一定應(yīng)用價(jià)值,還可為其他農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)提供技術(shù)參考。

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