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        紡織品萃取液pH值自動化測試相關(guān)問題的探討

        2021-11-21 10:17:07
        中國纖檢 2021年5期

        在日常生活中,人們每天都要使用、接觸紡織產(chǎn)品,紡織品pH值若過低或過高均會破壞人體皮膚表面弱酸性環(huán)境,引起瘙癢,使皮膚容易受到病菌的侵害,進(jìn)一步引發(fā)皮炎等癥狀。因此國家強制標(biāo)準(zhǔn)GB 18401—2010《國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》[1]對紡織產(chǎn)品的pH值有明確要求,嬰幼兒紡織產(chǎn)品需符合A類要求(4.0~7.5),直接接觸皮膚的紡織產(chǎn)品至少符合B類要求(4.0~8.5),非直接接觸皮膚的紡織產(chǎn)品至少符合C類要求(4.0~9.0),并指定紡織產(chǎn)品的pH值測試方法為GB/T 7573—2009《紡織品水萃取液pH值的測定》[2]。作為一個強制性的檢測項目,pH值是檢測數(shù)量最多的檢驗項目之一。

        隨著時代的進(jìn)步,我們的工業(yè)已經(jīng)進(jìn)入了自動化時代和信息化時代。通過自動化及信息化手段,實現(xiàn)檢測項目的自動化,能夠極大地解放人力,提高檢驗效率,具有深遠(yuǎn)的意義。測試方法GB/T 7573—2009適用于各種紡織品,測試步驟較少且不需根據(jù)樣品的纖維成分、組織結(jié)構(gòu)、顏色進(jìn)行調(diào)整,因此該方法測試時一般是通過批量處理的方式進(jìn)行,該方法實現(xiàn)自動化的可行性較高,目前已有針對這方面的研究,但研究方向主要集中在樣品萃取及萃取液批量測試上,對該方法其他環(huán)節(jié)的自動化研究較少。

        1 GB/T 7573—2009各環(huán)節(jié)的要點及目前對其實現(xiàn)自動化的研究進(jìn)展

        要實現(xiàn)檢驗的自動化,需分析該測試方法的各個環(huán)節(jié)。GB/T 7573—2009檢驗流程主要有以下環(huán)節(jié):pH計的校準(zhǔn)、樣品的處理及稱量、萃取介質(zhì)的配制及分裝、樣品的萃取、電極的潤洗及測試。

        1.1 pH計的校準(zhǔn)

        pH值為溶液中氫離子濃度的負(fù)對數(shù)(pH=-log10[c(H+)/(mol/L)])其數(shù)值用以表征溶液中的酸堿程度。對于溶液X,測出伽伐尼電池的電動勢Ex。pH值由測量電池的電動勢而得,該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極,玻璃電極(氫離子選擇性電極)為指示電極所組成。根據(jù)能斯特方程,在25℃時,溶液中每變化1個pH單位,電位差改變?yōu)?9.16mV,此電位差在儀器中通過換算即可得到溶液pH值。由于玻璃電極生產(chǎn)過程中不可避免的誤差,以及電極在使用過程中出現(xiàn)的讀數(shù)漂移,使得玻璃電極測量溶液pH時所得結(jié)果與實際pH值可能存在差異,因此需定期對pH電極進(jìn)行校準(zhǔn)。緩沖溶液具備一定的緩沖容量和抗稀釋能力,其pH值比較穩(wěn)定,所以一般使用其對pH電極進(jìn)行校準(zhǔn),修正儀器的讀數(shù)。現(xiàn)市面上的pH計一般都帶有內(nèi)置的校準(zhǔn)功能,可根據(jù)校準(zhǔn)結(jié)果自動將測試溶液的電位差轉(zhuǎn)化成pH值。

        按GB/T 7573—2009要求,使用的緩沖溶液pH值在4、7和9左右,標(biāo)準(zhǔn)附錄提供的緩沖溶液分別是鄰苯二甲酸氫鉀溶液、磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉溶液,四硼酸鈉溶液。

        由于不同型號的電極對校準(zhǔn)結(jié)果要求不同,而且若pH因長時間使用或意外故障導(dǎo)致校準(zhǔn)結(jié)果不滿足要求需要對其進(jìn)行更換后重新校準(zhǔn),建議校準(zhǔn)環(huán)節(jié)以人手操作的方式進(jìn)行,避免因電極校準(zhǔn)出現(xiàn)樣品測量結(jié)果偏離。

        1.2 樣品的處理及稱量

        現(xiàn)針對檢測樣品自動稱量的研究相對較少,針對固體自動稱量的研究目前主要集中在生產(chǎn)及加工領(lǐng)域。內(nèi)蒙古民族大學(xué)劉光宇等根據(jù)銅基粉末冶金材料特性設(shè)計出一套自動稱量系統(tǒng),能夠?qū)崿F(xiàn)高精度高效率自動稱量,為摩擦塊冷壓成型提供滿足質(zhì)量要求的原料[5]。河源職業(yè)技術(shù)學(xué)院賀小艷為實現(xiàn)奶粉生產(chǎn)的自動配料、自動稱量、自動監(jiān)控,提高生產(chǎn)企業(yè)自動化程度,設(shè)計一種基于DSP芯片TMS320F2812的自動配料稱量控制系統(tǒng)[6]。阿拉善職業(yè)技術(shù)學(xué)院田智慧等為了實現(xiàn)配料稱量過程的自動化控制,數(shù)據(jù)的實時監(jiān)控,提高配料環(huán)節(jié)的生產(chǎn)效率以及稱量包裝精度,設(shè)計了一套自動稱量配料控制系統(tǒng)[7]。貴州師范大學(xué)張正勛等設(shè)計一種基于單片機(jī)控制的中藥材自動取藥機(jī),在抓藥過程無人工參與,避免了人為誤差、降低勞動強度,提高了抓取中藥的效率[8]。

        目前針對固體自動稱量的研究主要集中在生產(chǎn)及加工領(lǐng)域,研究方向基本是從大批量原料中準(zhǔn)確定量進(jìn)行分配,運作模式是“一”(大量)對“多”(重復(fù)小量)。但此模式不完全適用于檢測領(lǐng)域。

        檢測領(lǐng)域與生產(chǎn)及加工領(lǐng)域最大的不同點在于,檢測領(lǐng)域的運作模式是“多”(不同樣品)對“更多”(不同樣品重復(fù)測試),而且由于樣品不同,檢測樣品的過程需要考慮到測試過程中避免交叉污染。按GB/T 7573—2009要求,樣品需裁剪為約5mm×5mm的大小,目的是萃取過程樣品能夠迅速潤濕。然后將裁剪好的樣品稱取(2.00±0.05)g轉(zhuǎn)移至250mL具塞玻璃瓶中。樣品的裁剪步驟目前可通過氣動裁樣機(jī)及粉碎機(jī)或其他可以將紡織面料裁剪為小塊的設(shè)備實現(xiàn)儀器操作。但若需實現(xiàn)將裁剪后的樣品定量轉(zhuǎn)移至容器,因部分紡織面料容易產(chǎn)生靜電,樣品的裁剪、稱量及轉(zhuǎn)移過程中容易因靜電粘附在容器上,需考慮以氣流或其他方式將粘附樣品進(jìn)行清除,防止交叉污染。

        1.3 萃取介質(zhì)的配制及分裝

        按GB/T 7573—2009要求,可以選擇符合GB/T 6682三級水要求的試驗用水或者以之配制的0.1mol/L的氯化鉀溶液作為萃取介質(zhì)。因標(biāo)準(zhǔn)注明“當(dāng)某種樣品使用水和氯化鉀溶液的測定結(jié)果發(fā)生爭議時,推薦采用氯化鉀溶液作為萃取介質(zhì)的測定結(jié)果”,建議選擇氯化鉀溶液作為萃取介質(zhì)。

        溶液的配制及分裝裝置目前市面上有多種型號,該種裝置的技術(shù)比較成熟,但該種裝置在使用過程中仍可能出現(xiàn)一些問題。氯化鉀作為強酸強堿鹽,化學(xué)穩(wěn)定性較好,但其鹽溶液對金屬有腐蝕性,鐵材質(zhì)的部件接觸氯化鉀溶液容易出現(xiàn)銹蝕現(xiàn)象,污染溶液,不銹鋼材質(zhì)短時間接觸氯化鉀溶液未出現(xiàn)銹蝕現(xiàn)象,但長時間使用亦有該現(xiàn)象出現(xiàn)。因此,建議配制及分裝裝置中接觸溶液的相關(guān)部件選用非金屬部件,其化學(xué)性質(zhì)對鹽溶液穩(wěn)定,使用過程中不會污染溶液。

        現(xiàn)針對溶液分液裝置的研究較多。中國礦業(yè)大學(xué)鄭誠等為解決浮選藥劑添加過程中自動化程度低、加藥精度低、藥劑消耗量大等問題,研制了一種主要由儲藥箱、除雜裝置和防護(hù)柜體組成,以蠕動泵為執(zhí)行機(jī)構(gòu)的浮選自動加藥裝置[9]。神華寧夏煤業(yè)集團(tuán)王海峰為解決浮選過程中人工加藥的不準(zhǔn)確性和不穩(wěn)定性,研究采用蠕動泵為執(zhí)行機(jī)構(gòu)構(gòu)建浮選自動加藥系統(tǒng),并進(jìn)行試驗探究其精度。經(jīng)過大量的試驗表明,在選擇以200 mL為標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)時,捕收劑的誤差精度小于4%,起泡劑的誤差精度小于1%[10]。陜西科技大學(xué)黃寶柱圍繞高精度定量閥的機(jī)械結(jié)構(gòu)及控制單元設(shè)計、加減速定位控制和位置閉環(huán)智能控制三個方面展開研究工作,選擇定位精度相對較高的步進(jìn)電機(jī)作為驅(qū)動部件,然后結(jié)合減速器、閥體等零部件,設(shè)計了高精度定量閥的整體機(jī)械結(jié)構(gòu)[11]。

        現(xiàn)大部分蠕動泵及電磁閥的分液裝置都是通過設(shè)定分液時間進(jìn)行流量的控制,溶液的流速對分液量有影響。裝有溶液的容器在溶液的“分裝—配制—分裝”過程中,溶液的液面高低會出現(xiàn)變化,部分分液裝置在容器不同液面高度時,分液的流速不一致,致使最終分液的體積出現(xiàn)差異,使用該種裝置時需留意此影響。

        1.4 樣品的萃取

        按GB/T 7573—2009要求,樣品萃取過程中要保證樣品內(nèi)部與萃取液之間進(jìn)行充分的液體交換,標(biāo)準(zhǔn)對振蕩頻率定了最低要求,為往復(fù)式至少60次/min,旋轉(zhuǎn)式至少30周/min。

        對容易潤濕的樣品,往復(fù)式60次/min及旋轉(zhuǎn)式30周/min的振蕩頻率能使萃取液充分潤濕樣品,即使提高振蕩頻率,萃取效果及測試結(jié)果不會出現(xiàn)明顯變化。但部分較難潤濕的樣品(如經(jīng)拒水處理),低頻率的振蕩方式不能使其充分潤濕,此類樣品的振蕩頻率不能選擇標(biāo)準(zhǔn)中的最低值。

        進(jìn)行自動化測試時,選擇振蕩參數(shù)需考慮此因素。

        1.5 電極的潤洗及測試

        按GB/T 7573—2009要求,3份萃取液的第一份是不記錄測試數(shù)據(jù),其作用對測試電極做潤洗,消除上一份樣品測試及清洗的干擾,然后測試第二及第三份萃取液,以其測試數(shù)據(jù)作為測試結(jié)果。

        按標(biāo)準(zhǔn)的操作流程,樣品萃取后,需將萃取液需從250mL具塞玻璃瓶中倒入燒杯中,再使用pH電極測試,此舉的目的將提高溶液的液面(萃取液在250mL具塞玻璃瓶中液面僅有約1cm)。

        進(jìn)行自動化測試時,由于電極需要進(jìn)行長時間的自動測試,因此其測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性及穩(wěn)定性顯得十分重要,建議在連續(xù)測試的過程中穿插標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行準(zhǔn)確性評估,確保結(jié)果不會因電極讀數(shù)漂移出現(xiàn)異常。由于樣品萃取液,特別是堿性樣品的萃取液,若長時間暴露在空氣環(huán)境下,空氣中二氧化碳?xì)怏w可能對結(jié)果造成影響,測試時需考慮此因素。

        針對此環(huán)節(jié)的自動化運作目前研究不是很多。中紡協(xié)(北京)檢驗技術(shù)服務(wù)有限公司賀志鵬等發(fā)明了一種紡織品pH值自動測試設(shè)備,樣品箱內(nèi)設(shè)有若干層隔板,每個隔板上可滑動設(shè)有樣品架,樣品架在隔板上限位滑動,每個樣品架均連接一個振蕩裝置,振蕩裝置設(shè)于樣品箱外側(cè),自動取液機(jī)構(gòu)將待測液吸取后放置到每個試管內(nèi),pH值自動測定機(jī)構(gòu)對待測液體進(jìn)行pH測定[12]。北京和眾視野科技有限公司彭湘洲等研究了一種紡織品pH值自動測試及評級系統(tǒng)實用新型,包括底座、沖洗裝置、pH計電極、旋轉(zhuǎn)軸、帶有數(shù)據(jù)傳輸功能的pH計主機(jī)、計算機(jī)、控制盒、水泵控制裝置、測試工位[13]。

        實驗室之前試驗以100mL的三角瓶對樣品進(jìn)行萃取,然后在小三角瓶直接測量溶液的pH值。通過比對數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn),部分按GB/T 7573—2009測試的樣品結(jié)果與此方法的測試結(jié)果有明顯差異,差異集中在pH結(jié)果在7~8的樣品(按GB/T 7573—2009測試),通過分析,可能是由于100mL的三角瓶在裝入樣品及100mL萃取介質(zhì)后,三角瓶已基本填滿,但250mL三角瓶在裝入樣品及100mL萃取介質(zhì)后,容器內(nèi)仍有較多空氣存在,弱堿性樣品萃取過程中容易被密封容器中的帶二氧化碳的空氣中和,而100mL的三角瓶則沒有發(fā)生其中和現(xiàn)象。

        2 測試程序結(jié)合及自動化測試的展望

        實現(xiàn)檢測項目的自動化,能夠極大地解放人力,提高檢驗效率,具有深遠(yuǎn)的意義,目前在此方面已經(jīng)有不少的研究,但對標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573—2009自動化的研究,研究方向主要集中在樣品萃取及萃取液批量測試上,對該方法其他環(huán)節(jié)的自動化研究較少,對整個測試項目的各環(huán)節(jié)自動化設(shè)備進(jìn)行整合交互的研究則更少,具有良好的發(fā)展前景。若要實現(xiàn)此目的,需要通過機(jī)械及軟件程序?qū)Ω鳒y試步驟進(jìn)行整合及交換,需要花費較多時間對機(jī)械設(shè)計及調(diào)試、軟件編寫進(jìn)行仔細(xì)的整合,在進(jìn)行這方面的研究時,亦要重視相關(guān)檢驗細(xì)節(jié),以確保自動化設(shè)備的測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)操作一致,并能保持穩(wěn)定。

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