崔玉明， 李國(guó)華， 董 旺， 姜 龍，2， 朱仕廉

（1.河北普萊斯曼金剛石科技有限公司，河北 石家莊050081；2.河北省激光研究所，河北 石家莊050081；3.成都聯(lián)士電工有限公司，四川 成都610031；4.成都益世研電工設(shè)備有限公司，四川 成都611630）

0 引 言

在節(jié)能環(huán)保之經(jīng)濟(jì)發(fā)展理念下，高壓、超高壓輸電方式是電力行業(yè)未來(lái)的發(fā)展方向。近年來(lái)，城市電網(wǎng)輸電線路“入地化”趨勢(shì)逐漸明顯，隨著電纜設(shè)計(jì)制造水平的上升，高壓、超高壓電力電纜已經(jīng)成為電力系統(tǒng)中至關(guān)重要的組成部分。電網(wǎng)輸電線路的“入地化”改造將為110，220，330，500 kV等高壓、超高壓和特高壓電力電纜帶來(lái)巨大的市場(chǎng)需求。

為了確保交聯(lián)聚乙烯（XLPE）絕緣電力電纜長(zhǎng)期運(yùn)行的穩(wěn)定性，使產(chǎn)品在運(yùn)行壽命內(nèi)保持優(yōu)異的絕緣性能，金屬護(hù)套在高壓地下電纜系統(tǒng)的設(shè)計(jì)中起著關(guān)鍵作用。根據(jù)加工工藝不同，金屬護(hù)套又分為平滑護(hù)套和皺紋護(hù)套。近年來(lái)，高壓電纜緩沖層發(fā)生故障增多，頻繁出現(xiàn)皺紋鋁護(hù)套結(jié)構(gòu)高壓電纜緩沖層燒蝕及電纜擊穿現(xiàn)象，涉及多個(gè)地區(qū)和多個(gè)電纜制造廠家以及不同的緩沖層材料。采用平滑鋁套結(jié)構(gòu)電纜是解決該問(wèn)題的有效途徑之一，平滑鋁套產(chǎn)品越來(lái)越被關(guān)注。而在平滑鋁護(hù)套的拉拔生產(chǎn)過(guò)程中，使用的模具材質(zhì)一般為硬質(zhì)合金，如果采用一次縮徑工藝，拉拔力會(huì)比較大，且由于平滑鋁護(hù)套易與模具粘連，易造成護(hù)套拉斷或者模具炸裂等現(xiàn)象，影響正常生產(chǎn)，因此，在實(shí)際生產(chǎn)中一般需要多次縮徑完成，同時(shí)在拉拔過(guò)程中需要加入潤(rùn)滑劑來(lái)降低摩擦力，也為后續(xù)生產(chǎn)帶來(lái)諸多不便；在護(hù)套焊接和定徑工序中，一般采用尼龍等高分子材料做模具，雖然它具有不粘料的優(yōu)點(diǎn)，但是耐磨性能較差，需要頻繁更換。

為了解決護(hù)套生產(chǎn)中存在的問(wèn)題，國(guó)內(nèi)一些高校和研究單位嘗試采用熱絲法（HFCVD）制備化學(xué)氣相沉積（CVD）金剛石涂層硬質(zhì)合金模具代替硬質(zhì)合金模具。上海交通大學(xué)制備的納米金剛石復(fù)合涂層焊接套和拉拔套已成功應(yīng)用于同軸電纜和鋁塑復(fù)合管制造行業(yè)中［1］。然而，對(duì)于熱絲法，由于熱絲形狀和功率的限制，隨著拉拔模具孔徑的加大，內(nèi)孔表面附近碳?xì)浠鶊F(tuán)電離密度越來(lái)越低，導(dǎo)致金剛石涂層的質(zhì)量越來(lái)越差，模具的使用壽命明顯降低甚至無(wú)法使用，因此更適合于制備30 mm以下的小孔徑模具，很難應(yīng)用到110 kV以上的高壓及超高壓電力電纜護(hù)套制備中。

直流電弧等離子體噴射化學(xué)氣相沉積法（DC Arc Plasma Jet CVD）是將碳源和氫氣等氣體在6 000 K溫度下的直流電弧電離后噴出形成等離子體，等離子體穿過(guò)拉拔模具內(nèi)孔，從而在模具內(nèi)孔沉積金剛石涂層，該方法具有電離密度高、沉積速率快和金剛石純度高等優(yōu)點(diǎn)。與熱絲法相比，其優(yōu)點(diǎn)在于等離子體射流沒(méi)有固定形狀，能夠更好地自適應(yīng)各種直徑和形狀的內(nèi)孔，更適用在大孔徑拉拔模具內(nèi)孔沉積金剛石涂層。

本工作采用直流電弧等離子體化學(xué)氣相沉積金剛石設(shè)備，經(jīng)過(guò)多年的研究，通過(guò)改進(jìn)設(shè)備和沉積工藝，成功制備出直徑60～180 mm大孔徑金剛石涂層模具，并在不同電壓等級(jí)電纜金屬護(hù)套制備（焊接定徑工序以及拉拔工序）中成功應(yīng)用。本工作以平滑鋁護(hù)套拉拔工序?yàn)槔亟榻B大孔徑金剛石涂層模具制備工藝和產(chǎn)品性能。

1 制備過(guò)程

1.1 金剛石涂層制備原理及等離子炬設(shè)計(jì)

等離子炬是直流電弧等離子體噴射裝置中最關(guān)鍵的部件，它直接決定金剛石涂層的質(zhì)量。鑒于高壓及超高壓電纜護(hù)套孔徑范圍從直徑60～180 mm，孔徑跨度很大，只使用一種制備方法無(wú)法保證各種孔徑模具金剛石涂層的質(zhì)量，故采用兩種等離子炬設(shè)計(jì)方案，并根據(jù)它們各自優(yōu)點(diǎn)保證不同孔徑模具金剛石涂層的質(zhì)量。

強(qiáng)射流非轉(zhuǎn)移等離子炬及沉積示意圖見(jiàn)圖1（a），傘狀轉(zhuǎn)移電弧等離子炬及沉積示意圖見(jiàn)圖1（b）。

圖1 不同孔徑拉拔模具沉積金剛石涂層裝置示意圖

由圖1（a）可知：對(duì)于內(nèi)孔直徑60～100 mm的拉拔模具，采用了軸向強(qiáng)射流非轉(zhuǎn)移電弧等離子體炬的設(shè)計(jì)方案，此方案技術(shù)成熟、操作方便，模具可冷卻，適合直徑小于100 mm的小孔徑模具制備。它是將環(huán)狀陽(yáng)極在拉拔模具上方，陰陽(yáng)極之間形成電弧后，高速軸向吹出的等離子體射流穿過(guò)拉拔模具內(nèi)孔，再通過(guò)調(diào)整等離子射流縱向長(zhǎng)度和徑向面積，從而實(shí)現(xiàn)拉拔模具內(nèi)孔的均勻沉積［2?3］。

由圖1（b）可知：當(dāng)模具孔徑大于100 mm時(shí)，對(duì)等離子體射流的直徑要求也越大，相應(yīng)的陽(yáng)極通道內(nèi)徑也越大。陽(yáng)極通道增大，等離子體射流速率降低，有效射流長(zhǎng)度縮短，若陽(yáng)極孔徑和模具孔徑配合不合理，等離子體射流無(wú)法完全覆蓋沉積區(qū)域，會(huì)影響到金剛石涂層的沉積速率和質(zhì)量?；谝陨峡紤]，對(duì)于內(nèi)孔直徑100～180 mm的模具，采用了傘狀轉(zhuǎn)移電弧等離子炬的設(shè)計(jì)方案，將環(huán)狀陽(yáng)極置于等離子炬下方，內(nèi)孔直徑和高度與模具的內(nèi)孔直徑和軸向厚度配合，電弧引出后形成傘狀轉(zhuǎn)移電弧，工質(zhì)氣體經(jīng)電弧加熱后沿模具內(nèi)孔切向流動(dòng)，并從模具上下兩端吹出，從而在不改變等離子炬的前提下可以在更大孔徑的模具上均勻高效地沉積金剛石涂層［4］。同時(shí)，環(huán)狀陽(yáng)極易加工和更換，并可通過(guò)調(diào)整環(huán)狀陽(yáng)極的直徑、升降沉積臺(tái)的高度，以及調(diào)整磁場(chǎng)電流大小來(lái)調(diào)整熱氣流的方向和分配比例，由于模具無(wú)冷卻，所以更適合直徑大于100 mm超大孔徑模具制備。

1.2 CVD金剛石涂層拉拔模具制備

試驗(yàn)基體采用YG6（Co6%）硬質(zhì)合金模具，尺寸分別為?120 mm×35 mm和?180 mm×35 mm，經(jīng)過(guò)內(nèi)圓磨床加工成所需的孔徑和孔型，工作區(qū)角度為25°，孔徑為?78.0 mm和?145.0 mm，孔型設(shè)計(jì)示意圖見(jiàn)圖2，并留有金剛石涂層厚度余量。再對(duì)表面依次進(jìn)行酸堿兩步法預(yù)處理、金剛石微粉懸濁液超聲處理30 min、用丙酮超聲清洗5 min等步驟［5］。

圖2 孔型設(shè)計(jì)示意圖

將處理后的模具裝入直流電弧等離子體化學(xué)氣相沉積設(shè)備中，孔徑?78.0 mm的模具采用強(qiáng)射流非轉(zhuǎn)移電弧法制備，孔徑?145.0 mm的模具采用傘狀轉(zhuǎn)移電弧法制備，沉積過(guò)程中模具沿軸向旋轉(zhuǎn)。為了保證金剛石涂層既有優(yōu)良的耐磨性能又有較低的表面粗糙度，沉積過(guò)程中分為生長(zhǎng)前期和生長(zhǎng)后期兩種工藝，具體沉積工藝參數(shù)見(jiàn)表1。

表1 沉積工藝參數(shù)表

1.3 拋光、鑲套

對(duì)于孔徑直徑不小于75 mm的大孔徑金剛石涂層拉拔模具，市面上還沒(méi)有相應(yīng)的金剛石研磨拋光設(shè)備，而現(xiàn)有設(shè)備無(wú)法達(dá)到滿意的效果，所以本課題組自主研制了一種自動(dòng)研磨拋光機(jī)，并通過(guò)恒壓機(jī)械研磨拋光的方法達(dá)到拋光的目的。

將制備好的金剛石涂層模具經(jīng)大孔徑自動(dòng)研磨拋光機(jī)研磨拋光后，用壓力機(jī)過(guò)盈配合鑲嵌至金屬外套中，即為模具成品，CVD金剛石涂層拉拔模具見(jiàn)圖3。

圖3 CVD金剛石涂層拉拔模具

2 金剛石涂層性能表征

模具拋光完成后，用線切割將模具沿軸向切下10 mm，使用ZeGage Pro HR 3D型光學(xué)輪廓儀測(cè)量金剛石涂層的表面粗糙度；使用奧林巴斯BX51型光學(xué)顯微鏡測(cè)量不同區(qū)域斷面處金剛石涂層的厚度；使用天津港東LRS?5型激光共聚焦拉曼光譜儀（激發(fā)波長(zhǎng)532.11 nm）測(cè)量金剛石涂層的拉曼光譜，用于表征金剛石涂層的質(zhì)量；采用PT?307J型壓力試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行壓痕試驗(yàn)，表征金剛石涂層和基體的附著強(qiáng)度。

2.1 表面粗糙度

在溫度為20℃、相對(duì)濕度為40%、濾波截止波長(zhǎng)為250 nm、掃描面積50μm×50μm的測(cè)試條件下，?78.0 mm和?145.0 mm試驗(yàn)樣品拋光后金剛石涂層工作區(qū)3D輪廓圖見(jiàn)圖4。

由圖4可知：?78.0 mm和?145.0 mm的兩個(gè)試樣金剛石涂層表面粗糙度Sa值分別為42.426，33.084 nm，遠(yuǎn)低于拉拔模具內(nèi)孔表面粗糙度要求100 nm，可以滿足鋁管拉拔使用。

圖4 金剛石涂層拋光后3D輪廓圖

2.2 厚度均勻性

采用光學(xué)顯微鏡觀測(cè)兩個(gè)試樣的金剛石涂層厚度，測(cè)量位置為潤(rùn)滑區(qū)、壓縮區(qū)和定徑區(qū)，每個(gè)區(qū)測(cè)量3個(gè)不同位置，最終取平均值，不同位置金剛石涂層厚度見(jiàn)表2。由表2可知：使用強(qiáng)射流非轉(zhuǎn)移電弧法制備的?78.0 mm樣品從潤(rùn)滑區(qū)到定徑區(qū)金剛石涂層厚度是逐漸增加的趨勢(shì)，這與等離子體射流中含碳基團(tuán)徑向濃度分布有關(guān)，可以通過(guò)調(diào)整工藝適當(dāng)增加射流外側(cè)含碳基團(tuán)的濃度來(lái)進(jìn)一步提高厚度均勻性。而使用傘狀轉(zhuǎn)移電弧法制備的?145.0 mm樣品潤(rùn)滑區(qū)金剛石涂層偏厚，壓縮區(qū)和定徑區(qū)金剛石涂層厚度基本一致。兩種方法制備的金剛石涂層厚度偏差均在±2μm之內(nèi)，可以滿足使用要求。

表2 不同位置金剛石涂層厚度 （單位：μm）

2.3 質(zhì)量均勻性

?78.0 mm和?145.0 mm試驗(yàn)樣品不同位置金剛石涂層的拉曼光譜見(jiàn)圖5。測(cè)量位置分別為潤(rùn)滑區(qū)、壓縮區(qū)和定徑區(qū)。由圖5可以看出，兩個(gè)樣品在1 332 cm－1附近均有尖銳的金剛石特征峰，且同一樣品不同位置處的Raman譜相近，說(shuō)明兩種方法制備的金剛石涂層差異較小。?145.0 mm樣品分別在1 150 cm－1和1 480 cm－1附近出現(xiàn)了微弱的特征峰，這一般是晶粒邊界反氏聚乙炔引起的震蕩峰，在1 530 cm－1附近可見(jiàn)明顯的石墨相寬廣峰，且基線逐漸抬高，表明該樣品金剛石涂層中有非金剛石相成分，同時(shí)出現(xiàn)了納米級(jí)尺寸晶粒［6］。這主要是因?yàn)閮蓚€(gè)樣品采用的方法不同，與傘狀轉(zhuǎn)移電弧法比較，強(qiáng)射流非轉(zhuǎn)移電弧法具有等離子體射流溫度高、具有原子氫濃度高、其沉積的金剛石涂層中非金剛石相成分更少、晶粒也較粗大等特點(diǎn)。

圖5 不同位置金剛石涂層的拉曼光譜圖

2.4 膜?基附著強(qiáng)度

?78.0 mm和?145.0 mm試驗(yàn)樣品金剛石涂層壓痕照片見(jiàn)圖6。選擇測(cè)試區(qū)域?yàn)楣ぷ鲄^(qū)，壓頭為金剛石洛氏壓頭，以20.0 N／s的加載速率增加至1 000 N并保持5 s，在顯微鏡下，通過(guò)觀察壓痕邊緣區(qū)域裂紋、剝離和薄膜脫落情況表征膜?基附著強(qiáng)度。

圖6 金剛石涂層壓痕照片

由圖6可以看出：?78.0 mm和?145.0 mm兩個(gè)樣品金剛石涂層脫落位置到壓痕中心距離分別是166μm和149μm，且周圍沒(méi)有嚴(yán)重的裂紋和剝離現(xiàn)象，表明兩種方法制備的金剛石涂層和基體均具有良好的附著力。

3 應(yīng) 用

將制備好的CVD金剛石涂層拉拔模具在高壓電纜平滑鋁護(hù)套生產(chǎn)線中使用。經(jīng)過(guò)對(duì)比，主要有以下優(yōu)勢(shì)：①如果使用硬質(zhì)合金模具，需要3次縮徑完成，而使用CVD金剛石涂層模具只需要一次縮徑即可，不僅減少模具使用量，而且設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單化和易于操作；②使用CVD金剛石涂層拉拔模具后，利用金剛石涂層優(yōu)良的自潤(rùn)滑特性，低速下無(wú)須使用潤(rùn)滑劑即可拉拔，速率為3～5 m／s時(shí)可以使用少量水替代其他潤(rùn)滑劑，減少潤(rùn)滑劑帶來(lái)的不良影響，拉拔出的鋁護(hù)套表面更光滑，而使用硬質(zhì)合金模具，無(wú)論使用何種潤(rùn)滑劑，都無(wú)法避免表面劃傷問(wèn)題；③使用壽命是硬質(zhì)合金模具10倍以上；④對(duì)提高產(chǎn)品質(zhì)量、提高生產(chǎn)效率、降低工人勞動(dòng)強(qiáng)度等都具有顯著的效果。

4 結(jié)束語(yǔ)

本工作采用直流電弧等離子體噴射法制備的CVD金剛石涂層拉拔模具，具有優(yōu)越的耐磨性能和低摩擦因數(shù)特性，可滿足高壓及超高壓電纜平滑鋁護(hù)套拉拔生產(chǎn)的需要。同時(shí)，它也可以應(yīng)用于鋁帶焊接成型與定徑工序中，替代耐磨性能差的尼龍等高分子材料，優(yōu)勢(shì)明顯?？梢灶A(yù)見(jiàn)，隨著CVD金剛石涂層拉拔模具在高壓及超高壓電纜生產(chǎn)設(shè)備中普遍應(yīng)用，電纜質(zhì)量和企業(yè)效益都將有較大的提高。