郭鴻飛(福建福海創(chuàng)石油化工有限公司，福建 漳州 363000)

0 引言

福海創(chuàng)公司對(duì)二甲苯裝置采用AXENS 成套專利技術(shù)和工藝包。裝置吸附分離工藝采樣ELUXYL 工藝，利用模擬移動(dòng)床原理實(shí)現(xiàn)固液相連續(xù)逆向分離，用吸附劑選擇吸附混合C8A中的對(duì)二甲苯(PX)，再利用對(duì)二乙基苯(PDEB) 作為解吸劑將吸附在吸附劑上的PX 進(jìn)行解吸，經(jīng)過精餾塔處理得到高純度的PX。PX 的單程收率是衡量PX 裝置運(yùn)行經(jīng)濟(jì)性的基本指標(biāo)，裝置設(shè)計(jì)PX 理論收率≥97%，經(jīng)過參數(shù)優(yōu)化目前PX 裝置實(shí)際收率可達(dá)到98%。隨著裝置運(yùn)行時(shí)間的增加，吸附劑的吸附性能會(huì)逐漸下降，為了維持PX 的單程收率，保持裝置高效運(yùn)行，本文主要從生產(chǎn)操作方面對(duì)影響PX 單程收率的因素進(jìn)行了分析，提出優(yōu)化操作的措施，從而提高PX 的單程收率[1-2]。

1 PX 單程收率的影響因素

1.1 吸附系統(tǒng)操作的影響

1.1.1 吸附塔參數(shù)的影響

吸附系統(tǒng)有四個(gè)操作變量：A/FA、L2/A、L3/A、L4/A，其中A/FA、L3/A 兩個(gè)變量對(duì)PX 收率的影響最大，A/FA 是選擇性吸附孔循環(huán)速率與芳烴進(jìn)料流率之比，它反映出選擇性孔體積與進(jìn)料量的關(guān)系。在一定范圍內(nèi)增加A/Fa，PX 收率會(huì)增加，當(dāng)A/Fa 超過某一數(shù)值時(shí)，PX 收率不會(huì)變化，反而會(huì)加大解吸劑循環(huán)量及公用工程費(fèi)用。A/Fa 與PX 收率的相互關(guān)系如圖1 所示。

圖1 A/Fa與PX收率的相互關(guān)系

Ⅲ區(qū)是解吸區(qū)，對(duì)PX 純度有著輕微的影響，但是對(duì)PX 的收率卻有著顯著的影響，如果L3/A 過高，PX 的收率只有少量的增加或者不增加，如果L3/A 過低，則造成解吸不完全，未解吸下來的PX 被吸附劑帶過Ⅲ區(qū)和Ⅳ區(qū)而到Ⅰ區(qū)，在Ⅰ區(qū)中和進(jìn)料中的PX 爭奪吸附劑的選擇性微孔位置，PX 收率下降。L3/A與PX 收率的關(guān)系如圖2 所示。

圖2 L3/A與PX收率的關(guān)系

1.1.2 封頭沖洗流量的影響

為防止吸附室封頭死區(qū)所造成的污染，吸附塔在運(yùn)行過程中需要對(duì)頂部和底部的封頭必須進(jìn)行持續(xù)沖洗[3]。一小部分經(jīng)過過濾的解吸劑，經(jīng)過流量調(diào)節(jié)器向上送入頂部封頭和經(jīng)流量調(diào)節(jié)器向下送入底封頭，并再在流量控制器控制下將沖洗后的物料進(jìn)入抽余液塔進(jìn)行分餾，在沖洗的過程中會(huì)有一部分PX損失到抽余液中，造成PX 收率的下降。

1.2 精餾塔操作的影響

1.2.1 抽出液塔操作的影響

抽出液塔主要是對(duì)富含PX 的C8A 芳烴及PDEB 進(jìn)行分離。抽出液塔如果操作不當(dāng)，塔底的解吸劑中就有可能含有對(duì)二甲苯，造成底部解吸劑的污染，當(dāng)含有PX 的解吸劑返回到吸附塔時(shí)，PX 通過Ⅳ區(qū)損失在抽余液中造成PX 收率下降。

1.2.2 成品塔操作的影響

成品塔的操作好壞對(duì)PX 收率有著比較顯著的影響，如果成品塔操作不當(dāng)，塔頂粗甲苯中含有PX，將直接造成PX 跑損，PX 收率下降。

1.2.3 脫庚烷塔操作的影響

脫庚烷塔主要是在塔頂脫去C7 以下烴類，塔底C8A 作為二甲苯塔的進(jìn)料，在脫庚烷塔的操作中，因?yàn)镃8 環(huán)烷的沸點(diǎn)與甲苯接近，如果脫庚烷塔頂?shù)牟僮鳒囟绕?，將?dǎo)致較多的C8N 從塔頂脫去，增加了C8N 的損失，降低了產(chǎn)品收率[4]。

1.3 反應(yīng)系統(tǒng)操作的影響

1.3.1 異構(gòu)化單元影響

異構(gòu)化單元的主要目的是將貧PX 的C8A 轉(zhuǎn)化為平衡濃度的C8A。當(dāng)異構(gòu)化反應(yīng)深度降低時(shí)，EB 轉(zhuǎn)化率下降，將導(dǎo)致異構(gòu)化反應(yīng)產(chǎn)物中EB 含量上升，進(jìn)而導(dǎo)致產(chǎn)品純度和收率下降。

1.3.2 歧化單元影響

組分吸附進(jìn)料組分對(duì)比如表1 所示。吸附分離三股進(jìn)料中歧化單元反應(yīng)產(chǎn)物EB 含量僅有0.9%，而PX 含量達(dá)到14.74%，是理想的吸附分離進(jìn)料。歧化單元負(fù)荷及轉(zhuǎn)化率直接導(dǎo)影響PX 產(chǎn)品收率。

表1 各組分吸附進(jìn)料組分對(duì)比

2 提高PX 單程收率的方法

2.1 優(yōu)化吸附分離操作變量

2.1.1 對(duì)A/FA 進(jìn)行優(yōu)化

增加A/FA, PX 收率將增加到某一最高限，此時(shí)如果繼續(xù)增加A/FA，只會(huì)引起解吸劑循環(huán)量的增加，這就增加了公用工程的消耗，經(jīng)過觀察，目前吸附塔A/FA 一般控制在0.8 左右為最佳運(yùn)行點(diǎn)。

2.1.2 對(duì)L3/A 的優(yōu)化

Ⅲ區(qū)流量是保證PX 回收率的關(guān)鍵控制變量，如果平穩(wěn)增加Ⅲ區(qū)流量，PX 的邊緣位置向Ⅳ區(qū)移動(dòng)，抽余液中PX 量增加，PX 收率降低。因此只要達(dá)到要求的PX 回收率(抽余液純度)，就盡量降低L3/A，以使生產(chǎn)效率最大，目前PX 裝置L3/A 一般控制在1.32～1.42 之間為最優(yōu)參數(shù)。

2.1.3 減少封頭沖洗流量

在封頭沖洗的過程中會(huì)有一部分PX 流失到抽余液中，造成PX 收率的下降，因此在保證封頭沖洗效果的情況下，盡量減少四個(gè)封頭沖洗流量，以減少PX 損失到抽余液中的量。通過裝置試驗(yàn)，得出表2 數(shù)據(jù)。

表2 吸附塔封頭沖洗流量與PX收率情況

從以上數(shù)據(jù)可以看出PX 收率隨著封頭沖洗流量的減少而逐步提高。

2.1.4 做好吸附塔安全閥的維護(hù)，減少PX 的損失

吸附塔安全閥的內(nèi)漏會(huì)造成PX 收率的下降，吸附塔安全閥采取“二用一備”的模式，因此在日常生產(chǎn)中要監(jiān)控好安全閥運(yùn)行工況，定期對(duì)安全閥內(nèi)漏情況進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)泄漏情況及時(shí)切換處理。

2.2 優(yōu)化異構(gòu)化反應(yīng)參數(shù)

異構(gòu)化反應(yīng)深度對(duì)于進(jìn)吸附料中EB 含量有重要的影響，通過調(diào)整異構(gòu)化反溫度和壓力，保證EB 轉(zhuǎn)化率≥22.5% 以上，C8A 反應(yīng)產(chǎn)物中PX 達(dá)成率≥92%，降低進(jìn)料中EB 含量，從而降低L2/A，提高PX 單程收率[5]。

2.3 優(yōu)化脫庚烷塔操作

在滿足異構(gòu)化反應(yīng)所需C8N 的前提下，將異構(gòu)化反應(yīng)產(chǎn)生的輕烴和芳烴外送至重整單元，降低吸附進(jìn)料中非芳和T 含量，提高PX 收率，詳見表3。

表3 脫庚烷塔調(diào)整效果對(duì)比

2.4 維持歧化單元在穩(wěn)定的高負(fù)荷下運(yùn)轉(zhuǎn)

在吸附的三股物料中，歧化反應(yīng)產(chǎn)物為最理想原料，在催化劑性能允許的情況下，提高歧化進(jìn)料中的C9A 比例，優(yōu)化歧化反應(yīng)溫度及壓力，控制歧化反應(yīng)產(chǎn)物C8A 生產(chǎn)率≥32.5%，在歧化裝置運(yùn)行負(fù)荷不變的情況下，盡可能多產(chǎn)C8A，優(yōu)化吸附進(jìn)料組分，可有效提升PX 單程收率。

2.5 合理優(yōu)化回?zé)捨锪?/h3>

由于公司存在重整滿負(fù)荷運(yùn)行，無法滿足兩套PX 裝置滿負(fù)荷運(yùn)行的需求實(shí)際情況。當(dāng)兩套PX 裝置滿負(fù)荷運(yùn)行時(shí)，需要從罐區(qū)回?zé)挷糠治锪蠟槲椒蛛x提供部分C8A 原料?？茖W(xué)、合理地安排好各種物料的摻煉比例，做好物料回?zé)捚陂g的參數(shù)監(jiān)控，穩(wěn)定吸附進(jìn)料的組分變化，穩(wěn)定吸附進(jìn)料組分，降低吸附進(jìn)料組成波動(dòng)對(duì)PX 收率的影響。

3 結(jié)語

PX 的單程收率是衡量PX 裝置運(yùn)行經(jīng)濟(jì)性好壞的重要指標(biāo)，吸附進(jìn)料中PX 含量是影響PX 單程收率的主要因素，我們通過優(yōu)化吸附參數(shù)、穩(wěn)定歧化反應(yīng)中C8A 生成率、提高異構(gòu)化反應(yīng)EB 轉(zhuǎn)化率、優(yōu)化精餾塔操作、合理回?zé)捨锪系却胧┨岣呶竭M(jìn)料中PX 含量，穩(wěn)定吸附進(jìn)料組分，可以有效提高PX 單程收率。