邵東貝，秦敏銳，劉占祥，蔡黃菊(浙江大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心，浙江 杭州 310058)

0 引言

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)是理工科院校常開的實(shí)驗(yàn)課程。減壓蒸餾實(shí)驗(yàn)作為普通而又基礎(chǔ)的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，在本科院校有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱中，處于一個很重要的位置，是重要的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)。減壓蒸餾(又稱真空蒸餾) 是分離和提純有機(jī)化合物的一種重要方法，尤其適用于高沸點(diǎn)物質(zhì)和那些在常壓蒸餾時未達(dá)到沸點(diǎn)就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純[1]。利用減壓蒸餾技術(shù)可實(shí)現(xiàn)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的高沸點(diǎn)有機(jī)廢液的回收利用，如：苯甲醇、苯氧乙醇、二甲亞砜等。本文主要針對傳統(tǒng)減壓蒸餾裝置中毛細(xì)管部分、壓力計(jì)和吸收塔部分存在的問題進(jìn)行相應(yīng)的改進(jìn)，并設(shè)計(jì)了一套全新的減壓蒸餾裝置，特別是減壓部分的集成化，在提高裝置功效的同時降低了成本，并將其應(yīng)用于某些高沸點(diǎn)有機(jī)廢液的回收利用。

1 傳統(tǒng)減壓蒸餾裝置及改進(jìn)原因

大部分有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材中傳統(tǒng)的減壓蒸餾實(shí)驗(yàn)裝置如圖1 所示[2]，包括反應(yīng)瓶、毛細(xì)管部分、克式蒸餾頭、溫度計(jì)、冷凝和接收部分、安全瓶、冷卻井、壓力計(jì)、吸收塔和泵等。

圖1 傳統(tǒng)的減壓蒸餾裝置

1.1 毛細(xì)管部分

經(jīng)典的減壓蒸餾裝置的蒸餾系統(tǒng)是要在克氏蒸餾頭的直口處插入一根毛細(xì)管，蒸餾時通過其上端帶螺旋夾的橡皮管來調(diào)節(jié)進(jìn)氣量，作為液體沸騰的氣化中心，防止液體過熱而產(chǎn)生爆沸濺跳現(xiàn)象，使蒸餾得以平穩(wěn)進(jìn)行[3]。傳統(tǒng)的玻璃毛細(xì)管用的是通過酒精噴燈拉制的玻璃毛細(xì)管。這種玻璃毛細(xì)管有兩個缺點(diǎn)：一是在使用時無法調(diào)節(jié)毛細(xì)管長度，需要根據(jù)具體的實(shí)驗(yàn)儀器來把毛細(xì)管裁剪成合適的長度；二是在使用時太容易斷裂。

1.2 壓力計(jì)

減壓蒸餾裝置內(nèi)的壓力一般用U 型水銀壓力計(jì)來測定。這種壓力計(jì)在實(shí)驗(yàn)過程中存在諸多隱患：(1) 水銀的裝填比較困難，需要特殊的防護(hù)和良好的技術(shù)。(2) 使用一段時間后，一些雜質(zhì)會進(jìn)入U 形管中，影響結(jié)果的正確性。(3) 在實(shí)驗(yàn)過程中，若操作不慎，導(dǎo)致水銀溢出，將會引起汞中毒[4]。

1.3 吸收塔部分

傳統(tǒng)的吸收塔部分由三個串聯(lián)的玻璃氣體干燥塔構(gòu)成，分別裝填氧化鈣、氫氧化鈉和石蠟片，分別用于吸收水蒸氣、酸性氣體和低沸點(diǎn)烴。這種玻璃干燥塔有以下缺點(diǎn)：(1) 安裝費(fèi)時。其頂部玻璃帽處需要涂抹一定量的真空硅脂才能保證真空度，然而真空硅脂涂多了容易堵塞出氣口，且易導(dǎo)致玻璃帽滑落；真空硅脂涂少了則不能保證真空度。(2) 填料更換費(fèi)力。填料在使用一段時間后，吸附能力達(dá)到飽和，則需要更換填料。這種氣體干燥塔只有頂部一個開口，所以在更換填料時，需要拆下干燥塔，從頂部將填料倒出更換。更換填料后又得重新組建，同時又要保證良好的真空度，費(fèi)時費(fèi)力。(3) 不易制成成套設(shè)備。在減壓蒸餾時，如果每次都搭建減壓蒸餾裝置則費(fèi)時費(fèi)力，所以很多學(xué)校都是將減壓蒸餾裝置做成成套設(shè)備。而這種氣體干燥塔在做成成套設(shè)備時，其特殊結(jié)構(gòu)導(dǎo)致其不易固定，不易更換。

2 改進(jìn)后的減壓蒸餾裝置及優(yōu)點(diǎn)

改進(jìn)后的減壓蒸餾裝置如圖2 所示，去掉了冷卻阱，將玻璃毛細(xì)管改為金屬毛細(xì)管，將傳統(tǒng)的安全瓶換成具支試管帶三通閥，將水銀壓力計(jì)改為數(shù)字式壓力表，將玻璃氣體干燥塔改為氣體吸收管。

圖2 改進(jìn)后的減壓蒸餾裝置

2.1 毛細(xì)管部分的改進(jìn)

為解決毛細(xì)玻璃管易碎和廢溫度計(jì)毛細(xì)管外徑過粗的問題，采用金屬毛細(xì)管，材質(zhì)為304 不銹鋼，特點(diǎn)是耐腐蝕、韌性好，外徑為1 mm，內(nèi)徑為0.5 mm，長度為200 mm。金屬毛細(xì)管的一端穿過硅膠塞接近，反應(yīng)瓶底部，其高度可自由調(diào)節(jié)。金屬毛細(xì)管的另一端則連一小段TYGON 管，蒸餾時通過螺旋夾夾住TYGON管來控制進(jìn)氣量。TYGON 管的材質(zhì)為硅膠，相對橡膠管，具有更好的耐腐蝕性能，可以長期使用，內(nèi)徑為0.8 mm，外徑為2.4 mm。TYGON 管因?yàn)閮?nèi)外徑均很小，在蒸餾時，實(shí)測表明可以更有效地控制進(jìn)氣量，容易產(chǎn)生微小氣泡，使液體沸騰較為平穩(wěn)。

2.2 壓力計(jì)的改進(jìn)

傳統(tǒng)減壓蒸餾裝置的壓力計(jì)為防止壓力的突然變動導(dǎo)致水銀溢出，需要冷卻阱來保護(hù)，其壓力精度在0.1 kPa。在改進(jìn)裝置中，采用數(shù)字式壓力表替代水銀壓力計(jì)，因其對壓力的精確控制，壓力波動小，不需要冷卻阱。數(shù)字式壓力表操作簡單、顯示直觀、能在較寬的溫度范圍內(nèi)保證準(zhǔn)確度和長期的穩(wěn)定性，分辨率為0.01 kPa，測試精度高。

2.3 吸收塔部分的改進(jìn)

為解決傳統(tǒng)減壓蒸餾裝置吸收塔安裝費(fèi)時、更換麻煩、不易固定等缺點(diǎn)，采用氣體干燥管替代玻璃吸收塔。氣體干燥管中間為玻璃結(jié)構(gòu)，兩端為螺旋塑料蓋，外部帶塔型接頭可連接管路。塑料蓋內(nèi)部含硅膠墊圈，可有效保證密封性，其螺旋構(gòu)造很方便打開，便于玻璃管內(nèi)填料的更換。兩端的塔型接頭為金屬銅結(jié)構(gòu)，耐腐蝕、質(zhì)硬，方便氣體導(dǎo)管的接入。整個氣體干燥管管身配卡套，可固定。改進(jìn)后的減壓蒸餾裝置吸收塔部分也采用三個干燥管串聯(lián)的方式，分別填充氧化鈣、氫氧化鈉和石蠟片。

2.4 減壓部分的集成化

減壓蒸餾裝置的減壓部分包括數(shù)字式測壓儀、安全瓶、吸收塔和真空泵，其示意圖和實(shí)物圖如圖3 所示。集成化的減壓部分設(shè)計(jì)為可移動的金屬小推車，分上下兩層，上層金屬面板固定安全瓶和吸收塔，測壓儀放置于上層，也可拿出用于展示；下層放置真空泵，各部件通過耐真空硅膠管相連。為了方便集成化的固定，將傳統(tǒng)的安全瓶改進(jìn)為具支試管帶玻璃三通閥，通過三通閥的旋鈕方向來控制抽真空和放空。具支試管和氣體干燥管通過U 型管卡固定于金屬面板上。

圖3 減壓部分集成化示意圖和實(shí)物圖

3 改進(jìn)型減壓蒸餾裝置在有機(jī)廢液回收中的應(yīng)用

在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，不可避免的會產(chǎn)生各種各樣的有機(jī)廢液，其中包括某些高沸點(diǎn)的有機(jī)物，比如：苯甲醇、苯氧乙醇、二甲亞砜等，如果采用普通蒸餾方式回收，則費(fèi)時費(fèi)能耗；如果采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收，則不能得到純度較高的回收物。所以可以采用減壓蒸餾技術(shù)，精確控制餾出物的沸點(diǎn)，較快地獲得純度較高的回收物。以苯甲醇的回收為例，采用改進(jìn)型的減壓蒸餾裝置，具體操作步驟如下：(1) 搭建圖2 所示的裝置，將苯甲醇廢液裝于圓底燒瓶A 中。接上金屬毛細(xì)管，毛細(xì)管底部接近圓底燒瓶底部約3 mm。(2) 松開毛細(xì)管頂部的止水夾，打開安全瓶的放氣閥，連通大氣。(3) 開啟真空泵，關(guān)閉安全瓶的放氣閥，夾緊毛細(xì)管頂部的止水夾。穩(wěn)定后，觀察數(shù)字式測壓儀的讀數(shù)。(4) 開啟加熱。根據(jù)測壓儀讀數(shù)，依據(jù)哈斯-牛頓經(jīng)驗(yàn)式估算苯甲醇在對應(yīng)真空度下的沸點(diǎn)。開始蒸餾，收集計(jì)算得到的沸點(diǎn)下的餾分，此餾分即為回收得到的較純苯甲醇。(5) 對應(yīng)餾分收集完畢后，移去熱源，松開毛細(xì)管頂部的止水夾，打開安全瓶的放氣閥，關(guān)閉真空泵，拆除裝置。

4 結(jié)語

對傳統(tǒng)的減壓蒸餾裝置的毛細(xì)管部分、壓力計(jì)和吸收塔部分進(jìn)行了改進(jìn)。采用金屬毛細(xì)管替換玻璃毛細(xì)管，克服了玻璃毛細(xì)管準(zhǔn)備費(fèi)時、長短無法調(diào)節(jié)、容易斷裂、進(jìn)氣調(diào)節(jié)不易等缺點(diǎn)；采用數(shù)字式壓力表替換水銀壓力計(jì)，避免了水銀溢出的危害，同時提高了測量精度；采用氣體干燥管替換玻璃吸收塔，方便了吸收塔的安裝、填料的更換和吸收塔的固定。這種改進(jìn)的減壓蒸餾裝置用于高沸點(diǎn)有機(jī)廢液的回收，相對于傳統(tǒng)方式，更加方便快捷、安全可靠，達(dá)到了有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)綠色化的目的。