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        基于核磁共振實驗不同變質(zhì)程度煤的孔隙結(jié)構(gòu)研究

        2021-11-16 02:30:00宋慧杰
        2021年11期
        關(guān)鍵詞:實驗

        宋慧杰

        (山西高河能源有限公司,山西 長治 047100)

        在煤礦的開采和生產(chǎn)中,會發(fā)生瓦斯爆炸、煤與瓦斯突出事故,而且煤層氣資源(主要為瓦斯)的勘探、合理利用都是很大的難題。因此,如何安全開采煤炭資源和有效開發(fā)煤層氣,是目前比較突出的一個問題[1]。

        煤作為多孔介質(zhì),其結(jié)構(gòu)特殊,因此在煤層中的瓦斯通常以吸附或游離狀態(tài)這兩種氣體形式存在于煤體中,并且吸附態(tài)轉(zhuǎn)化到游離狀態(tài)受煤層開采的影響,由于煤層周圍壓力突然減小,孔隙對瓦斯的束縛力也隨之減弱,從而使大量的吸附態(tài)瓦斯變成游離狀態(tài),而煤層內(nèi)大量的游離狀瓦斯,具有不確定的瓦斯運動性,受環(huán)境影響,瓦斯發(fā)生瞬間解吸的可能性更高,因此發(fā)生煤與瓦斯突出的危險也隨之增加,而發(fā)生瓦斯事故的后果是相當(dāng)嚴(yán)重的,不僅威脅煤礦的安全,而且還會導(dǎo)致大量人員傷亡。根據(jù)國家煤礦安監(jiān)局統(tǒng)計,2001—2013年,我國共發(fā)生1 500多起由瓦斯造成的事故,傷亡超過萬人[2],由此可以認為瓦斯事故對煤礦的安全生產(chǎn),甚至是對人類的生命和財產(chǎn)安全都構(gòu)成了極大威脅。所以,煤層瓦斯的預(yù)先抽采是預(yù)防及治理瓦斯災(zāi)害的關(guān)鍵舉措之一,而煤體的孔裂隙結(jié)構(gòu)發(fā)育及特征是影響瓦斯賦存形式及瓦斯運移規(guī)律的關(guān)鍵要素,因此充分了解煤層孔裂隙結(jié)構(gòu)信息,提升煤層中瓦斯抽采的效率,對防治煤與瓦斯突出具有重大意義。因此,為了降低煤礦瓦斯災(zāi)害發(fā)生的可能性,避免煤礦在采煤過程中積累的瓦斯含量太高,最大程度地提高煤層瓦斯的抽采效果,避免煤與瓦斯的突出,深入研究和分析煤孔隙的結(jié)構(gòu)特征和影響孔隙,是避免煤礦瓦斯災(zāi)難發(fā)生的必要因素[3]。

        煤是雙重孔隙結(jié)構(gòu),其主要特征為比表面積較大和能夠自發(fā)的吸附氣體,一顆煤的比表面積可高達100 m2。煤中的孔隙為瓦斯儲存提供了充足的空間,同時,煤孔隙也是煤中瓦斯運移的通道。煤的孔隙特征參數(shù)包括孔隙度、滲透率和孔徑分布,這些都對瓦斯的賦存與運移有著重要的影響,同時,煤孔隙結(jié)構(gòu)還影響著煤中瓦斯賦存量、瓦斯解吸率[4]、瓦斯涌出強度和衰減規(guī)律、瓦斯抽采效率。因此,探究分析煤體孔隙結(jié)構(gòu)及其吸附特性對預(yù)防煤與瓦斯突出及保障煤礦安全生產(chǎn)具有重要意義。

        文章主要利用低場核磁共振測試系統(tǒng),對采自不同礦區(qū)的高變質(zhì)程度煤樣孔隙特征及吸附特性進行實驗研究,核磁共振技術(shù)具有不損害煤樣本身的孔隙結(jié)構(gòu)、測量快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點[5],能夠從煤樣微觀的角度去分析煤的孔徑分布和滲透性能,對提高煤礦瓦斯抽采效率、預(yù)防煤與瓦斯突出提供數(shù)據(jù)基礎(chǔ)和理論支撐。

        1 低場核磁共振實驗系統(tǒng)

        文章選取5種不同變質(zhì)程度的煤,使用低場核磁共振測試系統(tǒng)在常壓下對真空飽水煤樣進行測試,將煤樣直接放入直徑為25 mm線圈中,測量煤樣的T2譜圖、孔隙度、滲透率及孔徑分布等參數(shù)。

        2 煤樣制作及實驗步驟

        2.1 煤樣制作

        1) 煤樣采集。為了研究不同變質(zhì)程度煤的孔隙結(jié)構(gòu)特征,分別選取山西、貴州、遼寧3個不同地區(qū)的5個煤礦的不同煤樣作為實驗煤樣。

        2) 煤樣制作。將煤樣制作成D25 mm×50 mm規(guī)格的柱狀煤樣,然后將制作后的煤樣稱重,得到初始質(zhì)量,放入電熱鼓風(fēng)干燥箱60 ℃恒溫干燥2 h,然后將煤樣置于真空飽和裝置中飽水12 h,再放到水里浸泡24 h,直至煤樣的質(zhì)量不再增加,達到飽水的狀態(tài),此時再對煤樣進行稱重,得到真空飽水后的質(zhì)量,同時利用密度天平稱出真空煤樣的密度,最后計算出真空煤樣的體積;留出一小塊煤樣,按照《煤的工業(yè)分析方法》(GB/T212-2008)進行工業(yè)分析,測得煤樣的基本參數(shù)結(jié)果如表1所示。

        表1 煤樣工業(yè)分析結(jié)果

        2.2 實驗步驟

        1) 儀器校準(zhǔn)。打開核磁共振測試軟件,選擇FID序列和25 mm的線圈,打開射頻開關(guān),將線圈連接好,設(shè)置好序列的相關(guān)參數(shù),參數(shù)設(shè)置如表2所示,根據(jù)儀器操作規(guī)程進行儀器校準(zhǔn)。

        表2 FID序列參數(shù)

        2) 設(shè)定孔隙度標(biāo)線。將已知孔隙度的標(biāo)準(zhǔn)油樣分別放入線圈的中央,并測得相應(yīng)的核磁信號量,用核磁共振分析軟件得出孔隙度與信號量的線性關(guān)系,即孔隙度標(biāo)線,如圖1所示。設(shè)定孔隙度標(biāo)線的主要目的為建立煤樣孔隙度與信號量的關(guān)系,通過核磁共振實驗后的信號量直接計算出煤樣的孔隙度。

        圖1 孔隙度標(biāo)線

        3) 測試煤樣。將待測煤樣放入線圈的正中央,打開儀器軟件,選擇煤樣-CPMG序列,設(shè)置參數(shù),具體參數(shù)如圖2和圖3所示,選擇已制定的孔隙度標(biāo)線,測試煤樣的T2譜圖、孔隙率、滲透率、孔徑分布等。

        圖2 煤樣-CPMG序列參數(shù)的設(shè)定

        圖3 反演參數(shù)的設(shè)定

        3 實驗結(jié)果及分析

        3.1 譜圖T2測試結(jié)果及分析

        實驗煤樣T2譜圖測試結(jié)果如圖4所示,擬合結(jié)果如表3所示。

        圖4 不同礦區(qū)煤樣T2譜圖

        表3 不同礦區(qū)煤樣T2譜圖面積

        由核磁共振原理可知,T2譜圖反映煤樣中孔隙的多少與分布,T2譜圖與X軸圍成的密閉圖形的面積,簡稱T2譜面積,代表煤樣中孔隙的體積;T2譜圖的變化情況代表煤樣中孔徑的分布情況,弛豫時間越大,孔徑越大,弛豫時間越小,孔徑越小,所以T2譜圖的圖形分布集中在0.1~1 ms,說明高變質(zhì)程度煤樣中微小孔占的比例較大。

        由圖4及表3可以看出,T2譜圖面積由大到小依次為:1號、2號、3號、4號、5號,所以,實驗煤樣的孔隙體積的排列順序由大到小依次為:1號>2號>3號>4號>5號。通過表1可以得出,實驗煤樣的揮發(fā)分所占比例從大到小為:1號、2號、3號、4號、5號,因此,煤樣的孔隙體積與煤樣的揮發(fā)分所占比例成正比例關(guān)系,且煤樣的揮發(fā)分與煤樣的孔隙體積存在很好的關(guān)聯(lián)性,擬合度高達0.98,擬合曲線如圖5所示。煤樣的揮發(fā)分越高,變質(zhì)程度就越低,孔隙體積隨著變質(zhì)程度的升高而降低。

        圖5 揮發(fā)分與孔隙體積擬合曲線

        3.2 孔隙度和滲透率測試結(jié)果及分析

        根據(jù)孔隙度標(biāo)線換算方程,求取實驗煤樣的孔隙度,滲透率的求取公式為:

        K=(φ/C)4(FFI/BVI)2

        式中:φ為孔隙度;C為系數(shù),取值1;FFI為自由流體飽和度;BVI為束縛流體飽和度。

        根據(jù)不同高變質(zhì)程度煤樣的核磁共振T2譜圖和孔隙度標(biāo)線方程計算孔隙度,通過Coates模型來計算得到煤樣的滲透率。測試及計算結(jié)果如表4所示,孔隙度和滲透率存在較好的相關(guān)性,擬合曲線如圖6所示。

        表4 煤樣孔隙度及滲透率測試結(jié)果

        圖6 孔隙度與滲透率的關(guān)系

        由表4和圖6可以看出,煤樣的孔隙度和滲透率成正比例關(guān)系,即煤樣的有效孔隙體積占比越大,煤樣的滲透性能就越好。

        3.3 孔徑分布測試結(jié)果及分析

        按照學(xué)者Dortmund的孔徑分類方法,將煤中孔徑>1 000 nm的孔隙為大孔,孔徑在100~1 000 nm范圍內(nèi)的為中孔,過渡孔或者小孔的孔徑在10~100 nm范圍內(nèi),<10 nm的孔徑為微孔,孔徑分布實驗結(jié)果柱狀圖如圖7所示。

        圖7 孔徑分布柱狀

        由圖7可以看出,5個不同礦區(qū)的煤樣的孔徑分布情況一致為:微孔、小孔發(fā)育,中孔、大孔不發(fā)育;進一步探究煤樣微孔所占比例與煤樣的其他孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)如孔隙度、滲透率的關(guān)系,結(jié)果如圖8和9所示。

        圖8 微孔占比與孔隙參數(shù)的關(guān)系

        圖9 小孔占比與孔隙參數(shù)的關(guān)系

        由圖8和圖9可以看出,煤樣的孔隙度、滲透率均隨著微孔占比的增大而減小,隨著小孔占比的增大而增大。

        4 結(jié) 語

        1) 煤樣的孔隙體積與煤樣的揮發(fā)分所占比例成正比。

        2) 對比不同煤樣的孔隙度、滲透率以及孔徑分布,煤樣的滲透率隨孔隙度的增加而增加;孔徑分布情況為微小孔發(fā)育,中大孔不發(fā)育,且煤樣的孔隙度、滲透率隨著微孔比例的增大均減小,隨著小孔比例的增大均增大。

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