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        層狀鎳鐵水滑石活化過二硫酸鹽降解亞甲基藍(lán)的研究

        2021-11-13 08:22:44王麗娟路井義王漢錚蔡俊王瑩
        應(yīng)用化工 2021年10期
        關(guān)鍵詞:催化劑體系影響

        王麗娟,路井義,王漢錚,蔡俊,王瑩

        (河北工業(yè)大學(xué) 土木與交通學(xué)院,天津 300401)

        印染廢水色度高,有害物質(zhì)多,具有致癌、致突變的潛在毒性,難降解[1-2]。傳統(tǒng)水處理技術(shù)難以對這類廢水形成有效降解[3]。過硫酸鹽高級氧化技術(shù)以其高效、環(huán)保、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點成為近年來的研究熱點[4-6]。

        層狀雙金屬氫氧化物/水滑石(LDHs)由二價和三價金屬氫氧化物組成,是一種低毒、生物相容性好的新型層狀無機納米材料,因其較大的比表面積、特殊結(jié)構(gòu)等優(yōu)點而得到了廣泛的研究[7-8]。

        本文采用共沉淀法制備了層狀鎳鐵水滑石(NiFe-LDH)催化劑,對其結(jié)構(gòu)、形貌及表面元素組成進行了分析,用于處理亞甲基藍(lán)模擬印染廢水,并研究其主要影響因素及其反應(yīng)機理。

        1 實驗部分

        1.1 試劑與儀器

        亞甲基藍(lán)、硝酸鐵、硝酸鎳、過二硫酸鈉、甲醇、叔丁醇、對苯醌、乙二胺四乙酸二鈉、NaOH等均為分析純。

        UV-5800PC型紫外可見分光光度計;SX-G07103節(jié)能箱式電爐;pHSJ-4A精密pH計;AL204電子天平;HSX-F300氙燈光源。

        1.2 NiFe-LDH的制備

        將硝酸鐵和硝酸鎳以不同摩爾比分別溶于40 mL去離子水中,形成溶液A。將40 mmol氫氧化鈉和4 mmol碳酸鈉溶于40 mL水中形成溶液B。將溶液B滴加到不同摩爾比的溶液A中,滴定結(jié)束后,劇烈攪拌4 h。過濾,用去離子水洗滌直到上清液為中性,60 ℃干燥12 h,即得NiFe-LDH。

        1.3 降解實驗

        取80 mL濃度10 mg/L的MB溶液,調(diào)節(jié)溶液初始pH。將溶液置于磁力攪拌器上持續(xù)攪拌,加入NiFe-LDH,避光吸附30 min后,加入過二硫酸鈉,置于300 W氙燈下進行光催化實驗。每次取樣5 mL,用孔徑為0.45 μm的濾膜過濾,在664 nm波長下測定相應(yīng)的吸光度,計算其降解率。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 催化劑表征

        2.1.1 XRD表征 NiFe-LDH的XRD見圖1。

        圖1 NiFe-LDH的XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of NiFe-LDH samples

        由圖1可知,NiFe-LDH樣品在2θ=34.6°處有明顯的不對稱特征衍射峰,是由于超薄納米片在不同方向上的厚度存在差異而導(dǎo)致窄尖峰和弱寬峰兩個特征峰發(fā)生重疊,且前半峰寬遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于后半峰,從而引起不對稱峰的出現(xiàn)[9]。對照卡片JCPDS 38-0715,NiFe-LDH在2θ=11.5,22.6,34.3,38.7,61.2 ° 處的特征峰分別對應(yīng)于NiFe-LDH的(003)、(006)、(012)、(015)和(113)晶面,說明NiFe-LDH純度較高,結(jié)晶度較好,(003)和(006)晶面衍射峰的出現(xiàn)證明NiFe-LDH為層狀結(jié)構(gòu)。

        2.1.2 X射線光電子能譜(XPS) 為研究NiFe-LDH的組成成分,采用X射線光電子能譜對其表面元素組成及結(jié)合狀態(tài)進行分析。圖2是經(jīng)C 1s校正的NiFe-LDH樣品的X射線光電子能譜圖。

        圖2 NiFe-LDH的XPS譜圖Fig.2 XPS scan of the NiFe-LDH(a)總譜;(b)C 1s;(c)Ni 2p;(d)Fe 2p

        2.1.3 掃描電鏡(SEM)與透射電鏡(TEM) 圖3為NiFe-LDH的SEM及TEM表征圖。

        由圖3可知,NiFe-LDH材料主要為疏松多孔的超薄片層,其具有比表面積比大、活性位點多、傳質(zhì)速率和電荷轉(zhuǎn)移速率較快的特點。由圖3(e)可以觀察到晶格條紋的存在,晶格間距d=0.39 nm,對應(yīng)于(006)晶面,與XRD測試相符。

        圖3 NiFe-LDH的SEM及TEM圖Fig.3 SEM and TEM images of NiFe-LDH(a)(b)SEM圖;(c)(d)(e)TEM圖

        2.2 NiFe-LDH活化PDS效果分析

        在PDS濃度為200 mg/L的條件下,分別研究PDS/MB、NiFe-LDH/MB和NiFe-LDH+PDS/MB三種不同工藝對MB的降解情況,結(jié)果見圖4。

        圖4 不同體系中MB降解效果的對比Fig.4 Effect comparison on the decomposition of MB in different systems

        由圖4可知,PDS和NiFe-LDH共同存在時,MB的去除率顯著增加,120 min時達(dá)到88.1%,說明NiFe-LDH可以有效活化PDS,使MB得到降解。

        2.3 NiFe-LDH投加量對MB降解的影響

        由圖5可知,在亞甲基藍(lán)溶液濃度10 mg/L,不加入過二硫酸鈉,NiFe-LDH的投加量0 g/L時,MB自分解率為2.6%,幾乎可以認(rèn)為MB不發(fā)生自分解。在亞甲基藍(lán)溶液濃度10 mg/L,PDS濃度200 mg/L 條件下,隨著NiFe-LDH的投加量由0.1 g/L 增加到1.0 g/L,相應(yīng)的MB去除率由76.3%提升到86.2%。但是,當(dāng)催化劑用量達(dá)到1.5 g/L時,MB去除率保持在85%左右,催化劑用量的進一步增加,幾乎不會改變MB的降解率。這是由于過量的催化劑沉積在活性位點上,阻止了有機成分的降解。綜合考慮經(jīng)濟效益和處理效果,催化劑NiFe-LDH的投加質(zhì)量濃度確定為1.0 g/L。

        圖5 NiFe-LDH/PDS體系中NiFe-LDH投加量對MB降解的影響Fig.5 Effect of NiFe-LDH dosage on MB degradation in the NiFe-LDH/PDS system

        2.4 PDS濃度對MB降解的影響

        由圖6可知,在MB溶液濃度10 mg/L,初始pH=8.3,NiFe-LDH投加量為1.0 g/L條件下,隨著PDS的投加量增加,MB的降解率先增大后減小,并且在反應(yīng)的前10 min內(nèi),MB被快速降解。PDS濃度為0.5 g/L時,MB的去除率達(dá)最大值93.8%。PDS濃度較低時,提高PDS濃度,可以使體系中生成更多活性自由基,使得MB的降解率得到提升。當(dāng)PDS投加量70.5 g/L時,MB的去除率反而減小,這是由于PDS濃度升高到一定程度,體系會產(chǎn)生大量自由基,而自由基之間發(fā)生反應(yīng)導(dǎo)致自由基淬滅[12-13],使反應(yīng)去除率下降。綜合考慮經(jīng)濟效益和處理效果,PDS的最佳用量為0.5 g/L。

        圖6 NiFe-LDH/PDS體系中PDS濃度對MB降解的影響Fig.6 Effect of PDS concentration on the decomposition of MB in the NiFe-LDH/PDS systems

        2.5 反應(yīng)溫度對MB降解的影響

        在MB溶液濃度10 mg/L,NiFe-LDH投加量1.0 g/L,PDS濃度0.5 g/L條件下,反應(yīng)溫度對亞甲基藍(lán)降解的影響見圖7。

        由圖7可知,隨著溫度從20 ℃升高到40 ℃,降解率由96.3%下降到76.4%。反應(yīng)溫度的提高會產(chǎn)生的大量自由基,自由基相互猝滅,導(dǎo)致降解率下降[12-13]。隨著溫度由50 ℃升高到60 ℃,降解率由86.8%上升到93.7%??赡苁怯捎诟邷厥筃iFe-LDH活性提高,進而提升MB降解率。綜合考慮,確定最佳反應(yīng)溫度為20 ℃。

        圖7 NiFe-LDH/PDS體系中溫度對MB降解的影響Fig.7 Effect of reaction temperature on MB degradation in the NiFe-LDH/PDS system

        2.6 初始pH對MB降解的影響

        體系pH值對MB去除率的影響見圖8。

        圖8 NiFe-LDH/PDS體系中初始pH對MB降解的影響Fig.8 Effect of initial pH on MB degradation in the NiFe-LDH/PDS system

        2.7 自由基抑制實驗

        圖9 NiFe-LDH/PDS體系中不同自由基抑制劑對MB降解的影響Fig.9 Effect of different radical scavengers on MB degradation in the NiFe-LDH/PDS system

        圖10為活化機理示意圖。

        圖10 NiFe-LDH活化PDS的示意圖Fig.10 The illustration of PDS activation by catalyst NiFe-LDH

        3 結(jié)論

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