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        鈦修飾納米二氧化硅交聯(lián)劑及胍膠壓裂液研究

        2021-11-13 08:22:40熊俊杰趙林馬超謝彬強
        應(yīng)用化工 2021年10期
        關(guān)鍵詞:二氧化硅

        熊俊杰,趙林,馬超,3,謝彬強

        (1.長江大學(xué) 石油工程學(xué)院,湖北 武漢 430100;2.中海油能源發(fā)展股份有限公司工程技術(shù)分公司,天津 300452;3.西南石油大學(xué) 油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國家重點實驗室,四川 成都 610500)

        無機硼交聯(lián)劑作為胍膠壓裂液交聯(lián)劑存在交聯(lián)時間短、不耐高溫等特點,一般僅用于中低溫胍膠壓裂液[1-2]。高溫胍膠壓裂液一般使用有機硼、有機金屬交聯(lián)劑,胍膠濃度大于0.4%,具有耐溫耐剪切性能好、交聯(lián)時間長等優(yōu)點,但是存在殘渣含量高、地層傷害高等問題[3-4],尤其是對于低孔低滲儲層,傷害更大[5-7]。近幾年,納米交聯(lián)劑不斷有研究報道,如Laffitt等合成了納米交聯(lián)劑,但該交聯(lián)劑合成較復(fù)雜、成本較高[8]。本文合成了鈦修飾納米二氧化硅交聯(lián)劑,并進行了胍膠壓裂液配制及性能評價。

        1 實驗部分

        1.1 試劑與儀器

        四氯化鈦、乙醇、鹽酸、硅酸鈉、γ-氨丙基三甲氧基硅烷均為分析純;羥丙基胍膠、殺菌劑、助排劑、KCl、粘土穩(wěn)定劑、純堿、有機鋯交聯(lián)劑、有機鈦交聯(lián)劑、生物酶、過硫酸銨均為工業(yè)品。

        RS6000旋轉(zhuǎn)流變儀;Winner802納米激光粒度儀;JYW-200B自動界面張力儀;LDY50-180巖心流動實驗儀。

        1.2 鈦修飾納米二氧化硅交聯(lián)劑的制備

        1.2.1 表面修飾納米二氧化硅的制備 在三口燒瓶中,加入去離子水60 mL,乙醇60 mL,γ-氨丙基三甲氧基硅烷3 g,硅酸鈉溶液(35%)60 g,滴加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH為9,然后升溫到60 ℃,反應(yīng)3 h。過濾、洗滌,得表面修飾納米二氧化硅。

        (1)

        1.2.2 鈦修飾納米二氧化硅交聯(lián)劑的制備 三口燒瓶中加入二甲苯、表面修飾納米二氧化硅、四氯化鈦,升溫到100 ℃,反應(yīng)5 h。過濾,洗滌,干燥,制得鈦修飾納米二氧化硅交聯(lián)劑。

        (2)

        1.3 壓裂液制備

        量取實驗用水,倒入攪拌器中,調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速至液體形成漩渦可見到攪拌器漿葉中軸頂端;然后按比例加入羥丙基胍膠,充分溶解后,按比例加入助排劑、交聯(lián)劑等添加劑,制備出壓裂液,性能評價參照SY/T 5107—2016《水基壓裂液性能評價方法》執(zhí)行。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 鈦修飾納米二氧化硅交聯(lián)劑的制備

        考察反應(yīng)條件對壓裂液粘度的影響。配制0.35%羥丙基胍膠基液,加入納米交聯(lián)劑,進行交聯(lián),在溫度為120 ℃、剪切速率為170 s-1下剪切120 min,測定壓裂液粘度。

        2.1.1 反應(yīng)物m(表面修飾納米二氧化硅)∶m(四氯化鈦)的影響 在反應(yīng)溫度90 ℃,反應(yīng)時間4 h時,測試不同m(表面修飾納米二氧化硅)∶m(四氯化鈦)下納米交聯(lián)劑與0.35%羥丙基胍膠形成的凍膠粘度,結(jié)果見表1。

        由表1可知,m(表面修飾納米二氧化硅)∶m(四氯化鈦)增大時,凍膠粘度先增大后降低,m(表面修飾納米二氧化硅)∶m(四氯化鈦)為12時粘度最大。優(yōu)選m(表面修飾納米二氧化硅)∶m(四氯化鈦)為12。

        表1 不同反應(yīng)物比例下凍膠粘度Table 1 Gel viscosity under different reactant ratio

        2.1.2 反應(yīng)溫度的影響 在反應(yīng)時間4 h,m(表面修飾納米二氧化硅)∶m(四氯化鈦)為12時,測試不同反應(yīng)溫度下納米交聯(lián)劑與0.35%羥丙基胍膠形成的凍膠粘度,結(jié)果見表2。

        表2 不同反應(yīng)溫度下凍膠粘度Table 2 Gel viscosity under different reaction temperature

        由表2可知,反應(yīng)溫度升高時,凍膠粘度先增大后降低,反應(yīng)溫度為100 ℃時粘度最大。優(yōu)選反應(yīng)溫度為100 ℃。

        2.1.3 反應(yīng)時間的影響 在m(表面修飾納米二氧化硅)∶m(四氯化鈦)為12,反應(yīng)溫度為100 ℃時,測試不同反應(yīng)時間下納米交聯(lián)劑與0.35%羥丙基胍膠形成的凍膠粘度,結(jié)果見表3。

        表3 不同反應(yīng)時間下凍膠粘度Table 3 Gel viscosity under different reaction time

        由表3可知,反應(yīng)時間增加時,凍膠粘度先增大后降低,反應(yīng)時間為5 h時粘度最大。優(yōu)選反應(yīng)溫度為5 h。

        綜上所述,確定反應(yīng)條件:m(表面修飾納米二氧化硅)∶m(四氯化鈦)為12,反應(yīng)溫度100 ℃,反應(yīng)時間5 h。所得納米交聯(lián)劑與0.35%羥丙基胍膠形成的凍膠在反應(yīng)溫度120 ℃、剪切速率170 s-1下連續(xù)剪切120 min,粘度為113.657 mPa·s。

        2.2 性能評價

        2.2.1 粒徑分析 鈦修飾納米二氧化硅交聯(lián)劑粒徑分析見圖1。

        圖1 納米交聯(lián)劑粒徑分布Fig.1 Particle size distribution of nano crosslinker

        由圖1可知,納米二氧化硅交聯(lián)劑粒徑分布范圍為3~26 nm,主要分布在6~11 nm,占70.39%。

        2.2.2 不同交聯(lián)劑凍膠耐剪切性能 配制0.35%羥丙基胍膠基液,然后使用0.3%有機鋯交聯(lián)劑、0.3%有機鈦交聯(lián)劑、0.08%納米交聯(lián)劑交聯(lián),在溫度為150 ℃、剪切速率為170 s-1下剪切120 min,測定壓裂液表觀粘度,結(jié)果見圖2。

        圖2 不同交聯(lián)劑凍膠耐剪切性能Fig.2 Shear resistance of gell in different crosslinkers

        由圖2可知,在150 ℃、170 s-1連續(xù)剪切20 min后,納米交聯(lián)劑交聯(lián)胍膠凍膠粘度為62 mPa·s,且一直高于有機鋯和有機鈦交聯(lián)劑,說明納米交聯(lián)劑交聯(lián)的羥丙基胍膠凍膠耐溫耐剪切性能好,且優(yōu)于有機鋯和無機鈦交聯(lián)劑交聯(lián)的羥丙基胍膠凍膠。

        2.3 壓裂液性能評價

        優(yōu)選壓裂液配方:0.35%~0.4%羥丙基胍膠+0.3%助排劑+0.1%殺菌劑+0.5%粘土穩(wěn)定劑+0.12%純堿+0.5% KCl+0.07%納米交聯(lián)劑+10 mg/L生物酶+0.005%~0.05%過硫酸銨。

        2.3.1 耐剪切性能 羥丙基胍膠濃度為0.4%時,在150 ℃、170 s-1下壓裂液的耐剪切性能見圖3。

        圖3 150 ℃下壓裂液耐剪切性能Fig.3 Performation of shear resistance at 150 ℃

        由圖3可知,在150 ℃,170 s-1下,連續(xù)剪切120 min,粘度為102 mPa·s,說明壓裂液具有良好的耐剪切性能,滿足壓裂施工要求。

        2.3.2 破膠性能 壓裂過程中,壓裂液不但需要具有良好的耐溫耐剪切性能,還需要在壓裂施工結(jié)束后,盡快破膠,返排出地面。影響壓裂液破膠性能包括稠化劑、交聯(lián)劑、破膠劑等。本文評價了新型交聯(lián)劑交聯(lián)壓裂液破膠性能。表4為溫度120 ℃,生物酶加量10 mg/L,不同破膠劑濃度下的壓裂液破膠性能。

        表4 120 ℃破膠性能Table 4 Performation of gel breaking at 120 ℃

        由表4可知,溫度120 ℃,生物酶加量10 mg/L,APS加量0.03%下,破膠時間120 min,壓裂液破膠液粘度為2.32 mPa·s,滿足破膠要求。

        2.3.3 防膨性能 壓裂液破膠液的防膨性能見表5。

        由表5可知,壓裂液破膠液防膨率為88.56%,可有效抑制粘土礦物膨脹。

        表5 防膨性能Table 5 Performation of clay stability

        2.3.4 表界面張力 壓裂液破膠液的表界面張力見表6。

        表6 表界面張力Table 6 Surface tension

        由表6可知,壓裂液破膠液表面張力為23.53 mN/m,界面張力為0.91 mN/m,具有良好的助排性能。

        2.3.5 殘渣含量 壓裂液破膠液的殘渣含量見表7。

        表7 殘渣含量Table 7 Residue content

        由表7可知,壓裂液破膠液殘渣含量平均為227 mg/L,殘渣含量低,有利于降低地層傷害。

        2.3.6 壓裂液巖心傷害實驗 研究表明,胍膠濃度越低,對地層滲透率傷害越小[9-10]。本壓裂液胍膠濃度為0.35%~0.4%,選取天然巖心,使用本壓裂液破膠液進行了巖心傷害實驗,結(jié)果見表8。

        表8 壓裂液巖心傷害實驗Table 8 Damage rate of fracturing fluid to core matrix permeability

        由表8可知,壓裂液破膠液對巖心基質(zhì)滲透率損害率為9.63%~15.77%,說明壓裂液對巖心基質(zhì)滲透率損害低。

        3 結(jié)論

        (1)通過硅酸鈉水解、表面修飾反應(yīng),制得表面修飾二氧化硅,然后通過與四氯化鈦反應(yīng),得到鈦修飾納米二氧化硅交聯(lián)劑,粒徑主要分布在6~11 nm。

        (2)使用鈦修飾納米二氧化硅交聯(lián)劑、常用有機鋯交聯(lián)劑和有機鈦交聯(lián)劑交聯(lián)制備0.4%羥丙基胍膠凍膠,在150 ℃、170 s-1下剪切120 min,鈦修飾納米二氧化硅交聯(lián)劑交聯(lián)的壓裂液粘度最高為 102 mPa·s。

        (3)鈦修飾納米二氧化硅胍膠壓裂液150 ℃下耐剪切性能、破膠性能等各項性能良好,壓裂液對巖心基質(zhì)滲透率損害率為9.63%~15.77%,滿足壓裂施工要求。

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