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        混凝沉淀-吸附法處理螢石選礦廢水的正交試驗(yàn)研究①

        2021-11-13 06:34:38陳文勝李文風(fēng)但叢林馮青舒穆迎迎
        礦冶工程 2021年5期
        關(guān)鍵詞:螢石碳酸鈉混凝

        陳文勝,劉 旭,薛 珂,李文風(fēng),王 艦,但叢林,馮青舒,穆迎迎

        (1.湖南有色郴州氟化學(xué)有限公司,湖南 郴州 423000;2.長(zhǎng)沙礦冶研究院有限責(zé)任公司,湖南 長(zhǎng)沙 410012)

        湖南有色郴州氟化學(xué)有限公司螢石選廠的選礦廢水排放量大、固體懸浮物濃度高,并殘留了大量金屬離子和選礦藥劑,目前,選廠現(xiàn)場(chǎng)將尾礦廢水全部匯集到隔離泵房統(tǒng)一輸送到尾礦庫(kù)加石灰、絮凝劑澄清凈化后達(dá)標(biāo)排放。由于多種水處理藥劑以及廢水中殘留選礦藥劑的交互作用[1-2],處理水不能滿足選礦要求,難以重復(fù)利用,不僅造成水資源浪費(fèi),而且對(duì)受納水體造成嚴(yán)重污染[3]。因此,研究該螢石選礦廢水高效回用具有重要的環(huán)保意義及經(jīng)濟(jì)意義。

        目前,螢石選礦廢水主要處理方法有混凝法、絮凝法、沉淀法以及氧化法等。傳統(tǒng)單一混凝、絮凝、沉淀工藝對(duì)選礦廢水只能起到澄清作用,廢水處理效率不高。為提高處理效率,一般采用混凝/絮凝/沉淀與氧化或吸附等方法聯(lián)合使用[4]。本文采用混凝沉淀和吸附聯(lián)合使用的方法對(duì)該選礦廢水進(jìn)行處理,選取自主研發(fā)的CSP-12為混凝劑、碳酸鈉為沉淀劑、活性炭為吸附劑,通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)法研究各藥劑用量對(duì)Ca2+和COD去除效果的影響,以獲取最佳的混凝沉淀和吸附工藝條件,以期為該工藝技術(shù)的開(kāi)發(fā)利用提供理論依據(jù)。

        1 材料和方法

        1.1 實(shí)驗(yàn)用水

        實(shí)驗(yàn)用水取自郴氟螢石選廠綜合尾礦水,現(xiàn)場(chǎng)取樣后將水樣裝入聚乙烯塑料桶中,密封后迅速送往實(shí)驗(yàn)室,低溫暗處保存。實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前強(qiáng)烈攪拌混勻水樣并恢復(fù)至室溫,水樣水質(zhì)分析結(jié)果見(jiàn)表1。

        表1 水質(zhì)分析結(jié)果

        1.2 實(shí)驗(yàn)藥品與儀器

        實(shí)驗(yàn)藥品:混凝劑CSP-12為自主研發(fā)的有機(jī)高分子藥劑;吸附劑木制活性炭為工業(yè)品,沉淀劑碳酸鈉以及其他藥劑氫氧化鈉、乙二胺四乙酸二鈉、碳酸鈣、鈣羧酸均為分析純?cè)噭?/p>

        實(shí)驗(yàn)儀器:pH計(jì)(雷磁,PHS-3C),恒溫多頭磁力攪拌器(江蘇科析儀器,HJ-4A(數(shù)顯控溫)),電子分析天平(上海浦春計(jì)量?jī)x器,F(xiàn)A2204),多參數(shù)水質(zhì)分析儀(連華科技,5B-6C(V8))。

        1.3 檢測(cè)項(xiàng)目及分析方法

        采用《水質(zhì)鈣的測(cè)定EDTA滴定法》GB/T 7476—1987測(cè)定廢水中Ca2+含量;采用多參數(shù)水質(zhì)分析儀測(cè)定廢水中COD含量。

        1.4 實(shí)驗(yàn)方法

        采用混凝沉淀-吸附法處理選礦廢水。取200 mL選礦廢水于500 mL燒杯中,加入碳酸鈉充分?jǐn)嚢柚寥芙猓偌尤隒SP-12繼續(xù)攪拌均勻,靜置5~10 min,待沉淀分層,取上清液加入活性炭,放置于攪拌器上攪拌45 min,過(guò)濾,取水樣測(cè)定Ca2+含量和COD含量。

        1.5 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

        通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)知,CSP-12用量、碳酸鈉用量以及活性炭用量對(duì)混凝沉淀效果和吸附效果的影響較顯著。因此選取CSP-12用量(A)、碳酸鈉用量(B)和活性炭用量(C)3個(gè)因素為正交實(shí)驗(yàn)因子,各因子水平選定為3個(gè),以Ca2+去除率和COD去除率為實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)指標(biāo),選用L9(34)型正交表進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)[5-6]。各因素及水平取值見(jiàn)表2。

        表2 各因素及水平取值

        2 結(jié)果與討論

        2.1 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知,Ca2+去除率隨碳酸鈉用量增加而增加,與CSP-12用量和活性炭用量基本無(wú)關(guān)。而COD去除率與活性炭用量密切相關(guān),與CSP-12用量有一定關(guān)系,與碳酸鈉用量無(wú)關(guān)。

        表3 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        2.2 極差與方差分析

        Ca2+去除率極差及方差分析結(jié)果分別見(jiàn)表4和表5。由表4可知,CSP-12用量、碳酸鈉用量、活性炭用量極差分別為1.54、61.27和0.64,故碳酸鈉用量對(duì)Ca2+去除率的影響最大,其次為CSP-12用量和活性炭用量。表5結(jié)果也表明,碳酸鈉用量的F>F0.01,CSP-12用量和活性炭用量的F<F0.1,說(shuō)明碳酸鈉用量對(duì)Ca2+去除率有極顯著影響,CSP-12用量和活性炭用量對(duì)Ca2+去除率的影響不顯著。同時(shí),根據(jù)分析可知,去除Ca2+的最佳工藝方案為A3B3C3,即CSP-12用量12 mg/L、碳酸鈉用量900 mg/L、活性炭用量200 mg/L。

        表4 評(píng)價(jià)指標(biāo)Ca2+去除率極差分析結(jié)果

        表5 評(píng)價(jià)指標(biāo)Ca2+去除率方差分析結(jié)果

        COD去除率極差及方差分析結(jié)果分別見(jiàn)表6和表7。由表6可知,CSP-12用量、碳酸鈉用量、活性炭用量的極差分別為5.67、1.14和12.48,對(duì)廢水中COD去除率的影響順序?yàn)椋夯钚蕴坑昧浚綜SP-12用量>碳酸鈉用量。說(shuō)明活性炭用量對(duì)COD去除率的影響最大,其次為CSP-12用量和碳酸鈉用量。再由表7可知,活性炭用量的F>F0.05,說(shuō)明活性炭用量對(duì)COD去除率有很顯著影響,而碳酸鈉用量的F<F0.1,說(shuō)明碳酸鈉用量對(duì)COD去除率影響不顯著,CSP-12用量的F>F0.1,說(shuō)明CSP-12用量對(duì)COD去除率存在一定影響。同時(shí)根據(jù)分析可知,去除COD的最佳工藝方案為A3B3C3,即CSP-12用量12 mg/L、碳酸鈉用量900 mg/L、活性炭用量200 mg/L。

        表6 評(píng)價(jià)指標(biāo)COD去除率極差分析結(jié)果

        表7 評(píng)價(jià)指標(biāo)COD去除率方差分析結(jié)果

        2.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

        按照正交實(shí)驗(yàn)得到的最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件為:CSP-12用量12 mg/L,碳酸鈉用量900 mg/L,活性炭用量200 mg/L。這個(gè)最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件不包含在正交實(shí)驗(yàn)的9組實(shí)驗(yàn)中,因此,按最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),在此條件下進(jìn)行了3組平行實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果取平均值,得到Ca2+去除率91.26%、COD去除率60.54%,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果與正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本一致,說(shuō)明該方法能較真實(shí)地反映各影響因素對(duì)該螢石選礦廢水中Ca2+去除率和COD去除率的影響,具有一定的應(yīng)用價(jià)值。

        3 結(jié) 論

        1)采用正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)化螢石選礦廢水處理實(shí)驗(yàn)中各影響因子對(duì)Ca2+去除率的影響順序?yàn)椋禾妓徕c用量>CSP-12用量>活性炭用量;對(duì)COD去除率的影響順序?yàn)椋夯钚蕴坑昧浚綜SP-12用量>碳酸鈉用量。

        2)采用混凝沉淀-吸附法處理螢石選礦廢水的最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件為:混凝劑CSP-12用量12 mg/L,沉淀劑碳酸鈉用量900 mg/L,吸附劑活性炭用量200 mg/L。在此條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),螢石選礦廢水中Ca2+去除率91.26%,COD去除率60.54%。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果與正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本一致。

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