毛麗賀，尹春暉，焦亞男，秦少奇

（1.天津工業(yè)大學(xué) 紡織科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300387；2.天津工業(yè)大學(xué) 先進(jìn)紡織復(fù)合材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津 300387）

高超聲速飛行器在極端環(huán)境下能夠安全工作是因?yàn)橛袩岱雷o(hù)材料的保護(hù)。夾芯隔熱材料是一種形似棉被的熱防護(hù)結(jié)構(gòu)，具有質(zhì)輕、成本低以及安裝方便的優(yōu)點(diǎn)，主要放置于承載力較小的區(qū)域。最早得到應(yīng)用的陶瓷纖維隔熱氈（flexible resulable surface insu-lation，F(xiàn)RSI）是將石英纖維氈包在纖維布中，由石英纖維縫線縫合而成，可在低于815℃的環(huán)境下工作[1-7]。自20世紀(jì)末開始，全厚度縫合技術(shù)在纖維增強(qiáng)復(fù)合材料領(lǐng)域的應(yīng)用日益增多。縫合預(yù)制件與三維編織具有一定差異，它不是一次性編織成為一個(gè)整體，而是將傳統(tǒng)的織物多層鋪疊，然后在Z向引入縫線，將各層織物縫合緊密，可以有效地改善復(fù)合材料的層間強(qiáng)度和斷裂韌性[8-12]?？p合技術(shù)可設(shè)計(jì)性強(qiáng)，操作簡單，制作成本低?？p合工藝參數(shù)主要包括針距、行距、縫合方向、縫線纖維種類等[13-16]，其中，針距和行距至關(guān)重要。張宏波等[17-18]通過正交試驗(yàn)的方法分析了縫合工藝中各種因素對制品厚度方向膨脹率的影響，結(jié)果表明試樣厚度和縫線間距是影響厚度膨脹率的主要因素。孫現(xiàn)凱等[19]使用碳纖維繩將間隔放置的氧化鋁纖維紙與石墨紙縫合為一個(gè)整體，利用單面氧乙炔燒蝕法對試樣進(jìn)行隔熱性能測試，結(jié)果表明縫合工藝抑制了分層損傷，有效減緩了層間開裂，保證了材料整體結(jié)構(gòu)的完整性。

本文采用穿刺縫合的方法制備石英纖維夾芯縫合隔熱材料，并對所制備材料的回彈性、導(dǎo)熱性能和隔熱性能進(jìn)行測試分析。穿刺縫合不同于傳統(tǒng)的雙面縫合，兩面縫線均不帶底線，縫合線采用加捻的石英纖維，縫合機(jī)針直徑為0.6 mm，而縫合線的直徑為0.8 mm，能較好地填充機(jī)針的孔洞，也不會加大纖維的彎曲和損傷。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

材料：B型石英針刺氈，密度為2.2 g/cm3；石英纖維平紋織物，面密度為200 g/m2；縫合線采用高硅氧石英纖維線，其線密度為408 tex。以上材料均由湖北菲利華石英玻璃股份有限公司提供。

儀器：AGS-J 1KN型電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)，日本島津公司產(chǎn)品；TPS3500型熱常數(shù)分析儀，上海戈納斯儀器商貿(mào)有限公司產(chǎn)品；DC-35X35型單針穿刺機(jī)縫合設(shè)備，天津工業(yè)大學(xué)復(fù)合材料研究院自制。

1.2 隔熱材料的制備

采用穿刺縫合技術(shù)，以X-Y面為石英纖維布，夾層為B型石英纖維針刺氈，Z向?yàn)楦咝阅苁⒗w維縫線，制備柔性夾芯縫合隔熱材料。將石英纖維布置于底層，中間針刺氈按照石英纖維布的尺寸進(jìn)行裁剪，放置到鋪好的石英纖維布中間，然后將織物固定在縫合機(jī)的夾具上，以單股石英纖維為縫線，采用穿刺縫合的方式縫合預(yù)制體?？p合方向?yàn)?°，針距（在一行中相鄰縫線之間的距離）為5 mm，行距（相鄰兩行縫線之間的距離）分別為10、25 mm，厚度分別為10、20和30 mm。表層布與芯層氈之間的縫合示意圖如圖1所示。將縫合好的預(yù)制體按照不同的針距、行距和厚度裁減為A、B兩組各6種試樣。A1、A2和A3試樣針距均為5 mm，行距均為10 mm，厚度分別為10、20、30 mm；B1、B2和B3針距均為5 mm，行距均為25 mm，厚度分別為10、20、30 mm。將材料裁剪成60 mm×60 mm的尺寸，進(jìn)行相關(guān)性能的測試。

圖1 表層布與芯層氈縫合線跡示意圖Fig.1 Schematic diagram of suture trace between surface cloth and core blanket

1.3 壓縮回彈測試

將裁剪好的試樣放置于島津電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)的壓縮下墊塊上，如圖2所示，將試驗(yàn)機(jī)的上夾具以1 mm/min的速率緩慢降落至與試樣接觸，以50%壓縮量作為壓縮位移的指標(biāo)進(jìn)行加載。然后，恢復(fù)至原狀后進(jìn)行二次加載。在此過程中，試驗(yàn)機(jī)能夠同時(shí)記錄下壓時(shí)時(shí)間與加載力對應(yīng)數(shù)據(jù)圖。由于AGS-J 1KN型電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)無法測得撤載后的壓力值，因此本文采用二次加載的方法，即一次加載后維持一段時(shí)間撤載后再次重復(fù)壓縮，并對比兩次加載的時(shí)間-載荷曲線的重合度。

圖2 壓縮回彈測試示意圖Fig.2 Schematic diagram of compression rebound test

1.4 導(dǎo)熱系數(shù)測試

本實(shí)驗(yàn)根據(jù)國際測試標(biāo)準(zhǔn)ISO 22007-2：2008《塑料-導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)的測試法-第二部分：瞬態(tài)平面熱源法（Hot Disk）》，采用Hot Disk TPS3500熱常數(shù)分析儀對所制備的柔性隔熱材料進(jìn)行導(dǎo)熱系數(shù)測試。測試時(shí)，接通電源，放置于兩塊待測試樣中間的傳感器加熱，此時(shí)試樣內(nèi)的溫度就會隨之產(chǎn)生變化，通過測量瞬態(tài)溫度場下試樣的升溫情況，可以同時(shí)獲得導(dǎo)熱系數(shù)、熱擴(kuò)散系數(shù)以及單位體積的熱容。測試所用傳感器探頭為5501型，半徑為6.403 mm，結(jié)構(gòu)為雙螺旋，材質(zhì)為聚酰亞胺。每組試樣依次取2個(gè)相同的試樣測試5次，取平均值獲得樣品的導(dǎo)熱系數(shù)。

1.5 隔熱性能測試

為了進(jìn)一步測試所縫制的柔性隔熱材料的隔熱性能，利用酒精噴燈的高溫噴射火焰模擬實(shí)際應(yīng)用環(huán)境下熱沖擊的熱考核實(shí)驗(yàn)。隔熱性能測試裝置包括酒精噴燈、三腳架、石棉網(wǎng)等部分。熱源為酒精噴燈火焰，火焰溫度可達(dá)1 000℃，持續(xù)加熱時(shí)間300 s。具體實(shí)驗(yàn)步驟為：將石棉網(wǎng)置于酒精噴燈之上，調(diào)整兩者的距離使得酒精噴燈噴管處于三腳架中心位置，另外預(yù)先在石棉網(wǎng)中心處剪一個(gè)30 mm×30 mm的正方形孔洞；待火焰穩(wěn)定之后放上試樣進(jìn)行試驗(yàn)，使得試樣熱面溫度穩(wěn)定在（1 000±50）℃；每隔15 s使用一次紅外測溫儀測試熱面溫度和冷面溫度，并做好記錄。燒蝕時(shí)間達(dá)到300 s后，用廢木板平壓噴管口熄滅火焰，使其停止燃燒，以免影響試驗(yàn)結(jié)果。

2 結(jié)果與討論

2.1 壓縮回彈性能

石英纖維柔性縫合隔熱材料本質(zhì)上是石英纖維搭接在一起的非密實(shí)性材料，具備良好的柔性。芯型氈中纖維相互搭接產(chǎn)生了大量孔隙，材料的壓縮過程事實(shí)上是纖維之間互相傳遞能量并釋放出能量的過程。因此，在撤去載荷后試樣能夠恢復(fù)其原本狀態(tài)。試樣A3與B3在室溫下的壓縮-時(shí)間載荷曲線如圖3所示。

由圖3可以看出，樣品的壓縮曲線大致可以分為兩部分：前一部分為彈性階段；后一部分為曲線斜率呈現(xiàn)明顯增加態(tài)勢的增強(qiáng)段。在樣品承受較小壓力時(shí)，出現(xiàn)彈性彎曲，該彎曲是由于纖維的彎曲引起的，撤出載荷之后，纖維可以變回至本來的狀態(tài)。因此，此時(shí)的形變屬于彈性形變。當(dāng)載荷持續(xù)增加時(shí)，此時(shí)的應(yīng)力集中可以通過孔隙及時(shí)釋放，所以曲線在緩慢增長。持續(xù)加載，樣品中的空氣被壓出，導(dǎo)致孔隙漸漸被壓實(shí)，樣品的強(qiáng)度會持續(xù)變大，所以曲線呈增加態(tài)勢。

本文采用二次加載的方式測量壓縮后恢復(fù)過程中的壓力。由圖3可以看出，一次加載和二次加載所得到的時(shí)間-載荷曲線大致接近，可見其具有良好的回彈性。壓縮回彈性能是檢驗(yàn)抗沖擊性能的一個(gè)重要指標(biāo)，所以該柔性隔熱材料具有良好的抗沖擊能力，可重復(fù)使用。

圖3 樣品的壓縮時(shí)間-載荷曲線Fig.3 Compression time-load curves of samples

2.2 導(dǎo)熱性能

圖4所示為6種柔性隔熱材料試樣的導(dǎo)熱系數(shù)。

圖4 樣品的導(dǎo)熱系數(shù)Fig.4 Thermal conductivity of samples

由圖4可見，B組的導(dǎo)熱系數(shù)整體要比A組的要低，厚度為10 mm時(shí)導(dǎo)熱系數(shù)相差12%，厚度為20 mm時(shí)導(dǎo)熱系數(shù)相差6%，而厚度為30 mm時(shí)的導(dǎo)熱系數(shù)相差15%。B組的針距×行距為5 mm×25 mm，相對較大，可見針距行距較大的柔性縫合隔熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)低。當(dāng)熱量由高溫區(qū)域向低溫區(qū)域傳導(dǎo)時(shí)，在沒有碰到孔隙中的空氣時(shí)，傳熱過程是在固相物質(zhì)中傳導(dǎo)，然而在遇到氣孔后，可能的傳熱路線有兩條：①仍然通過固相傳遞，但其傳熱方向發(fā)生變化，總的傳熱路線大大增加；②在孔隙中的空氣中傳遞。由于空氣是熱的不良導(dǎo)體，因此，在空氣中傳熱的阻力較大，傳熱速度隨之變慢。

根據(jù)傅里葉方程：

式中：Q為熱流密度（W/m2）；k為導(dǎo)熱系數(shù)（W/（m·K））；為χ方向的溫度梯度；負(fù)號“-”則表示熱能傳遞的方向。

材料表層、內(nèi)部夾芯和縫線作為傳熱過程中的固相，由于縫線的加入，增加了固相傳導(dǎo)，熱流在固相物質(zhì)中傳導(dǎo)較氣相物質(zhì)快。由此可見，熱流方向垂直于隔熱材料即與Z向的縫合纖維平行時(shí)，Z向的縫合纖維增加了固相傳導(dǎo)路徑，因此，針距行距越小，固相傳導(dǎo)路徑越多，從而傳遞熱量的能力也就越強(qiáng)，有利于材料導(dǎo)熱。因此，與針距行距小的A組試樣（5 mm×10 mm）相比，針距行距大的B組試樣其導(dǎo)熱系數(shù)較小。

在同一針距行距下，不同厚度的試樣導(dǎo)熱系數(shù)大致相同，這是由于針距行距相同時(shí)，材料中固相與氣相的傳熱路徑數(shù)量是相近的，因而材料的導(dǎo)熱能力也就趨于相同。在厚度相同的情況下，材料的導(dǎo)熱系數(shù)由于針距行距的不同發(fā)生較大差異，其中，厚度為30 mm時(shí)試樣相差最大，A3的導(dǎo)熱系數(shù)為0.060 024 W/（m·K），而B3的導(dǎo)熱系數(shù)為0.051 816 W/（m·K），兩者相差15.8%。由此說明，針距行距較大的情況下，試樣的厚度越厚，其導(dǎo)熱系數(shù)就越小。

2.3 隔熱性能

試樣經(jīng)酒精噴燈燒蝕過后，縫線未發(fā)生斷裂，但是用手觸摸縫線發(fā)現(xiàn)燒蝕部位變硬變脆，用力按壓則會發(fā)生斷裂。在酒精噴燈火焰的作用下，控制柔性縫合隔熱材料表面溫度，經(jīng)過300 s加熱，試樣冷面的溫度變化曲線如圖5所示。

由圖5可知，隨著時(shí)間的增加，試樣的冷面溫度呈上升趨勢；加熱時(shí)間小于60 s時(shí)，A組試樣溫度上升較快，B組試樣溫度上升相對較為平緩，特別是厚度為30 mm的試樣；加熱時(shí)間超過60 s時(shí)，隨著時(shí)間的延長，加熱時(shí)間到240 s時(shí)，冷面溫度增加的趨勢漸緩，特別是B3試樣，此時(shí)的冷面溫度為169℃。由此可以看出，在相同的針距行距情況下，不同厚度的冷面溫度變化趨勢不同，厚度最厚的試樣冷面溫度曲線變化平緩，在相同時(shí)間下其冷面溫度最低，加熱時(shí)間為30 s時(shí)，A1試樣冷面溫度達(dá)到160℃，而A2與A3試樣則處于100℃以下；在厚度相同、針距行距不同的情況下，具有較大針距行距的B組試樣在相同時(shí)間內(nèi)，其冷面溫度低于A組試樣。由此說明，厚度越大，針距行距越大，材料的隔熱能力越好，可以起到良好的隔熱作用。

圖5 樣品的冷面溫度曲線Fig.5 Cold surface temperature curves of samples

3 結(jié)論

采用穿刺縫合的方式制備縫合柔性隔熱材料，并進(jìn)行回彈性能、導(dǎo)熱隔熱性能分析，結(jié)果表明：

（1）本文制備的縫合隔熱材料壓縮至50%后進(jìn)行二次加載，曲線趨于一致，具備良好的壓縮回彈性能，抗沖擊能力較好。

（2）針距行距越大，材料內(nèi)部的固相傳導(dǎo)路徑越少，導(dǎo)熱系數(shù)越小，則隔熱性能越好。針距行距相同時(shí)，不同厚度試樣的導(dǎo)熱系數(shù)相差不大，厚度越厚的試樣其冷面溫度越低且曲線變化越平緩，隔熱性能越好。

（3）厚度30 mm，針距行距為5 mm×25 mm試樣的導(dǎo)熱系數(shù)最小，為0.051 816 W/（m·K），冷面溫度最低且上升曲線較平緩，其隔熱性能最好。