朱志選

（臨沂市檢驗檢測中心，山東臨沂 276000）

1 量值溯源的重要意義

檢驗檢測報告是檢驗檢測機構(gòu)相關(guān)業(yè)務(wù)工作成果的展現(xiàn)，報告數(shù)據(jù)的準確性體現(xiàn)了檢驗檢測機構(gòu)的綜合技術(shù)水平。檢驗儀器設(shè)備的準確性直接影響檢驗結(jié)果的準確性，檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定/認可的相關(guān)評價要求和準則用以驗證儀器設(shè)備性能[1-2]。在實際工作中，很多糧油檢驗檢測機構(gòu)或?qū)嶒炇覍τ行ч_展儀器量值溯源工作、確認和使用量值溯源結(jié)果缺乏正確的認識和方法。本文對開展儀器設(shè)備的量值溯源工作進行探討。

2 檢定與校準的區(qū)別

檢定和校準是儀器設(shè)備量值溯源的重要方式。檢定是查明和確認測量儀器是否符合法定要求的活動。校準是規(guī)定條件下確定由測量標準提供的量值與相應(yīng)示值之間的關(guān)系的一組操作[3]。二者既有相似之處，又存在明顯區(qū)別。檢定是由有資格的計量部門或法定授權(quán)的單位，依據(jù)計量檢定規(guī)程對需要強制檢定的測量裝置進行全面評定，是自上而下的量值傳遞過程，提出測量裝置合格與不合格的判定，提供測量儀器所滿足的準確度等級或最大允許誤差，一般不提供測量結(jié)果的不確定度。校準是機構(gòu)采取自校、外校，或自校與外校相結(jié)合的方式，依據(jù)國家計量校準規(guī)范，或非強制檢定計量器具依據(jù)計量檢定規(guī)程的相關(guān)部分等校準方法，評定強制性檢定之外的測量裝置的示值誤差，屬于自下而上量值溯源的一組操作，一般不要求提供合格或不合格的判定，需提供測量不確定度[4]。

檢驗檢測機構(gòu)在開展儀器設(shè)備量值溯源工作前，需制定有關(guān)工作計劃或方案，確定檢定校準儀器設(shè)備的相關(guān)信息和常用檢定校準點。儀器設(shè)備校準結(jié)果確認最大的困難是缺乏校準結(jié)果的判定標準和依據(jù)。常用檢定校準點根據(jù)日常檢驗檢測需要和相關(guān)檢驗檢測標準方法確定。如依據(jù)《食品安全國家標準 食品中水分的測定》（GB 5009.3—2016）直接干燥法測定糧食水分，干燥箱工作溫度為101～105 ℃，可將干燥箱校準溫度設(shè)定為103 ℃，將監(jiān)測干燥箱溫度的水銀溫度計的校準溫度設(shè)置為103 ℃。馬弗爐可根據(jù)粉類樣品灰分測定溫度、試劑干燥溫度設(shè)定校準溫度，水浴鍋根據(jù)樣品檢驗恒溫要求參照設(shè)定。

瓶口分液器常用于糧食樣品中金屬元素消化前處理過程中吸取消解液，瓶口分液器最大量程在50 mL左右，而按照《移液器》（JJG 646—2006）進行校準時，規(guī)程提供的最大校準量程為10 000 μL，無法覆蓋覆蓋瓶口分液器的量程范圍，造成校準結(jié)果無法評價的問題?？梢栽谌粘９ぷ髦泄潭ㄆ靠诜忠浩饔猛荆x取經(jīng)常使用的移液量程點進行校準，方便量值溯源結(jié)果評價。

3 量值溯源結(jié)果的確認

①對校準/檢定的報告或證書進行計量溯源確認，確認滿足要求后方可使用。確認內(nèi)容包括但不限于：校準/檢定機構(gòu)的資格和測量能力是否能夠出具相關(guān)報告/證書；校準/檢定參數(shù)是否與實驗室計劃校準/檢定參數(shù)一致，滿足檢測方法、技術(shù)規(guī)范中規(guī)定的要求；校準結(jié)果或檢定結(jié)論、信息是否規(guī)范完整[5]。②對校準/檢定的報告或證書中計量溯源結(jié)果的符合性進行確認，與相應(yīng)的計量要求進行比較，以確定檢測設(shè)備能否符合預(yù)期使用要求。

糧食檢驗儀器設(shè)備溯源結(jié)果確認用于檢驗粉類粗細度的驗粉篩尺寸規(guī)格與《試驗篩校準規(guī)范》（JJF 1175—2007）標注的網(wǎng)孔基本尺寸不一致。通過分析比較兩個標準規(guī)范的數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，“檢驗用驗粉篩”與“試驗篩”尺寸數(shù)據(jù)沒有重合，而且“試驗篩”網(wǎng)孔基本尺寸越小，校準規(guī)范中“網(wǎng)孔尺寸偏差”要求也越小，因此“檢驗用驗粉篩”中“平均偏差”可參照“試驗篩”相鄰尺寸中更小的標準進行判斷，降低網(wǎng)孔尺寸偏差。如CQ10的篩孔寬度為752 μm（即0.752 mm），與“試驗篩”接近的網(wǎng)孔尺寸分別為0.800 mm和0.710 mm，對應(yīng)的網(wǎng)孔尺寸偏差分別為0.028 mm、0.025 mm，判斷“網(wǎng)孔尺寸偏差”時，可選取0.71 mm的“平均偏差”，即0.025 mm。

表1 《糧油設(shè)備 檢驗用驗粉篩》中篩網(wǎng)型號與網(wǎng)孔基本尺寸

表2 《試驗篩校準規(guī)范》中網(wǎng)孔基本尺寸與網(wǎng)孔尺寸偏差（單位：mm）

4 量值溯源結(jié)果的處置

儀器設(shè)備校準結(jié)果產(chǎn)生的修正信息，包括修正因子、修正值和修正曲線等，應(yīng)當在檢驗檢測過程中加以使用，但應(yīng)注意使用范圍，防止濫用影響檢驗檢測結(jié)果的準確性。常見情形可以使用修正信息的有儀器設(shè)備直接測量計算結(jié)果、檢測結(jié)果的運算數(shù)據(jù)包括儀器設(shè)備的相關(guān)測量結(jié)果和檢驗檢測標準方法中明確規(guī)定儀器設(shè)備的準確度[6]。

經(jīng)過量值溯源結(jié)果確認的儀器設(shè)備，要粘貼計量狀態(tài)標示，對于計量不合格的儀器設(shè)備要進行降級使用或停用處理，避免檢驗人員誤用。糧食檢驗檢測機構(gòu)或?qū)嶒炇覒?yīng)當對計量溯源結(jié)果確認不合格的設(shè)備進行不合格原因分析，及時組織儀器設(shè)備的維修保養(yǎng)更換，并評估該設(shè)備對之前檢驗檢測結(jié)果的影響程度，避免出具不準確的檢驗檢測結(jié)果。

5 結(jié)語

儀器設(shè)備良好的工作性能是檢驗檢測機構(gòu)準確及時出具檢驗檢測結(jié)果的重要保證。各檢驗檢測機構(gòu)要高度重視儀器設(shè)備的量值溯源工作，規(guī)范有序開展好儀器設(shè)備量值溯源，防止因儀器性能的偏差造成檢驗檢測結(jié)果的失真，發(fā)揮好檢驗檢測機構(gòu)的技術(shù)服務(wù)作用。