武治強(qiáng) 吳 怡 岳家平 楊向前 范白濤

(中海油研究總院有限責(zé)任公司， 北京 100028)

南海是全球三大海上高溫高壓區(qū)域之一，以樂東10-1氣田等為代表的超高溫高壓氣田，存在地層構(gòu)造復(fù)雜、異常高壓、儲(chǔ)層超高溫(高達(dá)249 ℃)等諸多開發(fā)難點(diǎn)，其中固井水泥石在高溫下強(qiáng)度衰退已經(jīng)成為制約固井質(zhì)量和井筒完整性的關(guān)鍵技術(shù)瓶頸。固井的主要目的是建立水泥環(huán)層間封隔，使水泥環(huán)與套管及地層之間存在強(qiáng)度足夠的密封能力。良好的封隔能力可以阻止流體通過固井套管外環(huán)空竄流，同時(shí)減少套管被腐蝕的風(fēng)險(xiǎn)[1-5]，因此，研究高溫下防止固井水泥石強(qiáng)度衰退對(duì)于井筒完整性評(píng)價(jià)具有重要意義。

根據(jù)文獻(xiàn)[6]—[8]可知，解決油井水泥石在高溫下強(qiáng)度衰退的主要方法是向油井水泥中加入30%～ 40%的石英粉，來改善水泥石的完整性。但是固井溫度超過200 ℃時(shí)，加入石英粉已經(jīng)無法起到改善水泥石抗高溫屬性的作用，需要優(yōu)選更加有效的高溫?zé)岱€(wěn)定劑來改善水泥石的耐高溫特性。結(jié)合近幾年中海油對(duì)水泥石耐高溫研究方面的成果，開展超高溫?zé)岱€(wěn)定劑對(duì)水泥石力學(xué)性能和微觀結(jié)構(gòu)的影響分析，為超高溫高壓井現(xiàn)場(chǎng)固井作業(yè)和井筒完整性評(píng)估提供參考。

1 水泥石高溫養(yǎng)護(hù)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)采用的體系和材料

采用海上常用水泥漿體系，由G級(jí)水泥及硅粉、消泡劑、降失水劑、防氣竄劑、緩凝劑等外加劑組成。

選用的超高溫穩(wěn)定劑是一種固井水泥漿外摻用料，能夠提高和改善水泥石的耐高溫特性。

1.2 超高溫高壓水泥石養(yǎng)護(hù)裝置

超高溫高壓井條件惡劣，井底溫度、壓力分別高達(dá)250 ℃、130 MPa，對(duì)耐高溫水泥石常規(guī)養(yǎng)護(hù)方法和養(yǎng)護(hù)裝置提出了新的挑戰(zhàn)。若水泥石固化養(yǎng)護(hù)條件與實(shí)際井筒工況條件不同，則不利于真實(shí)反映超高溫高壓水泥石養(yǎng)護(hù)的環(huán)境。

針對(duì)常用水泥石養(yǎng)護(hù)裝置及方法不適用于超高溫高壓井的問題，根據(jù)超高溫高壓工況特點(diǎn)，結(jié)合現(xiàn)場(chǎng)固井工藝需求，研制了超高溫高壓水泥石固化養(yǎng)護(hù)裝置，該裝置由300 ℃、130 MPa高溫高壓釜、水泥石養(yǎng)護(hù)裝置、溫度壓力控制系統(tǒng)等3部分組成。超高溫高壓水泥石養(yǎng)護(hù)裝置如圖1所示。

高溫高壓釜包括：釜蓋(1)、釜體(2)、組合式密封圈(7)、排氣單向閥(8)、進(jìn)氣單向閥(9)、螺栓(13)及螺母(14)，輔助溫度壓力控制系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)水泥石養(yǎng)護(hù)的高溫高壓環(huán)境條件。

(1) — 釜蓋；(2) — 釜體；(3) — 加熱套；(4) — 保溫層；(5) — 溫度壓力探針；(6) — 溫度壓力監(jiān)控系統(tǒng)；(7) — 組合式密封圈；(8) — 排氣單向閥；(9) — 進(jìn)氣單向閥；(10) — 增壓泵；(11) — 水泥石養(yǎng)護(hù)裝置；(12) — 支架；(13) — 螺栓；(14) — 螺母

1.3 超高溫高壓水泥石養(yǎng)護(hù)方法

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)《油井水泥》(GB/T 10238-2015)和《油井水泥試驗(yàn)方法》(GB/T 19139-2012)，水泥石的固化養(yǎng)護(hù)分為常壓養(yǎng)護(hù)和加壓養(yǎng)護(hù)。取配制的水泥漿由下至上逐層灌滿，緊固水泥石固化養(yǎng)護(hù)裝置，通過可拆卸提放把手將其整體置于高溫高壓釜中；釜內(nèi)剩余空間注滿水，安裝釜蓋保持密封；按照超高溫高壓井的實(shí)際工況設(shè)置溫度壓力控制系統(tǒng)，自動(dòng)控制升溫、增壓速率，當(dāng)壓力、溫度分別達(dá)到70 MPa、250 ℃時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)開始時(shí)間。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，高溫高壓釜保持壓力并自然降溫至60 ℃，泄壓；然后，取出水泥石養(yǎng)護(hù)裝置，通過取芯鉆頭或線切割方式逐層加工所需抗壓、抗拉水泥石試樣，加工后立即放入(27±3)℃的冷卻水浴中以待測(cè)試。

2 水泥石力學(xué)性能評(píng)價(jià)

為了評(píng)估高溫?zé)岱€(wěn)定劑CF40L對(duì)水泥石力學(xué)性能的影響，從單軸抗壓強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和三軸抗壓強(qiáng)度等方面分析加入該高溫穩(wěn)定劑后，水泥石養(yǎng)護(hù)力學(xué)性能的變化情況。

為了確保水泥石試樣力學(xué)性能測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，根據(jù)試樣取樣條件和完整度，分別優(yōu)選4～6塊試樣(編號(hào)為1 — 6)進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)。選取4～6組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，分別求取抗壓強(qiáng)度、應(yīng)變和彈性模量的數(shù)據(jù)均值來標(biāo)定水泥試樣的力學(xué)性能參數(shù)。

2.1 未加超高溫?zé)岱€(wěn)定劑的水泥石力學(xué)性能

通過取芯鉆頭或線切割加工抗壓強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度測(cè)試試樣，分別進(jìn)行單軸抗壓強(qiáng)度、巴西劈裂抗拉強(qiáng)度以及三軸抗壓強(qiáng)度測(cè)試實(shí)驗(yàn)，其應(yīng)力-應(yīng)變曲線分別見圖2、圖3及圖4。

圖2 水泥石單軸抗壓測(cè)試實(shí)驗(yàn)測(cè)得的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖3 水泥石巴西劈裂抗拉強(qiáng)度測(cè)試實(shí)驗(yàn)測(cè)得的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖4 水泥石三軸抗壓強(qiáng)度測(cè)試實(shí)驗(yàn)測(cè)得的軸向應(yīng)變與差應(yīng)力的關(guān)系曲線

具體測(cè)試情況如下：

水泥石單軸抗壓實(shí)驗(yàn)測(cè)得最大力分布在(14.92～22.12)kN，均值為19.15 kN，抗壓強(qiáng)度為38.86 MPa，應(yīng)變?yōu)?.84%。從應(yīng)力-應(yīng)變曲線來看，初期為壓實(shí)階段，該階段彈性模量為1.08 GPa；隨著應(yīng)力的增加，進(jìn)入彈性變形階段，彈性模量增大為3.43 GPa。

水泥石巴西劈裂抗拉強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)測(cè)得最大力分布在(8.10～12.72)kN，均值為10.28 kN，抗拉強(qiáng)度為 5.22 MPa，應(yīng)變?yōu)?.42%。從應(yīng)力-應(yīng)變曲線來看，初期為壓實(shí)階段，該階段彈性模量為0.32 GPa；隨著應(yīng)力的增加，進(jìn)入彈性變形階段，彈性模量增大為0.53 GPa。

對(duì)水泥石試樣進(jìn)行三軸抗壓強(qiáng)度測(cè)試實(shí)驗(yàn)，經(jīng)測(cè)試可知，在圍壓作用下，水泥石抗壓強(qiáng)度升高、應(yīng)變?cè)龃?，表明其抵抗軸向破壞的能力顯著增大。

2.2 加入超高溫?zé)岱€(wěn)定劑的水泥石力學(xué)性能

對(duì)加入超高溫?zé)岱€(wěn)定劑的水泥石試樣進(jìn)行單軸抗壓強(qiáng)度測(cè)試，其應(yīng)力-應(yīng)變曲線見圖5。經(jīng)測(cè)試水泥石單軸抗壓實(shí)驗(yàn)最大力分布在12.66 kN～21.24 kN，均值為16.95 kN，抗壓強(qiáng)度為38.26 MPa，應(yīng)變?yōu)?.38%。從應(yīng)力-應(yīng)變曲線來看，初始段同樣存在壓密實(shí)階段，該階段彈性模量為0.85 GPa；隨著應(yīng)力的增加，進(jìn)入彈性變形階段，該彈性段彈性模量增大為2.51 GPa。

圖5 水泥石單軸抗壓測(cè)試實(shí)驗(yàn)測(cè)得的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

對(duì)加入超高溫?zé)岱€(wěn)定劑的水泥石試樣進(jìn)行巴西劈裂抗拉強(qiáng)度測(cè)試，其應(yīng)力-應(yīng)變曲線見圖6。經(jīng)測(cè)試，水泥石巴西劈裂抗拉最大力分布在6.14 kN～8.60 kN，均值為7.51 kN，抗拉強(qiáng)度為4.69 MPa，最大應(yīng)變?yōu)?.99%。水泥石抗拉實(shí)驗(yàn)過程中同樣經(jīng)歷了壓密實(shí)階段和彈性階段，初始段出現(xiàn)壓密實(shí)階段，該壓密實(shí)段彈性模量為0.50 GPa；隨著應(yīng)力的增加，進(jìn)入彈性變形階段，該彈性段彈性模量增大為0.62 GPa。

圖6 水泥石巴西劈裂抗拉強(qiáng)度測(cè)試實(shí)驗(yàn)測(cè)得的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

對(duì)加入超高溫?zé)岱€(wěn)定劑的水泥石試樣進(jìn)行三軸抗壓強(qiáng)度測(cè)試實(shí)驗(yàn)，其軸向應(yīng)變與差應(yīng)力關(guān)系曲線見圖7。經(jīng)測(cè)試可知，在圍壓作用下，水泥石軸向破壞應(yīng)力顯著增大。

圖7 水泥石三軸抗壓強(qiáng)度測(cè)試實(shí)驗(yàn)測(cè)得的軸向應(yīng)變與差應(yīng)力的關(guān)系曲線

從上述水泥石試樣力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果可知，加入超高溫?zé)岱€(wěn)定劑后的水泥石抗壓強(qiáng)度為38.26 MPa，應(yīng)變高達(dá)2.38%，水泥石壓力階段和彈性階段彈性模量值均較小，有助于緩沖套管或地層傳遞的變形，避免水泥環(huán)開裂，可有效提升水泥環(huán)的密封完整性。

3 水泥石完整性微觀結(jié)構(gòu)評(píng)價(jià)

對(duì)試樣1進(jìn)行完整性微觀結(jié)構(gòu)評(píng)價(jià)。將未加入超高溫條件下熱穩(wěn)定劑的試樣1命名為試樣A，將加入超高溫條件下熱穩(wěn)定劑的試樣1命名為試樣B。分別使用CT掃描和電鏡掃描，分析觀察水泥環(huán)固井Ⅰ界面、水泥環(huán)本體和固井Ⅱ界面的微觀結(jié)構(gòu)特征，評(píng)價(jià)水泥環(huán)完整性封隔能力。

3.1 水泥環(huán)宏觀結(jié)構(gòu)CT掃描分析

對(duì)試樣A和試樣B進(jìn)行全方位的CT掃描測(cè)試，掃描結(jié)果見圖8、圖9，從宏觀結(jié)構(gòu)分析組合體密封完整性。

圖8 水泥環(huán)剖面CT掃描圖(試樣A)

圖9 水泥環(huán)剖面CT掃描圖(試樣B)

試樣A內(nèi)部均勻分布周向裂紋，沿裂紋擴(kuò)展方向分布有小尺寸氣泡，固井II界面局部存在大尺寸徑向裂縫及間隙，在高溫作用下出現(xiàn)內(nèi)部應(yīng)力完整性破壞。試樣B本體周向完好，無明顯裂紋，水泥環(huán)應(yīng)力完整性良好。

3.2 水泥環(huán)微觀結(jié)構(gòu)SEM掃描分析

從實(shí)驗(yàn)水泥環(huán)上取部分水泥石試樣進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)評(píng)價(jià)，針對(duì)試樣A和試樣B進(jìn)行全方位的SEM掃描測(cè)試，從微觀結(jié)構(gòu)分析組合體密封完整性。水泥石剖面SEM掃描結(jié)果見圖10。

試樣A內(nèi)部出現(xiàn)大量尺寸約100 μm圓形變形點(diǎn)，內(nèi)部發(fā)生脆性破碎，裂紋急速擴(kuò)展并向該變形點(diǎn)四周發(fā)射，并存在較嚴(yán)重的裂紋走向(圖10a)。試樣B界面清晰、平整，當(dāng)倍數(shù)放大到 1 000 X時(shí)，未觀察到明顯縫隙或裂紋，加入超高溫穩(wěn)定劑后的水泥石固結(jié)質(zhì)量良好(圖10b)。

圖10 水泥石剖面SEM掃描圖

4 礦物組分分析評(píng)價(jià)

為了確定高溫穩(wěn)定劑對(duì)水泥環(huán)礦物組分的影響情況，開展了XRD礦物組分分析測(cè)試實(shí)驗(yàn)。

試樣A本體內(nèi)部主要化學(xué)元素及含量測(cè)試結(jié)果見表2，剖面XRD元素組分分析見圖11。其主要成分為硅酸三鈣、硅酸二鈣、鐵鋁酸四鈣以及鋁酸鈣等，為G級(jí)水泥常見的化學(xué)成分。

表2 試樣A剖面主要化學(xué)元素及含量表

圖11 試樣A剖面XRD元素組分分析

試樣B本體內(nèi)部主要化學(xué)元素及含量測(cè)試結(jié)果見表3，剖面XRD元素組分分析見圖12。

表3 試樣B剖面主要化學(xué)元素及含量表

圖12 試樣B剖面XRD元素組分分析

除上述組分差別外，試樣A和B相比，局部顯微形貌表現(xiàn)出局部顆粒狀、針狀結(jié)構(gòu)，兩者化學(xué)元素和含量有顯著區(qū)別，因其組分不同所以結(jié)構(gòu)和形貌不同，導(dǎo)致高溫后熱穩(wěn)定性不同。

5 結(jié) 語(yǔ)

(1) 由于超高溫?zé)岱€(wěn)定劑的加入，水泥石力學(xué)性能發(fā)生了改變，水泥石應(yīng)變提高到2.38%，壓實(shí)段彈性模量降低至0.85 MPa，彈性段彈性模量降低至2.51 MPa。

(2) 通過水泥環(huán)宏觀結(jié)構(gòu)CT掃描分析，認(rèn)為加入了超高溫?zé)岱€(wěn)定劑后，可有效提高水泥石的抗裂紋擴(kuò)展性能，確保水泥環(huán)的完整性。

(3) 通過XRD分析測(cè)試，評(píng)價(jià)水泥石本體的礦物組分，發(fā)現(xiàn)超高溫?zé)岱€(wěn)定劑材料導(dǎo)致水泥石組分發(fā)生變化，硅酸二鈣含量降低，水泥環(huán)的高溫穩(wěn)定性得到增強(qiáng)。