古明亮

（四川茂華食品有限公司，四川眉山620038)

核桃糕是四川地區(qū)傳統(tǒng)特色名優(yōu)休閑糖果食品[1-2]，核桃糕制作工藝為首先以大米、小麥為原料通過小麥發(fā)芽、大米糖化、糖水濃縮制備飴糖并將飴糖與其它輔料（白砂糖、淀粉、植物油）熬煮制成糖基，再趁熱將糖基與核桃仁混合均勻，最后還需經(jīng)過冷卻、切片、包裝等工序。根據(jù)GB/T 31120-2014《糖果術(shù)語》[3]中的規(guī)定，核桃糕屬于凝膠糖果，其執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為SB/T 10021-2017《糖果凝膠糖果》[4]。在執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定其干燥失重檢測(cè)方法依據(jù)為執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)中附錄A，在真空度0.09MPa、溫度80℃±2℃下干燥至恒重后所減失的質(zhì)量，減少的質(zhì)量主要是水分、結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的其他物質(zhì)，再通過干燥前后的稱量數(shù)值計(jì)算出干燥失重的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，核桃糕出廠檢驗(yàn)中干燥失重指標(biāo)依據(jù)SB/T 10021-2017中附錄A規(guī)定的方法檢測(cè)用時(shí)較長(zhǎng)，為解決核桃糕出廠檢驗(yàn)中干燥失重項(xiàng)目檢驗(yàn)時(shí)間過長(zhǎng)的問題，核桃糕行業(yè)急需一種快速檢測(cè)方法。本試驗(yàn)分別采用90℃±2℃、100℃±2℃、110℃±2℃、120℃±2℃、130℃±2℃真空干燥2h的方法（真空度為0.09Mpa），與SB/T 10021-2017中附錄A規(guī)定的方法進(jìn)行比對(duì)，運(yùn)用統(tǒng)計(jì)學(xué)理論對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，探討核桃糕干燥失重指標(biāo)適宜的快速檢測(cè)方法。

1 材料與方法

1.1 樣品來源

50組核桃糕樣品委托四川某糖果生產(chǎn)企業(yè)按參考文獻(xiàn)[4]中配方和工藝制作。

1.2 儀器與設(shè)備

鋁制稱量瓶、干燥器（裝有有效的干燥劑）；DZF-6020AB型真空干燥箱（附帶真空度可達(dá)0.09MPa真空泵）：邦西儀器科技（上海）有限公司；FA2004型電子分析天平：上海良平儀器儀表有限公司。

1.3 檢測(cè)步驟

1.3.1 樣品處理

將樣品粉碎，用四分法對(duì)角取樣，約取25g，置于清潔、干燥、帶蓋的廣口瓶?jī)?nèi)，混勻待用。

1.3.2 檢測(cè)

SB/T 10021-2017中附錄A規(guī)定檢測(cè)核桃糕的干燥失重指標(biāo)：精確稱取已干燥恒重的稱量瓶（精確到0.0001g），精確稱取樣品3g～5g（精確到0.0001g）。放入真空干燥箱內(nèi)，使真空度達(dá)到0.09MPa，溫度控制在80℃±2℃，干燥至少4h取出稱量瓶（本實(shí)驗(yàn)確定為4h），加蓋后放入干燥器內(nèi)，放置冷卻至室溫后取出稱重（精確到0.0001g，本實(shí)驗(yàn)確定冷卻時(shí)間為0.5h）。重復(fù)操作，加熱至少1h稱重（本實(shí)驗(yàn)確定為1h），直至連續(xù)兩次稱重所得的質(zhì)量差不超過0.002g。

快速法檢測(cè)核桃糕的干燥失重指標(biāo)：精確稱取已干燥恒重的稱量瓶（精確到0.0001g），精確稱取樣品3g～5g（精確到0.0001g）。放入真空干燥箱內(nèi)，使真空度達(dá)到0.09MPa，溫度控制分別在90℃±2℃、100℃±2℃、110℃±2℃、120℃±2℃、130℃±2℃條件下干燥2h取出稱量瓶，加蓋后放入干燥器內(nèi)，放置冷卻0.5h后稱重（精確到0.0001g）。

1.3.3 結(jié)果計(jì)算

式中：X為核桃糕中干燥失重的含量，單位為克每百克（g/100g）；m1為稱量瓶和核桃糕的質(zhì)量，單位為克（g）；m2為稱量瓶和核桃糕干燥后的質(zhì)量，單位為克（g）；m為稱量瓶的質(zhì)量，單位為克（g）；100為單位換算系數(shù)。

干燥失重≥1g/100g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字；干燥失重＜1g/100g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。

精密度：在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算式平均值的10%。

2 結(jié)果與分析

2.1 五種快速檢測(cè)方法與標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)結(jié)果的比較

10組核桃糕樣品分別采用SB/T 10021-2017中附錄A規(guī)定（改善前標(biāo)準(zhǔn)方法）和90℃±2℃、100℃±2℃、110℃±2℃、120℃±2℃、130℃±2℃真空干燥2h的方法（改善后快速方法）檢測(cè)樣品干燥失重指標(biāo)，其檢測(cè)結(jié)果見表1、表2、表3、表4和表5。

表1 改善前標(biāo)準(zhǔn)方法與90℃±2℃真空干燥2h結(jié)果對(duì)比數(shù)據(jù)

表2 改善前標(biāo)準(zhǔn)方法與100℃±2℃真空干燥2h結(jié)果對(duì)比數(shù)據(jù)

表3 改善前標(biāo)準(zhǔn)方法與110℃±2℃真空干燥2h結(jié)果對(duì)比數(shù)據(jù)

表4 改善前標(biāo)準(zhǔn)方法與120℃±2℃真空干燥2h結(jié)果對(duì)比數(shù)據(jù)

表5 改善前標(biāo)準(zhǔn)方法與130℃±2℃真空干燥2h結(jié)果對(duì)比數(shù)據(jù)

由表1、表2、表5可知，在真空度達(dá)到0.09MPa，采用90℃±2℃、100℃±2℃、130℃±2℃真空干燥2h檢測(cè)核桃糕干燥失重指標(biāo)與使用標(biāo)準(zhǔn)方法（SB/T 10021-2017中附錄A規(guī)定方法）檢測(cè)核桃糕干燥失重指標(biāo)的對(duì)比值相對(duì)相差最低值分別為11.9%、10.2%、10.5%，最高值分別為21.2%、15.8%、13.8%。精密度不滿足本實(shí)驗(yàn)中兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算式平均值的10%的規(guī)定，在真空度達(dá)到0.09MPa，采用90℃±2℃、100℃±2℃、130℃±2℃真空干燥2h檢測(cè)核桃糕干燥失重指標(biāo)的方法，存在檢測(cè)結(jié)果值合格而實(shí)際值不合格的情況，會(huì)出現(xiàn)核桃糕出廠檢驗(yàn)中將不合格品判定為合格品的現(xiàn)象。因此，在真空度達(dá)到0.09MPa，采用90℃±2℃、100℃±2℃、130℃±2℃真空干燥2h檢測(cè)核桃糕干燥失重指標(biāo)的方法，不可用于核桃糕出廠檢驗(yàn)中干燥失重指標(biāo)的檢測(cè)。

由表3可知，在真空度達(dá)到0.09MPa，采用110℃±2℃真空干燥2h檢測(cè)核桃糕干燥失重指標(biāo)與使用標(biāo)準(zhǔn)方法（SB/T 10021-2017中附錄A規(guī)定方法）檢測(cè)核桃糕干燥失重指標(biāo)的對(duì)比值相對(duì)相差最低值為0，最高值為2.0%，精密度滿足本實(shí)驗(yàn)中對(duì)兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算式平均值的10%的規(guī)定。因此，在真空度達(dá)到0.09MPa，采用110℃±2℃真空干燥2h檢測(cè)核桃糕干燥失重指標(biāo)的方法，可用于核桃糕出廠檢驗(yàn)中干燥失重指標(biāo)的檢測(cè)。

由表4可知，在真空度達(dá)到0.09MPa，采用120℃±2℃真空干燥2h檢測(cè)核桃糕干燥失重指標(biāo)與使用標(biāo)準(zhǔn)方法（SB/T 10021-2017中附錄A規(guī)定方法）檢測(cè)核桃糕干燥失重指標(biāo)的對(duì)比值相對(duì)相差最低值為4.5%，最高值為11.5%；10組對(duì)比值相對(duì)相差中有7組低于10%，3組高于10%。精密度不滿足本實(shí)驗(yàn)中對(duì)兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算式平均值的10%的規(guī)定，在真空度達(dá)到0.09MPa，采用120℃±2℃真空干燥2h的快速法檢測(cè)核桃糕干燥失重指標(biāo)的方法，易導(dǎo)致出現(xiàn)檢測(cè)值不符合核桃糕干燥失重指標(biāo)出廠檢驗(yàn)規(guī)定或者壓線情況，而實(shí)際值符合核桃糕干燥失重指標(biāo)出廠檢驗(yàn)規(guī)定的情況，會(huì)造成核桃糕出廠檢驗(yàn)中干燥失重指標(biāo)判定不正確。因此，在真空度達(dá)到0.09MPa，采用120℃±2℃真空干燥2h檢測(cè)核桃糕干燥失重指標(biāo)的方法，不可用于核桃糕出廠檢驗(yàn)中干燥失重指標(biāo)的檢測(cè)。

2.2 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果

為進(jìn)一步驗(yàn)證在真空度達(dá)到0.09MPa，采用110℃±2℃真空干燥2h檢測(cè)核桃糕干燥失重指標(biāo)的準(zhǔn)確性，選擇40組核桃糕樣品分別采用SB/T 10021-2017中附錄A規(guī)定（改善前標(biāo)準(zhǔn)方法）和110℃±2℃、真空干燥2h的方法（改善后快速方法）檢測(cè)其干燥失重指標(biāo)，其驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表6。

由表6可知，在真空度達(dá)到0.09MPa，采用110℃±2℃真空干燥2h檢測(cè)核桃糕干燥失重指標(biāo)與使用標(biāo)準(zhǔn)方法（SB/T 10021-2017中附錄A規(guī)定方法）檢測(cè)核桃糕干燥失重指標(biāo)的對(duì)比值相對(duì)相差最低值為0，最高值為4.7%，滿足本實(shí)驗(yàn)中對(duì)兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算式平均值的10%的規(guī)定。因此，本實(shí)驗(yàn)確定的在真空度達(dá)到0.09MPa，采用110℃±2℃真空干燥2h檢測(cè)核桃糕干燥失重指標(biāo)方法的準(zhǔn)確性也可滿足核桃糕出廠檢驗(yàn)中干燥失重指標(biāo)的檢測(cè)要求。

表6 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.3 標(biāo)準(zhǔn)方法和已確定快速法檢測(cè)用時(shí)比較

在真空度達(dá)到0.09MPa，采用110℃±2℃真空干燥2h的快速法檢測(cè)核桃糕干燥失重指標(biāo)與使用標(biāo)準(zhǔn)方法（SB/T 10021-2017中附錄A規(guī)定方法）檢測(cè)核桃糕干燥失重指標(biāo)的檢測(cè)時(shí)間比較結(jié)果，見表7。

表7 兩種方法檢測(cè)核桃糕干燥失重指標(biāo)的檢測(cè)用時(shí)

由表7可知，已確定快速檢測(cè)方法檢測(cè)核桃糕干燥失重指標(biāo)用時(shí)2.5h，而標(biāo)準(zhǔn)法用時(shí)9h~10.5h。已確定快速檢測(cè)方法比標(biāo)準(zhǔn)法時(shí)間節(jié)約6.5h~8h，已確定快速檢測(cè)方法極大縮短了核桃糕干燥失重指標(biāo)檢測(cè)時(shí)間。

3 結(jié)論

采用90℃±2℃、100℃±2℃、130℃±2℃真空干燥2h（真空度為0.09Mpa）檢測(cè)核桃糕干燥失重指標(biāo)，會(huì)出現(xiàn)檢測(cè)結(jié)果值合格而實(shí)際值不合格的情況，核桃糕出廠檢驗(yàn)中存在將干燥失重指標(biāo)不合格判定為合格的風(fēng)險(xiǎn)。

采用120℃±2℃真空干燥2h（真空度為0.09Mpa）檢測(cè)核桃糕干燥失重指標(biāo)，會(huì)易導(dǎo)致檢測(cè)值不符合核桃糕干燥失重指標(biāo)出廠檢驗(yàn)的規(guī)定或者壓線情況，而實(shí)際值合格的情況，會(huì)造成核桃糕出廠檢驗(yàn)中干燥失重指標(biāo)判定不正確。

采用110℃±2℃真空干燥2h（真空度為0.09Mpa）與標(biāo)準(zhǔn)方法（80℃±2℃真空干燥至恒重，真空度為0.09Mpa）檢測(cè)核桃糕干燥失重指標(biāo)，兩種檢測(cè)方法檢測(cè)值的對(duì)比值相對(duì)相差未超過算術(shù)平均值的10%（精密度滿足本實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求），同時(shí)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果也表明采用110℃±2℃真空干燥2h檢測(cè)核桃糕干燥失重指標(biāo)方法的準(zhǔn)確性也可滿足核桃糕出廠檢驗(yàn)中干燥失重指標(biāo)的檢測(cè)要求。

采用110℃±2℃真空干燥2h（真空度為0.09Mpa）檢測(cè)核桃糕干燥失重指標(biāo)的方法，可用于核桃糕出廠檢驗(yàn)中干燥失重指標(biāo)的檢測(cè)。

（5）采用110℃±2℃真空干燥2h（真空度為0.09Mpa）用于核桃糕出廠檢驗(yàn)中干燥失重指標(biāo)檢測(cè)的用時(shí)為2.5h，比標(biāo)準(zhǔn)方法（80℃±2℃真空干燥至恒重，真空度為0.09Mpa）時(shí)間節(jié)約6.5h~8h，該方法極大縮短了核桃糕出廠檢驗(yàn)中干燥失重指標(biāo)的檢測(cè)時(shí)間。