李 迦

（甘肅省有色金屬地質(zhì)勘查局蘭州礦產(chǎn)勘察院中心實(shí)驗(yàn)室，甘肅 蘭州 730046）

綜合有關(guān)地質(zhì)單位的相關(guān)調(diào)查結(jié)果顯示，礦區(qū)附近的土層中通常富集大量的微量鉛、銅、鋅物質(zhì)，這些微量金屬元素在土層中的含量，已超出其限定含量的數(shù)百倍，甚至數(shù)千倍。而土壤在大自然循環(huán)系統(tǒng)中，扮演著一個(gè)“中間者”的身份，即植物需要從土壤中獲取養(yǎng)分，土壤在地質(zhì)變遷中發(fā)生遷移，其中的多種金屬微量元素也在此過程中流入水體[1]。一旦土壤環(huán)境受到重金屬物質(zhì)的污染，那么會(huì)在一定程度上帶動(dòng)區(qū)域生態(tài)鏈被污染。

在我國礦山工程與工業(yè)冶金企業(yè)的發(fā)展愈演愈烈后，相關(guān)土壤環(huán)境污染問題便成為了社會(huì)各界關(guān)注的焦點(diǎn)問題。為了滿足有關(guān)單位的研究需求，在本文此次研究中，引進(jìn)了等離子質(zhì)譜法，相比市場內(nèi)早期使用的土壤微量金屬元素檢測方法，此方法可以針對不同元素的含量，繪制針對指定元素的最佳頻譜線[2]。并且，此種方法現(xiàn)如今在我國經(jīng)濟(jì)市場內(nèi)，已被廣泛應(yīng)用到食品含量檢測工作中，因此，本文將利用此種方法所具備的測量準(zhǔn)確、測定結(jié)果精度高優(yōu)勢，對土壤中微量鉛、銅、鋅含量進(jìn)行測定，以此種方式掌握土壤中金屬微量勻速的富集量，為后期土壤治理工作的實(shí)施提出技術(shù)指導(dǎo)。

1 材料與方法

1.1 測定儀器與測定條件

為了實(shí)現(xiàn)對土壤中微量鉛、銅、鋅含量的測定，此次研究選擇由美國Thermo企業(yè)開發(fā)的ICP-5600等離子質(zhì)譜儀作為測定儀器。儀器相關(guān)參數(shù)如下表1所示。

表1 ICP-5600等離子質(zhì)譜儀參數(shù)

按照上述表1中內(nèi)容，完成對此次測定實(shí)驗(yàn)中等離子質(zhì)譜儀參數(shù)的設(shè)定。

1.2 主要實(shí)驗(yàn)試劑

在完成對等離子質(zhì)譜儀參數(shù)的設(shè)定后，選擇優(yōu)先級較高的鹽酸、氫氟酸等酸性試劑作為輔助試劑，實(shí)驗(yàn)過程中，選擇質(zhì)量分?jǐn)?shù)在98.0%以上的高純度氬氣與濃度超過1000.0mg/L的土壤稀釋液，對實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行稀釋。在此過程中，需要按照國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提出的溶液標(biāo)準(zhǔn)化配比進(jìn)行實(shí)驗(yàn)試劑的制備。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

在完成對實(shí)驗(yàn)樣本與實(shí)驗(yàn)儀器的選擇后，需要將稀釋的土壤樣本溶液進(jìn)行酸性試劑的消解處理，以此種方式，對土壤樣本中的礦物質(zhì)晶體進(jìn)行破壞。同時(shí)，將土壤樣本中的微量鉛、銅、鋅元素，以離子的形式導(dǎo)入溶液中，將樣本試劑直接倒入等離子體火焰中，綜合等離子質(zhì)譜法的測定標(biāo)準(zhǔn)，對其測定流程進(jìn)行描述。

需要在樣本導(dǎo)入口將經(jīng)過風(fēng)干與研磨的樣本倒入100.0ml的器皿中（控制樣本的質(zhì)量為0.5g），在此基礎(chǔ)上，向?qū)嶒?yàn)器皿中倒入5.0ml的硝酸與18.0ml的鹽酸。在完成上述相關(guān)處理后，將實(shí)驗(yàn)器皿放置在紅外加熱裝置上進(jìn)行消解與加熱處理，控制加熱的溫度在250.0℃左右，將實(shí)驗(yàn)樣品加熱到完全消解后，取下樣品，在其中加入濃度約為50.0%的鹽酸試劑6.0ml，按照上述提出的步驟進(jìn)行再次消解，處理土壤中的鹽分，此時(shí)，取下加熱后的器皿，對其進(jìn)行冷卻與靜置處理。靜置器皿到室溫后，使用二次純化水，導(dǎo)入器皿中25.0ml，對其進(jìn)行搖勻處理，并在器皿上使用空白標(biāo)簽進(jìn)行標(biāo)記。

按照上述處理方法，分別制備6組不同濃度的土壤混合溶液，其濃度分別為0%、1.0%、2.0%、4.0%、8.0%與10.0%。

使用ICP-5600等離子質(zhì)譜儀，在CID控制區(qū)域安裝檢測通信裝置、垂直矩管，并按照標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)對等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行調(diào)試，調(diào)試后使用“外標(biāo)法”，對五組不同濃度的土壤混合溶液進(jìn)行測定（測定流程參照圖1所示的流程），在完成對溶液濃度的計(jì)算后，根據(jù)測量的譜線強(qiáng)度，得出溶液中不同元素的含量值，以此種方式，實(shí)現(xiàn)對土壤中微量鉛、銅、鋅含量的有效測定。

圖1 土壤中微量鉛、銅、鋅含量測定質(zhì)譜曲線

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在完成對實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備與實(shí)驗(yàn)過程的設(shè)計(jì)后，先通過分析iTEVA軟件，繪制元素譜線干擾功能表格，并選擇其中靈敏度較高的譜線進(jìn)行圖譜分析，以此定位最優(yōu)譜線，作為土壤中微量鉛、銅、鋅含量的測定結(jié)果。其中，元素譜線干擾功能表，如下表2所示。

表2 元素譜線干擾功能表

在完成對譜線干擾元素的校正后，從CID控制區(qū)域，繪制可用于描述土壤中微量鉛、銅、鋅含量的質(zhì)譜曲線。如下圖1所示。

綜合圖1所示的質(zhì)譜曲線可知，經(jīng)過ICP-5600等離子質(zhì)譜儀的測定，樣本試劑中共存在三個(gè)質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高的離子測定結(jié)果，對應(yīng)結(jié)果為土壤中微量鉛、銅、鋅元素的含量。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論

在完成對土壤中微量鉛、銅、鋅含量的測定研究后發(fā)現(xiàn)，質(zhì)譜曲線呈現(xiàn)三個(gè)顯著峰值，因此，需要對峰值與土壤中微量元素進(jìn)行匹配，在匹配含量與離子時(shí)發(fā)現(xiàn)，土壤中微量鉛在加熱處理時(shí)受熱存在少量揮發(fā)，因此圖中峰值A(chǔ)對應(yīng)的是土壤中微量鉛元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。同時(shí)，由于測定區(qū)域?yàn)殂U鋅礦區(qū)，因此，土壤溶液內(nèi)的鋅離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)高于銅離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)，基于此，可認(rèn)為峰值B對應(yīng)的是土壤中鋅離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、峰值C對應(yīng)的是土壤中銅離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。采用等離子質(zhì)譜法對土壤中微量鉛、銅、鋅含量進(jìn)行測定，測定結(jié)果顯示，鉛、銅、鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別對應(yīng)50.0%、120.0%、80.0%。綜合上述分析可知，本文提出的等離子質(zhì)譜法，在實(shí)際應(yīng)用中，此方法可以實(shí)現(xiàn)對土壤中微量金屬元素含量的有效測定，測定結(jié)果顯示：Cu離子濃度>Zn離子濃度>Pb離子濃度，此結(jié)果符合客觀事實(shí)，因此證明等離子質(zhì)譜法，可應(yīng)用在土壤中微量鉛、銅、鋅含量的測定中。

4 結(jié)束語

對礦產(chǎn)資源的過度開采不僅會(huì)對地方居住群體的身體健康造成某種程度上的威脅，同時(shí)也會(huì)對地區(qū)土壤環(huán)境與生態(tài)環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展造成負(fù)面干預(yù)影響。為了進(jìn)一步掌握土壤中微量金屬元素的含量，引進(jìn)等離子質(zhì)譜法，對土壤中微量鉛、銅、鋅含量進(jìn)行測定，經(jīng)過測定后發(fā)現(xiàn)，土壤中銅離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)>鋅離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)>鉛離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。并通過繪制質(zhì)譜曲線的方式，掌握了不同金屬元素含量的具體值，以此可認(rèn)為等離子質(zhì)譜法，可實(shí)現(xiàn)對土壤中微量金屬元素含量的有效測定，測定結(jié)果符合客觀事實(shí)，因此，可在后期的相關(guān)研究中，加大對等離子質(zhì)譜法的應(yīng)用，以此為我國礦區(qū)土壤環(huán)境治理提出技術(shù)層面指導(dǎo)。