張 琳

（甘肅省地質(zhì)礦產(chǎn)開發(fā)局第四地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院，甘肅 酒泉 735000）

當(dāng)前礦產(chǎn)資源開發(fā)量與消耗量嚴(yán)重不成比例，加之受到資源過度開采的影響，使得當(dāng)前在礦山領(lǐng)域當(dāng)中存在消耗量遠(yuǎn)大于開發(fā)量的現(xiàn)象。由于上述多種因素的影響，使得當(dāng)前低品位的礦以及成分復(fù)雜的多金屬礦的綜合利用逐漸受到人們的關(guān)注和重視，如何實現(xiàn)對多金屬礦物的準(zhǔn)確和快速測定是當(dāng)前該領(lǐng)域研究人員重點研究的內(nèi)容，并且對于未來多金屬礦床的開發(fā)而言具有十分重要的現(xiàn)實意義[1]。多金屬礦物與金屬礦物相比，共生組分多，并且開發(fā)利用價值更高，而伴生礦品往往品位較低，同時在測定的過程中，多種金屬元素之間會產(chǎn)生光譜干擾，因此采用傳統(tǒng)測定方法對多金屬礦中的金屬元素進(jìn)行測定時，往往存在測定精度差的問題，無法為后續(xù)多金屬礦床的開發(fā)提供精度條件。在確保溫度、濕度等其他測定條件均相同的情況下，分別設(shè)置硝酸（HNO3）、硝酸（HNO3）/過氧化氫（H2O2）和硝酸（HNO3）/氟化氫（HF），三種不同消解酸條件，完成測定后對測定結(jié)果進(jìn)行對比，并得出兩種金屬元素的回收率。微波消解是一種近幾年來提出的前處理技術(shù)，將其與ICP-MS測定方法相結(jié)合具有溶樣快速、處理徹底的優(yōu)勢，因此利用微波消解ICP-MS法對多金屬礦物當(dāng)中的金屬元素進(jìn)行測定能夠得到更加準(zhǔn)確的測定結(jié)果[2]。因此，本文將微波消解ICP-MS法的測定作為基礎(chǔ)，針對多金屬礦物當(dāng)中鎢元素（W）和錫元素（Sn），在不同測定條件下對微波消解ICP-MS法測定效果進(jìn)行分析。

1 資料與方法

1.1 實驗對象

此次實驗在某礦山中采集了60份多金屬礦物樣品，將其作為實驗研究對象，利用褐色玻璃容器將多金屬礦物進(jìn)行收集，經(jīng)檢測該礦山多金屬礦物中主要含有鎢、錫兩種化學(xué)元素，其次還含有少量的鐵、汞、銅、鉛等化學(xué)元素，具體成分如下表所示。

表1 多金屬礦物化學(xué)成分表

實驗將裝有多金屬礦物的玻璃容器上標(biāo)記序號，隨機(jī)分成三組，每組多金屬礦物實驗中酸條件不同，將三組實驗對象分別用編號GYIG-01、GYIG-02、GYIG-03標(biāo)記。實驗中每組實驗對象的質(zhì)量、化學(xué)成分等條件均無差異，可用于實驗對比分析。

1.2 實驗材料與設(shè)備

實驗中主要使用的材料包括試劑和實驗工具兩種，其中試劑主要包括硝酸（HNO3）100ml，過氧化氫（H2O2）50ml，廣州醫(yī)藥集團(tuán)生產(chǎn)的氟化氫（HF）50ml。實驗工具主要包括南京醫(yī)療器械有限公司生產(chǎn)的100ml試管，北京醫(yī)療器械有限公司生產(chǎn)的100ml容量瓶，以及上海醫(yī)藥集團(tuán)生產(chǎn)的玻璃攪拌棒3根[3]。每個實驗材料在實驗之前都對其規(guī)格和質(zhì)量進(jìn)行了檢驗，經(jīng)檢驗均符合實驗要求，可用于微波消解ICP-MS法測定多金屬礦物中的鎢、錫元素實驗。

實驗過程中需要使用的儀器設(shè)備包括配高鹽霧化器IFID649-S1500改進(jìn)型電感耦合等離子光譜儀以及XS182-5650型號電感耦合等離子質(zhì)譜儀。其中第一種儀器的功率為1250kW；采樣次數(shù)為10次。第二種儀器的功率為1400kW；提升速率為25r/min；采樣次數(shù)為10次。根據(jù)測定以及后續(xù)效果分析需要，在實驗測定階段還需要利用EFGS15-2650型號微波消解設(shè)備，對多金屬礦物樣品中鎢（W）和錫（Sn）兩種不同金屬元素進(jìn)行測定。EFGS15-2650型號微波消解設(shè)備在運行階段的電阻率為13.25MΩ·cm；電源為220～240V 50Hz 16A；微波源為2650MHz。同時EFGS15-2650型號微波消解設(shè)備的微波爐腔容量為68L，充分滿足本文多金屬礦物樣品在測定過程中的容量需要，在爐腔表層還涂有多層耐腐蝕性的PFA特氟龍噴涂，在測定時不會由于多金屬礦物樣品當(dāng)中含有腐蝕性物質(zhì)而對微波消解設(shè)備爐腔造成損傷。

1.3 實驗方法

在實驗的過程中首先將微波消解設(shè)備的加熱程序進(jìn)行統(tǒng)一處理，將其設(shè)置為10min升溫時間，升溫后達(dá)到120℃，再設(shè)置15min升溫時間，持續(xù)20min，最后降至室溫。本文主要針對不同酸條件下微波消解ICP-MS法測定多金屬礦物中的鎢、錫元素效果，因此在進(jìn)行不同酸條件實驗時，對測定過程中的消解溫度均控制在180℃，捏在進(jìn)行不同酸條件實驗時，選擇硝酸（HNO3）、硝酸（HNO3）/過氧化氫（H2O2）和硝酸（HNO3）/氟化氫（HF）作為三種不同的消解用酸。實驗共分為三個不同方法：第一種方法采用10mL硝酸（HNO3）作為消解用酸材料，并在完成消解后對產(chǎn)生的溶液進(jìn)行過濾處理；第二種方法采用10mL硝酸（HNO3）和1mL過氧化氫（H2O2）作為消解用酸材料，并在完成消解后對產(chǎn)生的溶液同樣進(jìn)行過濾處理；第三種方法采用10mL硝酸（HNO3）和1mL氟化氫（HF）作為消解用酸材料，由于氟化氫（HF）具有一定的特殊性，因此在完成消解后，利用電熱板對溶液進(jìn)行加熱，待溫度達(dá)到175℃時進(jìn)行趕酸處理，再完成過濾。

2 實驗結(jié)果分析

根據(jù)本文上述論述確定實驗對象，并選擇實驗材料和設(shè)備，根據(jù)實驗方法完成實驗后，將三種不同酸條件下的微波消解ICP-MS法測定多金屬礦物中的鎢、錫元素效果進(jìn)行記錄。根據(jù)實驗結(jié)果得出如圖1所示的三種不同酸條件下鎢元素和錫元素測定效果對比圖。

圖1 三種不同酸條件下鎢元素、錫元素測定效果對比圖

圖1中A1、A2和A3分別表示為三種不同酸條件下，微波消解ICP-MS法測定鎢元素（W）含量的測定精度；B1、B2、B3分別表示為三種不同酸條件下，微波消解ICPMS法測定錫元素（Sn）含量的測定精度。

3 實驗結(jié)果討論

根據(jù)圖1實驗結(jié)果可以看出，在三種不同酸條件下無論是鎢元素（W），還是錫元素（Sn），微波消解ICP-MS法測定精度更高的均為C條件，即10mL硝酸（HNO3）和1mL氟化氫（HF）作為消解用酸材料下的測定。同時利用該酸條件，在完成后續(xù)對多金屬礦物的回收時，鎢元素（W）和錫元素（Sn）的回收率可以達(dá)到83.25%～93.24%。通過對三種不同酸條件下，微波消解ICP-MS法測定多金屬礦物樣品后溶液當(dāng)中的鎢元素（W）和錫元素（Sn）進(jìn)行測定，得出的測定結(jié)果如表2所示。

表2 微波消解ICP-MS法測定多金屬礦物樣品測定結(jié)果

從表2中測定結(jié)果可以看出，鎢元素（W）和錫元素（Sn）的回收率在前兩種酸條件下，均未超過80%，但在加入HF后，兩種元素回收率均超過80%，說明在第三種酸條件，即HNO3/HF條件下，通過微波消解ICP-MS法測定能夠?qū)Χ嘟饘俚V物樣本當(dāng)中的鎢元素（W）和錫元素（Sn）進(jìn)行更加精準(zhǔn)地測定。

4 結(jié)語

本文針對微波消解與ICP-MS法相結(jié)合的測定方法在對多金屬礦物中鎢元素和錫元素進(jìn)行測定的效果進(jìn)行分析研究。

在實驗過程中分別設(shè)置三種不同酸條件，并在確保其他條件均完全相同的情況下，利用微波消解ICP-MS法完成對多金屬礦物樣品中鎢（W）和錫（Sn）兩種不同金屬元素的測定。通過研究進(jìn)一步得出，在HNO3/HF酸條件下，該測定方法與實際更相符，能夠準(zhǔn)確得出兩種金屬元素的含量，同時實現(xiàn)對兩種金屬元素的高效回收。