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        微波消解ICP-MS法測定多金屬礦物中的鎢、錫元素效果分析

        2021-11-03 13:05:24
        世界有色金屬 2021年13期
        關(guān)鍵詞:實驗

        張 琳

        (甘肅省地質(zhì)礦產(chǎn)開發(fā)局第四地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院,甘肅 酒泉 735000)

        當(dāng)前礦產(chǎn)資源開發(fā)量與消耗量嚴(yán)重不成比例,加之受到資源過度開采的影響,使得當(dāng)前在礦山領(lǐng)域當(dāng)中存在消耗量遠(yuǎn)大于開發(fā)量的現(xiàn)象。由于上述多種因素的影響,使得當(dāng)前低品位的礦以及成分復(fù)雜的多金屬礦的綜合利用逐漸受到人們的關(guān)注和重視,如何實現(xiàn)對多金屬礦物的準(zhǔn)確和快速測定是當(dāng)前該領(lǐng)域研究人員重點研究的內(nèi)容,并且對于未來多金屬礦床的開發(fā)而言具有十分重要的現(xiàn)實意義[1]。多金屬礦物與金屬礦物相比,共生組分多,并且開發(fā)利用價值更高,而伴生礦品往往品位較低,同時在測定的過程中,多種金屬元素之間會產(chǎn)生光譜干擾,因此采用傳統(tǒng)測定方法對多金屬礦中的金屬元素進(jìn)行測定時,往往存在測定精度差的問題,無法為后續(xù)多金屬礦床的開發(fā)提供精度條件。在確保溫度、濕度等其他測定條件均相同的情況下,分別設(shè)置硝酸(HNO3)、硝酸(HNO3)/過氧化氫(H2O2)和硝酸(HNO3)/氟化氫(HF),三種不同消解酸條件,完成測定后對測定結(jié)果進(jìn)行對比,并得出兩種金屬元素的回收率。微波消解是一種近幾年來提出的前處理技術(shù),將其與ICP-MS測定方法相結(jié)合具有溶樣快速、處理徹底的優(yōu)勢,因此利用微波消解ICP-MS法對多金屬礦物當(dāng)中的金屬元素進(jìn)行測定能夠得到更加準(zhǔn)確的測定結(jié)果[2]。因此,本文將微波消解ICP-MS法的測定作為基礎(chǔ),針對多金屬礦物當(dāng)中鎢元素(W)和錫元素(Sn),在不同測定條件下對微波消解ICP-MS法測定效果進(jìn)行分析。

        1 資料與方法

        1.1 實驗對象

        此次實驗在某礦山中采集了60份多金屬礦物樣品,將其作為實驗研究對象,利用褐色玻璃容器將多金屬礦物進(jìn)行收集,經(jīng)檢測該礦山多金屬礦物中主要含有鎢、錫兩種化學(xué)元素,其次還含有少量的鐵、汞、銅、鉛等化學(xué)元素,具體成分如下表所示。

        表1 多金屬礦物化學(xué)成分表

        實驗將裝有多金屬礦物的玻璃容器上標(biāo)記序號,隨機(jī)分成三組,每組多金屬礦物實驗中酸條件不同,將三組實驗對象分別用編號GYIG-01、GYIG-02、GYIG-03標(biāo)記。實驗中每組實驗對象的質(zhì)量、化學(xué)成分等條件均無差異,可用于實驗對比分析。

        1.2 實驗材料與設(shè)備

        實驗中主要使用的材料包括試劑和實驗工具兩種,其中試劑主要包括硝酸(HNO3)100ml,過氧化氫(H2O2)50ml,廣州醫(yī)藥集團(tuán)生產(chǎn)的氟化氫(HF)50ml。實驗工具主要包括南京醫(yī)療器械有限公司生產(chǎn)的100ml試管,北京醫(yī)療器械有限公司生產(chǎn)的100ml容量瓶,以及上海醫(yī)藥集團(tuán)生產(chǎn)的玻璃攪拌棒3根[3]。每個實驗材料在實驗之前都對其規(guī)格和質(zhì)量進(jìn)行了檢驗,經(jīng)檢驗均符合實驗要求,可用于微波消解ICP-MS法測定多金屬礦物中的鎢、錫元素實驗。

        實驗過程中需要使用的儀器設(shè)備包括配高鹽霧化器IFID649-S1500改進(jìn)型電感耦合等離子光譜儀以及XS182-5650型號電感耦合等離子質(zhì)譜儀。其中第一種儀器的功率為1250kW;采樣次數(shù)為10次。第二種儀器的功率為1400kW;提升速率為25r/min;采樣次數(shù)為10次。根據(jù)測定以及后續(xù)效果分析需要,在實驗測定階段還需要利用EFGS15-2650型號微波消解設(shè)備,對多金屬礦物樣品中鎢(W)和錫(Sn)兩種不同金屬元素進(jìn)行測定。EFGS15-2650型號微波消解設(shè)備在運行階段的電阻率為13.25MΩ·cm;電源為220~240V 50Hz 16A;微波源為2650MHz。同時EFGS15-2650型號微波消解設(shè)備的微波爐腔容量為68L,充分滿足本文多金屬礦物樣品在測定過程中的容量需要,在爐腔表層還涂有多層耐腐蝕性的PFA特氟龍噴涂,在測定時不會由于多金屬礦物樣品當(dāng)中含有腐蝕性物質(zhì)而對微波消解設(shè)備爐腔造成損傷。

        1.3 實驗方法

        在實驗的過程中首先將微波消解設(shè)備的加熱程序進(jìn)行統(tǒng)一處理,將其設(shè)置為10min升溫時間,升溫后達(dá)到120℃,再設(shè)置15min升溫時間,持續(xù)20min,最后降至室溫。本文主要針對不同酸條件下微波消解ICP-MS法測定多金屬礦物中的鎢、錫元素效果,因此在進(jìn)行不同酸條件實驗時,對測定過程中的消解溫度均控制在180℃,捏在進(jìn)行不同酸條件實驗時,選擇硝酸(HNO3)、硝酸(HNO3)/過氧化氫(H2O2)和硝酸(HNO3)/氟化氫(HF)作為三種不同的消解用酸。實驗共分為三個不同方法:第一種方法采用10mL硝酸(HNO3)作為消解用酸材料,并在完成消解后對產(chǎn)生的溶液進(jìn)行過濾處理;第二種方法采用10mL硝酸(HNO3)和1mL過氧化氫(H2O2)作為消解用酸材料,并在完成消解后對產(chǎn)生的溶液同樣進(jìn)行過濾處理;第三種方法采用10mL硝酸(HNO3)和1mL氟化氫(HF)作為消解用酸材料,由于氟化氫(HF)具有一定的特殊性,因此在完成消解后,利用電熱板對溶液進(jìn)行加熱,待溫度達(dá)到175℃時進(jìn)行趕酸處理,再完成過濾。

        2 實驗結(jié)果分析

        根據(jù)本文上述論述確定實驗對象,并選擇實驗材料和設(shè)備,根據(jù)實驗方法完成實驗后,將三種不同酸條件下的微波消解ICP-MS法測定多金屬礦物中的鎢、錫元素效果進(jìn)行記錄。根據(jù)實驗結(jié)果得出如圖1所示的三種不同酸條件下鎢元素和錫元素測定效果對比圖。

        圖1 三種不同酸條件下鎢元素、錫元素測定效果對比圖

        圖1中A1、A2和A3分別表示為三種不同酸條件下,微波消解ICP-MS法測定鎢元素(W)含量的測定精度;B1、B2、B3分別表示為三種不同酸條件下,微波消解ICPMS法測定錫元素(Sn)含量的測定精度。

        3 實驗結(jié)果討論

        根據(jù)圖1實驗結(jié)果可以看出,在三種不同酸條件下無論是鎢元素(W),還是錫元素(Sn),微波消解ICP-MS法測定精度更高的均為C條件,即10mL硝酸(HNO3)和1mL氟化氫(HF)作為消解用酸材料下的測定。同時利用該酸條件,在完成后續(xù)對多金屬礦物的回收時,鎢元素(W)和錫元素(Sn)的回收率可以達(dá)到83.25%~93.24%。通過對三種不同酸條件下,微波消解ICP-MS法測定多金屬礦物樣品后溶液當(dāng)中的鎢元素(W)和錫元素(Sn)進(jìn)行測定,得出的測定結(jié)果如表2所示。

        表2 微波消解ICP-MS法測定多金屬礦物樣品測定結(jié)果

        從表2中測定結(jié)果可以看出,鎢元素(W)和錫元素(Sn)的回收率在前兩種酸條件下,均未超過80%,但在加入HF后,兩種元素回收率均超過80%,說明在第三種酸條件,即HNO3/HF條件下,通過微波消解ICP-MS法測定能夠?qū)Χ嘟饘俚V物樣本當(dāng)中的鎢元素(W)和錫元素(Sn)進(jìn)行更加精準(zhǔn)地測定。

        4 結(jié)語

        本文針對微波消解與ICP-MS法相結(jié)合的測定方法在對多金屬礦物中鎢元素和錫元素進(jìn)行測定的效果進(jìn)行分析研究。

        在實驗過程中分別設(shè)置三種不同酸條件,并在確保其他條件均完全相同的情況下,利用微波消解ICP-MS法完成對多金屬礦物樣品中鎢(W)和錫(Sn)兩種不同金屬元素的測定。通過研究進(jìn)一步得出,在HNO3/HF酸條件下,該測定方法與實際更相符,能夠準(zhǔn)確得出兩種金屬元素的含量,同時實現(xiàn)對兩種金屬元素的高效回收。

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