彭 瑤

（山西省第八地質(zhì)工程勘察院，山西 運(yùn)城 044000）

土壤是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)與發(fā)展的重要前提和基礎(chǔ)，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)與發(fā)展過程當(dāng)中占據(jù)無可替代的地位。然而隨著經(jīng)濟(jì)社會高速發(fā)展以及工業(yè)化程度的日漸加深，人們不重視土壤資源的保護(hù)，對其肆意的開發(fā)和利用，引發(fā)土壤污染問題變得越發(fā)嚴(yán)峻起來，尤其是重金屬污染非常嚴(yán)重，對土壤資源的作用發(fā)揮形成很大影響，更阻礙到農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的持續(xù)健康發(fā)展，威脅人們生命安全[1]。近年來，在土壤重金屬含量測定方面出現(xiàn)了很多技術(shù)手段，特別是原子吸收分光光度法在測定土壤重金屬含量方面得到了普及應(yīng)用，利用原子吸收分光光度法對土壤樣品重金屬含量進(jìn)行測定。不僅分析速度快，靈敏度高，而且便于操作，獲得的數(shù)據(jù)非常準(zhǔn)確和全面。為了有效驗證這一方法在土壤重金屬含量測定方面的應(yīng)用效果，下文結(jié)合實驗進(jìn)行分析探討，土壤樣品經(jīng)過微波消解之后運(yùn)用原子吸收分光光度法進(jìn)行測定，通過試驗研究發(fā)現(xiàn)土壤重金屬含量運(yùn)用原子吸收分光光度法測定優(yōu)勢突出，值得普及推廣?，F(xiàn)結(jié)合試驗展開具體分析。

1 儀器及試劑

主要儀器：選用的儀器設(shè)備主要為GGX-810原子吸收分光光度計，制造單位：北京海光儀器有限公司，微波消解儀以及鉛、鎳、銅空心陰極燈、電爐子、消解罐與聚四氟乙烯坩堝和ME104E102分析天平，尼龍篩（100目）。

主要試劑：500mg/L濃度標(biāo)準(zhǔn)的銅、鋅、鉻、鉛、鎘貯備液，應(yīng)用過程當(dāng)中合理稀釋，確保濃度適宜性，氫氟酸、高氯酸、鹽酸、硝酸以及磷酸二氫銨，優(yōu)級純。

2 實驗方法

（1）樣品預(yù)處理。布點(diǎn)方式運(yùn)用梅花式進(jìn)行布點(diǎn)，采集表土樣本，并充分的壓碎土壤，去除其中的雜質(zhì)，在烘箱當(dāng)中置入進(jìn)行恒重，之后研磨，利用尼龍篩進(jìn)行篩選，儲存在4℃條件下。

（2）樣品消解。電熱板消解法：將樣品土壤精準(zhǔn)的進(jìn)行1g稱取，并在聚四氟乙烯坩堝內(nèi)放入，將10ml的濃硝酸加入其中，促進(jìn)其充分反應(yīng)，之后在低溫電熱板上移入，進(jìn)行加熱，促進(jìn)其分解，然后將5ml的氫氟酸加入其中，進(jìn)行10min煮沸，之后取下進(jìn)行冷卻，將5ml的高和酸加入其中，使其進(jìn)行蒸發(fā)達(dá)到近干，然后將2ml的高氯酸加入其中，合理的進(jìn)行蒸發(fā)使其達(dá)到近干，之后進(jìn)行冷卻將25ml1%的硝酸加入其中，以殘渣進(jìn)行煮沸溶解，利用容量瓶（50mL）進(jìn)行盛取，合理定容之后進(jìn)行測量。干灰化法：將土壤樣品精準(zhǔn)的進(jìn)行1g稱取，利用通風(fēng)櫥電熱板不斷的進(jìn)行加熱，對樣品進(jìn)行碳化，使之不冒煙即可，將硝酸和適量的加入其中，并在馬沸爐中放入，保持500℃進(jìn)行5h灼燒，選擇5%硝酸（5ml）充分溶解后利用容量瓶（5ml）進(jìn)行盛取，合理定容進(jìn)行測定。微波消解法：將土壤樣品精準(zhǔn)的進(jìn)行1g稱取，在微波消解罐當(dāng)中放入，并將5ml對硝酸加入其中，進(jìn)行0.5h浸泡將其中的雜質(zhì)全部棄除，并將2ml的氫氟酸加入其中，在加入1ml的過氧化氫以及適量的水，利用微波消解裝置進(jìn)行消解，按照500W，進(jìn)行5min消解，充分冷卻之后，利用容量瓶（5ml）進(jìn)行盛取，合理定容進(jìn)行測定。

（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)系列配制。運(yùn)用500mg/L濃度銅、鋅、鉛、鎘、鉻國家標(biāo)準(zhǔn)溶液，將這些標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行10ml吸取，在容量瓶（250ml）中盛取，并將10%HCL加入其中，利用水充分定容之后進(jìn)行搖勻。銅、鋅、鉛、鎘、鉻在溶液當(dāng)中達(dá)到20mg/L濃度水平，并在其中進(jìn)行0.1、0.250、0.50、1.00、ml、4.00、6.00ml精準(zhǔn)移取，利用比色管（50ml）進(jìn)行盛取，將5ml的10%HCL添加其中，加入適量的水進(jìn)行定容，對其曲線進(jìn)行測定。

（4）樣品的測定。充分根據(jù)儀器相應(yīng)的測定條件開展測定工作，并對不同元素工作曲線進(jìn)行繪制，對線性回歸系數(shù)以及標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程進(jìn)行求取，同時充分分析研究干擾因子、檢出限與靈敏度等。在設(shè)定的儀器工作條件基礎(chǔ)上，將土樣精準(zhǔn)的進(jìn)行0.5g稱取，并進(jìn)行溶液（50mL）配置，來充分測定銅、鉛、鋅、鎘、鉻在溶液當(dāng)中的含量多少。

（5）測定回收率。土壤樣品選擇天平進(jìn)行0.5g精準(zhǔn)稱取，并進(jìn)行1～9樣品編號，完成消解之后，運(yùn)用容量瓶（100mL）進(jìn)行稱取，將標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5ugmL-1加入其中，合理的進(jìn)行定容，達(dá)到刻度線，對不同元素回收率進(jìn)行測定[2]。

3 結(jié)果與討論

（1）不同消解方法的比較。利用干法進(jìn)行消解，消解過程當(dāng)中，酸量應(yīng)用較少，但需要應(yīng)用較長的時間，還可以引發(fā)一些元素出現(xiàn)丟失。通過微波消解能夠保持穩(wěn)定的測定結(jié)果，利用這種方式消解過程當(dāng)中，因容器非常封閉而且也具有較大的壓力，身高了酸的沸點(diǎn)，消解過程當(dāng)中，溫度較高而且壓力大，使得消解反應(yīng)速度不斷增強(qiáng)，也使消解時間大幅縮短，相較于其他方法，在應(yīng)用試劑方面的量也比較少，不會造成樣品污染，消解過程當(dāng)中不損傷蒸汽，可以使很多容易揮發(fā)的元素?fù)p失得到大幅避免。各種消解方法對比情況參見表1。

表1 不同消解方法對比

（2）消解體系的選擇。消解過程當(dāng)中獲得的結(jié)果參見表2，通過該表中不能看出，樣品消解消解較為完全的分別為第一種與第三種，有機(jī)物在土壤當(dāng)中有著較高的含量，所以應(yīng)當(dāng)將過氧化氫加入其中，不然會引發(fā)不完全的消解，導(dǎo)致測定結(jié)果受到影響，出現(xiàn)結(jié)果偏低的情況。運(yùn)用第三種消解方式進(jìn)行消解不同當(dāng)中，將硝酸大量加入，需要很長的時間進(jìn)行感栓，具體樣品分析過程當(dāng)中，一般不選擇這種方法。利用方法2進(jìn)行消解過程當(dāng)中，在消解樣品土壤方面效果不好，對測定結(jié)果也造成很大，導(dǎo)致結(jié)果較低，這主要是由于一些重金屬元素在土壤礦特晶格內(nèi)存在，分解過程當(dāng)中應(yīng)當(dāng)利用含氫氟酸混酸體系來達(dá)到消解效果，徹底溶解土壤當(dāng)中的金屬元素。一些重金屬元素在土壤礦物晶格內(nèi)，可以將氫氟酸、硝酸過氧化氫體系加入其中，來進(jìn)行土壤樣品的溶解。在試驗當(dāng)中了解到，這一消解體系效果非常好。

表2 消解方法消解結(jié)果評價

（3）消解條件的正交實驗。微波消解過程當(dāng)中，溫度、功率以及微波時間是最為重要的影響因素，消解時時間越長，溫度越高，越能夠完全的進(jìn)行消解。然而溫度較高時，再加上較長的時間，極易引發(fā)危險，試驗設(shè)計過程當(dāng)中選擇三因素三水平正交方法，將微波的消解條件合理確定，通過試驗了解到，700W的微波消解功率以及3min微波時間與120℃微波溫度，具有更好的消解效果。

（4）共存離子的影響。銅、鉛、鋅、鎘、鉻等金屬元素在土壤樣品當(dāng)中含量測定時運(yùn)用原子吸收法來完成測定，有一些共存離子會產(chǎn)生干擾，因此針對這些元素干擾離子進(jìn)行相應(yīng)的試驗進(jìn)行分析獲知100mg/L濃度范圍，引發(fā)的誤差在±5%以下，通過這些不難看出，測定元素不會受到離子的干擾，不必開展掩蔽工作。

（5）方法的準(zhǔn)確度和精密度。依照試驗方法開展相應(yīng)的測定，對銅、鉻、鋅、鉛、鎘等金屬元素0.9994、0.9994、0.9992、0.9993、0.9994工作曲線回歸系數(shù)進(jìn)行獲取，并獲取其檢測限0.1146mg/L、0.0051mg/L、0.0174mg/L、0.0489mg/L、0.0720mg/L與0.01656mg/L、0.3380mg/L、0.0544mg/L、0.01940mg/L、0.01352mg/L靈敏度，通過分析發(fā)現(xiàn)，上述元素在測定過程當(dāng)中通過原子吸收分光光度法效果較好可以推廣應(yīng)用。

表3 加標(biāo)回收實驗

通過此次試驗，獲取到99.4%～100.2%的回收率，所以運(yùn)用這一方法，對土壤當(dāng)中的樣品進(jìn)行測定是較為可靠的。

（6）樣品分析。通過分析區(qū)內(nèi)的土壤樣品處測定情況并對比其他區(qū)域土壤情況和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，區(qū)內(nèi)的土壤重金屬含量相對較少，沒有形成較大的污染。

4 結(jié)論

此次試驗消解過程當(dāng)中，利用微波進(jìn)行消解，測定過程當(dāng)中運(yùn)用原子吸收分光光度法沒完成，通過研究發(fā)現(xiàn)這一方法，精確度高，操作簡單，抗干擾能力強(qiáng)，值得推廣應(yīng)用，并經(jīng)過土壤樣品分析，區(qū)內(nèi)土壤污染問題不是非常嚴(yán)重。