孫 璐

（酒鋼集團(tuán)公司 環(huán)境監(jiān)測(cè)站，甘肅 嘉峪關(guān)735100）

微波消解技術(shù)是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力，加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品，可使消解罐內(nèi)壓力增加，反應(yīng)溫度提高，從而大大提高了消解速率，在數(shù)分鐘內(nèi)完全分解樣品，縮短樣品制備時(shí)間，比常規(guī)加熱法要快10～100倍，且具有試劑消耗少、污染小、空白低、無樣品損失等特點(diǎn)。目前，微波消解技術(shù)已廣泛地應(yīng)用于分析檢測(cè)中樣品處理，被譽(yù)為“綠色化學(xué)反應(yīng)技術(shù)”。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)儀器

（1）型號(hào)：Optima 8300，儀器名稱：電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，生產(chǎn)廠家：美國(guó)PE。

（2）型號(hào)：MARS6，儀器名稱：微波消解儀，生產(chǎn)廠家：美國(guó)培安。

1.2 試驗(yàn)材料

（1）水中銅、鉛、鋅、鎘、鎳標(biāo)準(zhǔn)樣品：環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所。

（2）水中鐵、錳標(biāo)準(zhǔn)樣品：環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所。

（3）銅、鉛、鋅、鎳、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的含量范圍內(nèi)獲得銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鐵、錳標(biāo)準(zhǔn)曲線，具體見表1。

表1 銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鐵、錳標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.2 方法檢出限

采用空白標(biāo)準(zhǔn)偏差法評(píng)估檢出限，即對(duì)微波消解后的空白樣品獨(dú)立測(cè)試10次，以樣品空白平均值+3＊標(biāo)準(zhǔn)偏差（s）來計(jì)算檢出限。

測(cè)得銅檢出限為0.004mg/L，小于方法檢出限0.006mg/L；鉛檢出限為0.01mg/L，小于方法檢出限0.07mg/L；鋅檢出限為0.002mg/L，小于方法檢出限0.004mg/L；鎘檢出限為0.004mg/L，小于方法檢出限0.005mg/L；鎳檢出限為0.01mg/L，小于方法檢出限0.02mg/L；鐵檢出限為0.01mg/L，小于方法檢出限0.02mg/L；錳檢出限為0.002mg/L，小于方法檢出限0.004mg/L，符合要求。

2.3 測(cè)定下限

采用空白值加上10倍的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差作為測(cè)定下限，測(cè)得銅測(cè)定下限為0.009mg/L，小于方法測(cè)定下限0.02mg/L；鉛測(cè)定下限為0.02mg/L，小于方法測(cè)定下限0.29mg/L；鋅測(cè)定下限為0.005mg/L，小于方法測(cè)定下限0.02mg/L；鎘測(cè)定下限為0.009mg/L，小于方法測(cè)定下限0.02mg/L；鎳測(cè)定下限為0.02mg/L，小于方法測(cè)定下限0.06mg/L；鐵測(cè)定下限為0.02mg/L，小于方法測(cè)定下限0.07mg/L；錳測(cè)定下限為0.005mg/L，小于方法測(cè)定下限0.02mg/L，符合要求。

表2 方法檢出限測(cè)定值

2.4 加標(biāo)回收率

表3 加標(biāo)回收率測(cè)定值

2.5 實(shí)際樣品

利用微波消解儀消解廢水樣品，測(cè)定實(shí)際樣品，結(jié)果見表4。

表4 實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果

2.6 準(zhǔn)確度和精密度

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定6次，準(zhǔn)確度、精密度結(jié)果見表5。

驗(yàn)證結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)樣品擴(kuò)展不確定度要求。

3 結(jié)論

結(jié)果表明，檢驗(yàn)過程中“人、機(jī)、料、法、環(huán)”等環(huán)節(jié)，微波消解法能夠充分滿足方法的要求，《水質(zhì)32種元素的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》（HJ 776-2015）方法適用。