彭玉善

（西和青羊礦業(yè)有限責(zé)任公司，甘肅 隴南 742100）

在鉛鋅礦石開發(fā)利用時，礦石中銀與鉛生成共伴生礦石，在礦石選別時伴隨鉛進(jìn)入鉛精礦中，而且銀在鉛精礦礦中含量不低。化驗分析結(jié)果比較重要，但是鉛精礦中使用的選礦藥劑大部分為有機(jī)物，加上礦石中有其他元素對分析結(jié)果的影響，樣品處理比較關(guān)鍵。

1 銀的分析方法對比

目前銀的分析方法比較多，鉛試金-AAS法是在作業(yè)時使用高溫爐，在吹灰過程中如果樣品中含量較少時，分析結(jié)果基本做不準(zhǔn)確，同時對分析人員水平比較高。沉淀一AAS法用無機(jī)共沉淀吸陰富集分離是一種行之有效的手段，比較普遍采到的是以氯化物形式沉淀銀[1-3]。離子交換一AAS法銀可用陰離子或陽離子交換樹脂吸附。在稀MCI介質(zhì)中，銀被強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂定量吸附、吸附-AAS法采用活性炭或泡沫進(jìn)行吸附，這種方法用得比較少、溶劑萃取一AAS法溶劑萃取銀是目前測定微量銀應(yīng)用最廣泛的分離方法，應(yīng)用較多的有雙硫腙-甲基異丁酮萃取。這些分析方法中都存在一個問題就是樣品處理工序比較繁瑣，在操作過程中分析人員容易錯，導(dǎo)致出現(xiàn)分析結(jié)果異常。只有鹽酸、硝酸溶解樣品過程比較簡單，但是樣品中含炭高時結(jié)果就會偏低[4]。

2 鉛精礦中對銀化驗結(jié)果影響因素分析

在目前許多中小型鉛鋅礦選礦車間在選礦工藝流程多數(shù)采用優(yōu)先浮選工藝，在工藝流程很少使用除碳工藝，在選別鉛鋅礦石時，大量的礦石中含碳物質(zhì)連同鉛一起選入鉛精礦礦石中，再加上選礦藥劑大多時有機(jī)物。在化驗室進(jìn)行化學(xué)分析時，礦石中有機(jī)炭及其化合物被酸破環(huán)生產(chǎn)單質(zhì)炭[5]。二是在鉛精礦中中硫的含量都比較高，一般情況下硫的含量在15%左右。在使用鹽酸、硝酸溶解時容易導(dǎo)致單質(zhì)硫析出，從而包裹銀，從而導(dǎo)致銀的品位較低。三是在使用鹽酸、硝酸溶解樣品時要把氯揮發(fā)完全，氯和銀生成氯化銀的沉淀物。

3 銀分析的樣品前處理結(jié)果對比

對甘肅隴南某鉛鋅礦山鉛精礦中銀采用添加鹽酸溶解10min，加入硝酸進(jìn)行溶解至近干，補(bǔ)加硝酸將可溶物質(zhì)進(jìn)行溶解。定容后用3A-12F原子吸收進(jìn)行測定得到的結(jié)果如表1[6-9]。

表1 甘肅隴南某鉛鋅礦鉛精礦銀含量

在溶樣過程中發(fā)現(xiàn)在液體表面有一層黑色物質(zhì)，將其過濾焙燒灰化后，采用王水溶解后測得測得銀的結(jié)果表2。

表2 樣品中黑色物質(zhì)中銀的結(jié)果

通過表2的結(jié)果可以對樣品中黑色物質(zhì)判斷為炭，采用直接加鹽酸、硝酸溶解鉛精礦樣品，分析結(jié)果會偏低。因為樣品中炭對銀有吸收作用導(dǎo)致樣品分析而結(jié)果偏低。

為了解決鉛精礦中樣品炭對樣品中銀的影響，采用鹽酸、硝酸溶解至近干滴加高氯酸進(jìn)行除炭，測得分析結(jié)果見表3。

表3 高氯酸除碳銀的分析結(jié)果

在表3的分析結(jié)果中，看出高氯酸進(jìn)行除炭效果可以，但是在出現(xiàn)結(jié)果重現(xiàn)差。

為了更好的解決影響鉛精礦中銀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，將樣品放在馬弗爐在650℃焙燒2小時，冷卻加鹽酸、硝酸進(jìn)行溶解。分別得到的化驗結(jié)果如表4。

表4 樣品焙燒后的分析結(jié)果

在焙燒后的結(jié)果，重現(xiàn)性比較好，但是結(jié)果的準(zhǔn)確性，還需進(jìn)一步進(jìn)行驗證。為此在試驗中采用中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理化學(xué)勘查研究所生產(chǎn)鉛精礦標(biāo)準(zhǔn)樣品采用焙燒后，加入鹽酸、硝酸進(jìn)行溶解后測得結(jié)果見表5。

表5 標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果

表5中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果看，通過焙燒的辦法，在實際生產(chǎn)中運(yùn)用比較適合。

4 分析結(jié)果準(zhǔn)確性比較

考慮樣品中含雜不一樣，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果在分析誤差范圍內(nèi)，樣品分析結(jié)果就沒有問題，基于這種因數(shù)[10]。將該礦山樣品分別送到甘肅天水、成都、天津等地進(jìn)行外檢對比，采用不同試驗室分析比較，論證焙燒處理樣品是否可行。

表6 不同試驗室分析結(jié)果

通過外檢結(jié)果，來看采用焙燒后用鹽酸、硝酸溶解樣品測得結(jié)果準(zhǔn)確性比較好[11,12]。各組結(jié)果分析誤差如圖1顯示，分析結(jié)果呈正態(tài)分布，樣品分析結(jié)果均在分析誤差范圍內(nèi)。

圖1 分析誤差圖

5 結(jié)論

從上述結(jié)果看，鉛精礦中銀分析結(jié)果影響因素上看主要是炭的結(jié)果影響，從資料上反映，樣品溶解時硫的未反應(yīng)完全將生產(chǎn)單質(zhì)硫，對銀形成包裹體。樣品焙燒時樣品中硫、碳與空氣中氧進(jìn)行反應(yīng)生成二氧化硫和二氧化碳?xì)怏w，采用焙燒的方法對樣品進(jìn)行前處理就對樣品中硫、碳同步進(jìn)行處理，分析出來的結(jié)果比較穩(wěn)定。用高氯酸進(jìn)行除炭對操作要求比較高，對高氯酸煙不能蒸得太干，否則結(jié)果會偏低，同時得防止氯為揮發(fā)完全，與樣品中得銀反應(yīng)生產(chǎn)氯化銀得沉淀物。導(dǎo)致樣品結(jié)果偏低。對于生產(chǎn)過程中采用焙燒處理樣品得硫、炭比較方便，操作過程中出現(xiàn)結(jié)果波動較小。