韓亞鵬,李琴
(青海橋頭鋁電股份有限公司,青海 西寧 810100)
鋁鎂合金又稱為5XXX系鋁合金,是以鋁為主要元素,以鎂為主要添加元素再摻入少量的其它的材料的鋁合金,由于它抗蝕性好,又稱防銹鋁合金,鎂在鋁中最大固溶度可達(dá)17.4%,但在工業(yè)常用的5XXX系鋁合金中,鎂的含量一般不超過5.5%,因本身就是金屬,其導(dǎo)熱性能和強(qiáng)度尤為突出,鎂在鋁中由于沉淀相形核困難,核心少,沉淀相尺寸大[1],易發(fā)生偏析情況,由于鎂元素添加量的不同,目前常見的鋁鎂合金主要有5005、5052、5083、5183、5454、5754、5652等。常規(guī)工業(yè)生產(chǎn)樣品分析數(shù)據(jù)特別是鎂元素的分析數(shù)據(jù)存在較大的差異,為生產(chǎn)帶來極大不便,常規(guī)方式檢測(cè)結(jié)果表1所示,檢測(cè)結(jié)果極差大,不利于指導(dǎo)生產(chǎn)。
表1 同熔次連續(xù)取樣檢測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì)表
依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)在鋁合金鑄造時(shí),用取樣勺在溜槽內(nèi)實(shí)施取樣操作[2],未明確說明取樣具體部位,而各生產(chǎn)單位依據(jù)設(shè)備布局不同溜槽長(zhǎng)度不一,以我公司為例,熔鑄溜槽長(zhǎng)度為3m,過于模糊的取樣位置定義和隨機(jī)的取樣點(diǎn)控制勢(shì)必造成取得樣品化學(xué)成分存在差異,特別是在溜槽首末兩端取樣時(shí),化學(xué)成分差異顯著。
光譜分析對(duì)樣品沒有特殊規(guī)定,在標(biāo)準(zhǔn)中僅要求樣品要保證光譜分析時(shí)不被擊穿[2],具體外形尺寸、重量均無詳細(xì)要求,據(jù)統(tǒng)計(jì)當(dāng)前行業(yè)內(nèi)使用最多的樣品鑄摸類型可分為兩種(大樣?65×20 mm,小樣?49×20 mm),通過兩種鑄摸對(duì)同一熔次取樣比對(duì),比對(duì)數(shù)據(jù)見表2:
表2 不同鑄模5052鋁合金光譜分析樣品鎂元素檢測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì)表 單位:%
由上述數(shù)據(jù)可以看出,由于不同樣品規(guī)格,體積差異導(dǎo)致樣品冷卻、凝固速度不同,導(dǎo)致樣品核心部位的冷卻速度出現(xiàn)差異,造成樣品中元素發(fā)生不同程度的偏析。
依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于光譜分析樣品可選用車削或銑削方式進(jìn)行加工,部分企業(yè)也有采取磨削的加工方式,加工方式的差異和標(biāo)準(zhǔn)中“0.8mm的厚度或1/4的試樣胚料的厚度”模糊的范圍規(guī)定[2],再加上本文1.2所述鑄摸差異造成樣品鑄造后胚料厚度差異,引起檢測(cè)數(shù)據(jù)波動(dòng)產(chǎn)生偏差,對(duì)于樣品加工厚度具體細(xì)節(jié),采用同一樣品按1mm厚度分層車削進(jìn)行試驗(yàn),試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3。
表3 5052鋁合金光譜分析樣品分層試驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)表單位:%
通過試驗(yàn)可見使用光譜檢測(cè)5052鋁合金的化學(xué)成分,加工不同厚度對(duì)鎂元素含量影響較大,隨著加工厚度的增加,鎂元素含量呈現(xiàn)逐步減少的趨勢(shì),因此明確規(guī)定樣品加工厚度至關(guān)重要。
當(dāng)前鋁合金內(nèi)使用光譜儀品牌種類繁多,光譜分析時(shí)激發(fā)點(diǎn)位置、分布、異常數(shù)據(jù)驗(yàn)證判定等檢測(cè)細(xì)節(jié)也會(huì)引起數(shù)據(jù)偏差,特別是激發(fā)結(jié)果處于技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)合同范圍上下限,也就是通常所說的邊緣值時(shí),尤為凸顯。
(1)取樣地點(diǎn):在除氣箱出口至過濾箱入口流槽內(nèi),近除氣箱端30 cm處取樣。
(2)取樣數(shù)量:每熔次取兩次樣,每次同時(shí)取兩個(gè)樣(雙方檢測(cè)樣品及備查樣品)。第一次取樣在鑄造開始后500-1000 mm取樣。第二次取樣在鑄造結(jié)束約500 mm前取樣。
對(duì)于5052鋁合金而言,化學(xué)成分光譜檢測(cè)樣品選取?49×20 mm小型鑄模較好,連續(xù)多次取樣檢測(cè)數(shù)據(jù)表明,檢測(cè)結(jié)果極差小,樣品檢測(cè)平行度較好。
無論采取車削加工還是銑削加工,加工方式對(duì)對(duì)于5052鋁合金光譜檢測(cè)樣品檢測(cè)結(jié)果影響甚微,只要保證不引入外部干擾元素便可,但是針對(duì)其加工厚度,按照2.2中樣品鑄摸取得的樣品,采取從原樣品鑄造面計(jì)算2.5cm厚度加工為宜。
(1) 確定樣品激發(fā)位置:合金樣品光譜分析均分析四次(激發(fā)四次),四點(diǎn)均勻分布在分析面上如圖1所示,且每個(gè)激發(fā)點(diǎn)距樣品邊部距離為5 mm[3]。
圖1 5052鋁合金光譜激發(fā)點(diǎn)位示意圖
(2)二次檢測(cè)激發(fā)位置:對(duì)于同一樣品的二次檢測(cè)操作(無論是供需方還是第三方),原始分析面保存良好,未受到污染,無刮傷擦傷前提下,建議不在進(jìn)行二次加工,對(duì)分析面用酒精棉清理并晾干后,在首次分析激發(fā)的四點(diǎn)間,再次進(jìn)行均勻四點(diǎn)激發(fā)如圖2所示,四點(diǎn)激發(fā)結(jié)果之間差異小于0.04 %,視為正常,大于0.04 %,視為異常。
圖2 5052鋁合金二次檢測(cè)光譜激發(fā)點(diǎn)位置示意圖
(3)樣品分析結(jié)果判定
正常激發(fā)結(jié)果判定:激發(fā)四點(diǎn)數(shù)據(jù)均正常,則直接取平均值為最終判定結(jié)果;對(duì)于異常分析結(jié)果,依據(jù)異常情節(jié)按如下方式進(jìn)行判斷:
a、 出現(xiàn)一個(gè)異常激發(fā)點(diǎn)結(jié)果的判定:激發(fā)四點(diǎn)數(shù)據(jù),其中有一點(diǎn)異常,則在異常點(diǎn)左右追加分析點(diǎn)各一次進(jìn)行確認(rèn),若追加兩點(diǎn)結(jié)果正常,則取掉異常點(diǎn),按五點(diǎn)平均值報(bào)發(fā)數(shù)據(jù);若追加兩點(diǎn)結(jié)果中有一點(diǎn)異常,則在該異常點(diǎn)旁邊在激發(fā)一次,進(jìn)行二次確認(rèn),若二次確認(rèn)點(diǎn)結(jié)果正常,則取掉異常點(diǎn)結(jié)果后取平均值報(bào)發(fā),若二次確認(rèn)值異常,則按異常值報(bào)發(fā),如圖3所示。
圖3 5052鋁合金光譜分析樣品邊緣值確認(rèn)激發(fā)位置示意圖
b、 當(dāng)激發(fā)四點(diǎn)數(shù)據(jù),兩點(diǎn)異常時(shí),依據(jù)合金計(jì)劃單中規(guī)定的上下限判定,異常值高于上限、低于下限的,則按照異常值報(bào)發(fā),在上下限以內(nèi)的取平均值。
c、 激發(fā)四點(diǎn)數(shù)據(jù)有三點(diǎn)異常的,直接按異常值判定。
從取樣部位、樣品鑄摸、加工參數(shù)、光譜檢測(cè)細(xì)節(jié)等方面予以嚴(yán)格規(guī)定后,5052鋁合金產(chǎn)品檢測(cè)過程中鎂含量穩(wěn)定性得到保證,隨機(jī)選取三爐次產(chǎn)品,連續(xù)取樣5批次進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)數(shù)據(jù)見表4,鎂元素檢測(cè)數(shù)據(jù)最大極差可控制在0.04%以內(nèi),最大限度保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性與可靠性。
表4 同熔次連續(xù)取樣檢測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì)表
由于5052鋁合金在生產(chǎn)過程中所送檢的樣品鎂含量波動(dòng)較大,偏析嚴(yán)重,對(duì)于企業(yè)生產(chǎn)執(zhí)行內(nèi)部質(zhì)控管理、產(chǎn)品交付驗(yàn)收或第三方檢測(cè)均帶來諸多不便,介于上述情況,在確保雙方分析儀器、工作曲線、類標(biāo)樣品對(duì)標(biāo)一致的前提下,對(duì)生產(chǎn)過程中取樣部位、鑄摸規(guī)格、樣品分析前預(yù)處理方式、光譜激發(fā)位置、邊緣值確認(rèn)方式等方面采取措施進(jìn)行規(guī)范統(tǒng)一,進(jìn)而減小雙方檢測(cè)結(jié)果的差異,對(duì)與鋁合金實(shí)際生產(chǎn)有一點(diǎn)的指導(dǎo)意義。