韓亞鵬，李琴

（青海橋頭鋁電股份有限公司，青海 西寧 810100）

鋁鎂合金又稱為5XXX系鋁合金，是以鋁為主要元素，以鎂為主要添加元素再摻入少量的其它的材料的鋁合金，由于它抗蝕性好，又稱防銹鋁合金，鎂在鋁中最大固溶度可達(dá)17.4%，但在工業(yè)常用的5XXX系鋁合金中，鎂的含量一般不超過5.5%，因本身就是金屬，其導(dǎo)熱性能和強(qiáng)度尤為突出，鎂在鋁中由于沉淀相形核困難，核心少，沉淀相尺寸大[1]，易發(fā)生偏析情況，由于鎂元素添加量的不同，目前常見的鋁鎂合金主要有5005、5052、5083、5183、5454、5754、5652等。常規(guī)工業(yè)生產(chǎn)樣品分析數(shù)據(jù)特別是鎂元素的分析數(shù)據(jù)存在較大的差異，為生產(chǎn)帶來極大不便，常規(guī)方式檢測(cè)結(jié)果表1所示，檢測(cè)結(jié)果極差大，不利于指導(dǎo)生產(chǎn)。

表1 同熔次連續(xù)取樣檢測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì)表

1 檢測(cè)數(shù)據(jù)偏差存在問題與原因

1.1 取樣部位差異引起檢測(cè)數(shù)據(jù)偏差

依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)在鋁合金鑄造時(shí)，用取樣勺在溜槽內(nèi)實(shí)施取樣操作[2]，未明確說明取樣具體部位，而各生產(chǎn)單位依據(jù)設(shè)備布局不同溜槽長(zhǎng)度不一，以我公司為例，熔鑄溜槽長(zhǎng)度為3m，過于模糊的取樣位置定義和隨機(jī)的取樣點(diǎn)控制勢(shì)必造成取得樣品化學(xué)成分存在差異，特別是在溜槽首末兩端取樣時(shí)，化學(xué)成分差異顯著。

1.2 樣品鑄摸差異造成檢測(cè)數(shù)據(jù)偏差

光譜分析對(duì)樣品沒有特殊規(guī)定，在標(biāo)準(zhǔn)中僅要求樣品要保證光譜分析時(shí)不被擊穿[2]，具體外形尺寸、重量均無詳細(xì)要求，據(jù)統(tǒng)計(jì)當(dāng)前行業(yè)內(nèi)使用最多的樣品鑄摸類型可分為兩種（大樣?65×20 mm，小樣?49×20 mm），通過兩種鑄摸對(duì)同一熔次取樣比對(duì)，比對(duì)數(shù)據(jù)見表2：

表2 不同鑄模5052鋁合金光譜分析樣品鎂元素檢測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì)表 單位：%

由上述數(shù)據(jù)可以看出，由于不同樣品規(guī)格，體積差異導(dǎo)致樣品冷卻、凝固速度不同，導(dǎo)致樣品核心部位的冷卻速度出現(xiàn)差異，造成樣品中元素發(fā)生不同程度的偏析。

1.3 光譜分析樣品加工參數(shù)差異引起檢測(cè)數(shù)據(jù)偏差

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于光譜分析樣品可選用車削或銑削方式進(jìn)行加工，部分企業(yè)也有采取磨削的加工方式，加工方式的差異和標(biāo)準(zhǔn)中“0.8mm的厚度或1/4的試樣胚料的厚度”模糊的范圍規(guī)定[2]，再加上本文1.2所述鑄摸差異造成樣品鑄造后胚料厚度差異，引起檢測(cè)數(shù)據(jù)波動(dòng)產(chǎn)生偏差，對(duì)于樣品加工厚度具體細(xì)節(jié)，采用同一樣品按1mm厚度分層車削進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3。

表3 5052鋁合金光譜分析樣品分層試驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)表單位：%

通過試驗(yàn)可見使用光譜檢測(cè)5052鋁合金的化學(xué)成分，加工不同厚度對(duì)鎂元素含量影響較大，隨著加工厚度的增加，鎂元素含量呈現(xiàn)逐步減少的趨勢(shì)，因此明確規(guī)定樣品加工厚度至關(guān)重要。

1.4 光譜檢測(cè)細(xì)節(jié)引起數(shù)據(jù)偏差與數(shù)據(jù)判定差異

當(dāng)前鋁合金內(nèi)使用光譜儀品牌種類繁多，光譜分析時(shí)激發(fā)點(diǎn)位置、分布、異常數(shù)據(jù)驗(yàn)證判定等檢測(cè)細(xì)節(jié)也會(huì)引起數(shù)據(jù)偏差，特別是激發(fā)結(jié)果處于技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)合同范圍上下限，也就是通常所說的邊緣值時(shí)，尤為凸顯。

2 采取措施

2.1 取樣

（1）取樣地點(diǎn)：在除氣箱出口至過濾箱入口流槽內(nèi)，近除氣箱端30 cm處取樣。

（2）取樣數(shù)量：每熔次取兩次樣，每次同時(shí)取兩個(gè)樣（雙方檢測(cè)樣品及備查樣品）。第一次取樣在鑄造開始后500-1000 mm取樣。第二次取樣在鑄造結(jié)束約500 mm前取樣。

2.2 樣品鑄摸

對(duì)于5052鋁合金而言，化學(xué)成分光譜檢測(cè)樣品選取?49×20 mm小型鑄模較好，連續(xù)多次取樣檢測(cè)數(shù)據(jù)表明，檢測(cè)結(jié)果極差小，樣品檢測(cè)平行度較好。

2.3 樣品加工

無論采取車削加工還是銑削加工，加工方式對(duì)對(duì)于5052鋁合金光譜檢測(cè)樣品檢測(cè)結(jié)果影響甚微，只要保證不引入外部干擾元素便可，但是針對(duì)其加工厚度，按照2.2中樣品鑄摸取得的樣品，采取從原樣品鑄造面計(jì)算2.5cm厚度加工為宜。

2.4 光譜分析細(xì)節(jié)控制

（1） 確定樣品激發(fā)位置：合金樣品光譜分析均分析四次（激發(fā)四次），四點(diǎn)均勻分布在分析面上如圖1所示，且每個(gè)激發(fā)點(diǎn)距樣品邊部距離為5 mm[3]。

圖1 5052鋁合金光譜激發(fā)點(diǎn)位示意圖

（2）二次檢測(cè)激發(fā)位置：對(duì)于同一樣品的二次檢測(cè)操作（無論是供需方還是第三方），原始分析面保存良好，未受到污染，無刮傷擦傷前提下，建議不在進(jìn)行二次加工，對(duì)分析面用酒精棉清理并晾干后，在首次分析激發(fā)的四點(diǎn)間，再次進(jìn)行均勻四點(diǎn)激發(fā)如圖2所示，四點(diǎn)激發(fā)結(jié)果之間差異小于0.04 %，視為正常，大于0.04 %，視為異常。

圖2 5052鋁合金二次檢測(cè)光譜激發(fā)點(diǎn)位置示意圖

（3）樣品分析結(jié)果判定

正常激發(fā)結(jié)果判定：激發(fā)四點(diǎn)數(shù)據(jù)均正常，則直接取平均值為最終判定結(jié)果；對(duì)于異常分析結(jié)果，依據(jù)異常情節(jié)按如下方式進(jìn)行判斷：

a、 出現(xiàn)一個(gè)異常激發(fā)點(diǎn)結(jié)果的判定：激發(fā)四點(diǎn)數(shù)據(jù)，其中有一點(diǎn)異常，則在異常點(diǎn)左右追加分析點(diǎn)各一次進(jìn)行確認(rèn)，若追加兩點(diǎn)結(jié)果正常，則取掉異常點(diǎn)，按五點(diǎn)平均值報(bào)發(fā)數(shù)據(jù)；若追加兩點(diǎn)結(jié)果中有一點(diǎn)異常，則在該異常點(diǎn)旁邊在激發(fā)一次，進(jìn)行二次確認(rèn)，若二次確認(rèn)點(diǎn)結(jié)果正常，則取掉異常點(diǎn)結(jié)果后取平均值報(bào)發(fā)，若二次確認(rèn)值異常，則按異常值報(bào)發(fā)，如圖3所示。

圖3 5052鋁合金光譜分析樣品邊緣值確認(rèn)激發(fā)位置示意圖

b、 當(dāng)激發(fā)四點(diǎn)數(shù)據(jù)，兩點(diǎn)異常時(shí)，依據(jù)合金計(jì)劃單中規(guī)定的上下限判定，異常值高于上限、低于下限的，則按照異常值報(bào)發(fā)，在上下限以內(nèi)的取平均值。

c、 激發(fā)四點(diǎn)數(shù)據(jù)有三點(diǎn)異常的，直接按異常值判定。

3 應(yīng)用效果

從取樣部位、樣品鑄摸、加工參數(shù)、光譜檢測(cè)細(xì)節(jié)等方面予以嚴(yán)格規(guī)定后，5052鋁合金產(chǎn)品檢測(cè)過程中鎂含量穩(wěn)定性得到保證，隨機(jī)選取三爐次產(chǎn)品，連續(xù)取樣5批次進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)數(shù)據(jù)見表4，鎂元素檢測(cè)數(shù)據(jù)最大極差可控制在0.04%以內(nèi)，最大限度保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性與可靠性。

表4 同熔次連續(xù)取樣檢測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì)表

4 結(jié)語(yǔ)

由于5052鋁合金在生產(chǎn)過程中所送檢的樣品鎂含量波動(dòng)較大，偏析嚴(yán)重，對(duì)于企業(yè)生產(chǎn)執(zhí)行內(nèi)部質(zhì)控管理、產(chǎn)品交付驗(yàn)收或第三方檢測(cè)均帶來諸多不便，介于上述情況，在確保雙方分析儀器、工作曲線、類標(biāo)樣品對(duì)標(biāo)一致的前提下，對(duì)生產(chǎn)過程中取樣部位、鑄摸規(guī)格、樣品分析前預(yù)處理方式、光譜激發(fā)位置、邊緣值確認(rèn)方式等方面采取措施進(jìn)行規(guī)范統(tǒng)一，進(jìn)而減小雙方檢測(cè)結(jié)果的差異，對(duì)與鋁合金實(shí)際生產(chǎn)有一點(diǎn)的指導(dǎo)意義。