喻 婧

（甘肅省有色金屬地質勘查局蘭州礦產勘查院中心實驗室，甘肅 蘭州 730046）

地質沉積物是指受沉積作用，以任何可以由流體帶動的微粒組成的沉積物體，是自然生態(tài)系統(tǒng)中一個重要組成部分。地質沉積物可以由冰川、水、風等完成搬運，比如沙漠中的沙丘、冰川中的冰磧石、礦床中的礦物質等，這些都屬于地質沉積物。地質沉積物中含有多種金屬元素，這種金屬元素經過長時間的變質、沉積形成金屬礦，因此在對某個礦山進行開采前需要對地質沉積物中金屬元素的含量進行檢測，根據檢測結果判斷是否具有開采價值，以及確定礦床空間位置，所以對地質沉積物中金屬元素的檢測方法研究是非常有必要的[1]。目前現(xiàn)有的傳統(tǒng)方法雖然在檢測效率上具有較大的優(yōu)勢，但是由于地質沉積物中含有的金屬元素種類較多，傳統(tǒng)方法在實際應用中檢出限較低，已經無法滿足地質沉積物中金屬元素檢測需求，為此提出地質沉積物中金屬元素的檢測方法研究。本文在傳統(tǒng)方法基礎上進行優(yōu)化和完善，提高檢測方法檢出限，為地質沉積物中金屬元素檢測提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 試驗試劑與設備

試驗中使用的試劑主要有鹽酸、硝酸、碳酸鈣、無水碳酸鉀、硫酸鐵、標準溶液等，具有詳細資料如下表所示。

按照表1對試驗試劑進行準備，在正式檢測前需要對試劑進行檢驗，檢驗其是否合格以及符合試驗要求。試驗中所需要的儀器其型號和規(guī)格如下表所示。

表1 試驗試劑表

表2 試驗儀器表

在檢測之前要對檢測設備各個參數(shù)指標進行標定，標定完成之后方可投入檢測使用。

1.2 地質沉積物檢測樣品制備

首先將待檢測的地質沉積物進行過濾，將地質沉積物中多余雜質清理干凈；然后利用電子天平稱取10g地質沉積物樣品，將電子天平精確到0.1mg[2]。將稱取的地質沉積物置于燒杯中，向燒杯中加入10ml鹽酸和硝酸，以及100ml蒸餾水，利用玻璃棒對地質沉積物溶液進行攪拌，攪拌后經0.55um膜過濾[3]。將過濾后的地質沉積物溶液置于電爐中，并向其中加入15ml碳酸鈣、無水碳酸鉀溶液，將電爐溫度設置為350℃，對溶液進行處理，處理時間設定為15min[4]。15min過后取出地質沉積物溶液，再向溶液中加入硫酸鐵，將其放置到干燥箱中進行萃取，干燥箱溫度設定為750℃[5]。最后將干燥后的地質沉積物中加入蒸餾水，對其進行稀釋，并將其轉移到刻度試管中，用于氣相色譜-質譜聯(lián)用儀測定。

1.3 基于氣相色譜-質譜分析法檢測地質沉積物中金屬元素

制備完地質沉積物試驗樣品后，采用氣相色譜-質譜聯(lián)用儀對地質沉積物中的金屬元素進行測定分析。首先根據地質沉積物中金屬元素的檢測需求，對儀器設備使用條件進行設定，具體如下表所示。

按照表3對氣相色譜-質譜聯(lián)用儀參數(shù)進行設定，將制備好的地質沉積物溶液放置到氣相色譜-質譜聯(lián)用儀中，令氣相色譜-質譜聯(lián)用儀130℃條件下保持1.5min，然后以10℃/min的速度升到150℃，保持10min。

表3 氣相色譜-質譜聯(lián)用儀使用條件

氣相色譜-質譜聯(lián)用儀對地質沉積物溶液中金屬元素進行掃描測定，并采用外標法定量，分析出地質沉積物中金屬元素離子豐度比以及金屬元素離子濃度，根據氣相色譜-質譜聯(lián)用儀檢測數(shù)據對金屬元素含量進行計算，其計算公式如下：

公式（1）中，Z表示地質沉積物中金屬元素含量；C表示地質沉積物中金屬元素離子濃度；E表示地質沉積物中金屬元素豐度比；F表示地質沉積物溶液體積；M表示地質沉積物樣本質量[6]。通過上述分析和計算，獲取到地質沉積物中金屬元素的含量數(shù)值。

2 試驗結果分析

在基于氣相色譜-質譜分析法的地質沉積物中金屬元素檢測過程中，氣相色譜-質譜聯(lián)用儀的使用條件與金屬元素的檢出限有密切關系，尤其是載氣的流速，不同的載氣流速會影響到地質沉積物溶液中金屬元素電離情況，考慮到二者之間的線性關系，本文分別設定了1.35mL/min、1.45mL/min、1.55mL/min、1.65mL/min、1.75mL/min、1.85mL/min、1.95mL/min七種條件，檢測不同的載氣流速條件下地質沉積物中金屬元素的檢出限，試驗數(shù)據如下表所示。

表4 不同流速條件下檢測方法檢出限

從上表可以看出，當氣相色譜-質譜聯(lián)用儀流速為1.75mL/min時，檢測方法的檢出限最高，為79 ug/L，并且隨著流速的提高，檢測方法的檢出限也隨之增加，但是到了1.75mL/min之后，檢測方法的檢出限出現(xiàn)了下降趨勢，由此可以得出，在對地質沉積物中金屬元素檢測時，需要將氣相色譜-質譜聯(lián)用儀流速控制在1.75mL/min，以此保證檢測方法具有較高的檢出限。

3 結束語

本文結合傳統(tǒng)地質沉積物中金屬元素檢測方法存在的問題，以地質沉積物為研究對象，采用氣相色譜-質譜分析法對地質沉積物中的金屬元素進行檢測分析，通過設定不同的檢測參數(shù)指標，得到當氣相色譜-質譜聯(lián)用儀流速為1.75mL/min時，檢測方法的檢出限達到最高。此次研究有利于促進地質沉積物中金屬元素檢測方法的優(yōu)化和完善，有助于提高檢測方法檢出限以及檢測精度，為地質沉積物中金屬元素檢測提供理論支撐。