張宗娥

（龍口東海氧化鋁有限公司，山東 龍口 265700）

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，高純氧化鋁的需求量逐漸加大，對于純度的要求也越來越高。目前，高純氧化鋁被廣泛的應(yīng)用在制作稀土熒光材料以及單晶材料上。同時，高純氧化鋁也作為制作航空功能器件、精密儀表和集成電路基板等的重要元件[1]。其中，高純氧化鋁中的雜質(zhì)種類和含量，對于其使用上會直接影響其物理和化學(xué)性能。針對上述問題，本文利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定高純氧化鋁中的雜質(zhì)元素，為氧化鋁的測定提供更加合理的方法與技術(shù)。

1 實(shí)驗準(zhǔn)備

1.1 選擇實(shí)驗儀器與試劑

本次測定高純氧化鋁中的雜質(zhì)元素選用電感耦合等離子體質(zhì)譜法[2]。選擇測定儀器，同時選擇本次實(shí)驗所需試劑，其主要儀器如下表1所示。

表1 實(shí)驗主要使用儀器

實(shí)驗準(zhǔn)備的主要試劑有：鹽酸；鋁基體溶液；Mn、Ca、Ni、B、Si、Zn、Ti、Cu、Fe、Li、Cr、Mg，1ug·mL-1的高標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2 確定元素分析線

在電感耦合等離子體質(zhì)譜法的分析中，我們需要克服的主要問題之一就是光譜的干擾。在使用等離子光譜儀中，有一套TEVA的軟件，在該軟件中可以查詢到各個元素多條的靈敏譜線，該軟件也會給出在每一條分析線上可能產(chǎn)生干擾的元素譜線[3]。這就對測定高純氧化鋁中的雜質(zhì)元素提供了極大的方便。利用TEVA軟件，我們選取靈敏度高的元素譜線，同時盡量避開其他元素譜線的干擾。每個元素選擇兩條靈敏譜線，對著兩條靈敏譜線進(jìn)行掃描，然后選擇元素間干擾最小的，或者是沒有互相干擾的曲線[4]。下表為確定的元素譜線。

根據(jù)上述表2不同元素確定的元素譜線長度來保證實(shí)驗過程中干擾最小，實(shí)驗結(jié)果準(zhǔn)確。

表2 不同元素確定的元素譜線長度

2 電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定氧化鋁中雜質(zhì)元素

2.1 高頻功率對實(shí)驗結(jié)果的影響

使用不同的高頻功率，測定高純氧化鋁中的雜質(zhì)元素，根據(jù)各元素的發(fā)射強(qiáng)度，分析信背比，確定功率的選擇。ICPMS2000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的輸入功率最大為1500w，對試劑樣品的應(yīng)用范圍一般在750w至1350w之間，所以我們選擇四種功率進(jìn)行實(shí)驗，分別分750w、900w、1050w、1300w。下表3為在四種高頻功率下待測元素的發(fā)射強(qiáng)度。

表3 四種高頻功率下待測元素光譜線強(qiáng)度

根據(jù)上表3的數(shù)據(jù)，我們可以得知，從750w到1300w高頻功率下，高頻功率越高，供給能力則開始增大，待測定的元素分析線的強(qiáng)度增強(qiáng)。但同時根據(jù)表3數(shù)據(jù)，計算得出的信背比。如下圖所示。

在高頻功率越高的情況下，信背比越低。但高強(qiáng)度和高的信背比，都能夠使得實(shí)驗測定精度變高，因此，本此實(shí)驗選擇1050w的高頻功率。

2.2 鋁基體濃度對實(shí)驗結(jié)果的影響

鋁基體的濃度可以直接影響溶液粘度，進(jìn)而影響溶液的霧化效率，導(dǎo)致元素譜線強(qiáng)度發(fā)生變化。

所以本次實(shí)驗準(zhǔn)備三組不同濃度的鋁基體溶液，分別為1mg·mL-1、3 mg·mL-1和6 mg·mL-1。下表4為三組濃度下元素光譜強(qiáng)度。

根據(jù)上述表4的數(shù)據(jù)來看，鋁基體的濃度對元素的光譜線強(qiáng)度會產(chǎn)生一定的影響，對發(fā)射強(qiáng)度存在不同程度抑制作用。

2.3 鹽酸酸度對實(shí)驗結(jié)果的影響

在進(jìn)行實(shí)驗室，溶液的粘度發(fā)生變化會影響溶液進(jìn)樣速率，表面張力發(fā)生變化會影響溶液的霧化效率，密度發(fā)生變化會影響溶液提升量發(fā)生變化，這些變化就會導(dǎo)致譜線的強(qiáng)度發(fā)生改變。而酸度就會影響溶液發(fā)生變化，所以本次實(shí)驗選擇五種不同的酸度的鹽酸檢測對譜線強(qiáng)度的影響。分別設(shè)定3%、6%、9%、12%以及15%濃度的鹽酸。下表5為五種不同酸度溶液對元素譜線強(qiáng)度的影響。

表5 不同酸度下待測元素光譜線強(qiáng)度

從上表5數(shù)據(jù)來看，在不同的鹽酸的酸度下，元素譜線強(qiáng)度有一定的變化，說明酸度對元素譜線的強(qiáng)度有一定的影響，但從數(shù)據(jù)看來，影響不大。

3 結(jié)語

本文使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定高純氧化鋁中的雜質(zhì)元素。通過完整的實(shí)驗，確定了高頻功率、鋁基體濃度和溶液酸度在測定雜質(zhì)中存在的影響。根據(jù)實(shí)驗結(jié)果，選擇1050w的高頻功率，保持試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液內(nèi)鋁基體濃度和酸度相同，測定出來高純氧化鋁中的雜質(zhì)元素最為準(zhǔn)確。